一种制备2，4-二氯-5-氟苯甲酸的方法

专利名称：一种制备2，4-二氯-5-氟苯甲酸的方法
技术领域：
本发明提出一种制备2，4-二氯-5-氟苯甲酸的方法，化合物是生产抗菌剂的中间体。
目前2，4-二氯-5-氟苯甲酸的制法主要有(1)EP 78362，介绍了将2，4-二氯-5-氟-三氯甲基苯进行水解的制法;(2)CN 85107015专利说明书介绍，2，4，-二氯氟苯在无水三氯化铝存在下和乙酰氯反应得到2，4，-二氯-5-氟苯乙酮，再与次氯酸钠水溶液反应制备2，4-二氯-5-氟苯甲酸的方法。
上述方法都存在着缺点，如(1)法，在制备2，4，-二氯-5-氟-三氯甲基苯时，产生对人有害的三氮烯中间体，它很难处理;(2)法存在的缺点是，用低沸点的乙酰氯于120℃对2，4，-二氯氟苯进行乙酰化时，三氯化铝升华严重，进行氧化时，要使用大量的次氯酸钠水溶液，工业化生产时设备利用率低。
本发明克服了上述方法中的缺点，提供一种高收率、高纯度地制备2，4，-二氯-5-氟苯甲酸的方法，本方法用下列反应式表示
本发明的反应温度可在较宽范围内变化，酰化温度为10℃-120℃，氧化温度为70℃-100℃，反应在常压下进行。
本发明中使用的催化剂是酰化催化剂，例如氯化铁(三价)，氯化锌，氯化铝等，以无水三氯化铝最好。
本发明中使用的氧化剂是稀硝酸，其浓度是3mol～10mol/L。
按发明，通常1摩尔的2，4，二氯氟苯使用1-3摩尔的α-氯乙酰氯和1-3摩尔的无水三氧化铝进行酰化反应。
制备实例(1)在三口烧瓶中投入166克无水三氯化铝，82.5克2，4-二氯氟苯，再慢慢滴加92克α-氯乙酰氯于60℃反应2小时，把反应物倒入约1000克冰水中，分出固体，水相用500克二氯甲烷分三次提取，合并固体与萃取液，常压蒸馏回收二氯甲烷后，减压蒸馏收集120-125℃/0.2KPa馏份，得白色固体(Ⅱ)96克，气相色谱分析含量93%，收率84%。
(2)将(1)中得到的α，2，4-三氯-5-氟苯乙酮(Ⅱ)24.1克加入到300ml三口反应瓶中，加热下慢慢加入100ml，浓度5.6mol/L硝酸，搅拌20小时，冷却、过滤、干燥得白色结晶(Ⅰ)19克，收率95%，mp 139-140℃，色谱分析含量99%。
IR3300-200cm-1(OH);1660cm-1(C＝0);
1580，1450，1400cm-1(苯环)
权利要求
1.一种制备2，4-二氯-5-氟苯甲酸的方法，该化合物的结构式(Ⅰ)；
该方法的特征在于，2，4-二氯氟苯与α-氯乙酰氯，用酰化催化剂作催化剂，进行酰化反应，得结构如(Ⅱ)的产物α，2，4，-三氯苯乙酮，再用稀硝酸氧化(Ⅱ)得到(Ⅰ)；
2.按权利要求1的方法，酰化反应所用原料是，2，4-二氯氟苯;α-氯乙酰氯;酰化催化剂是无水三氯化铝;
3.根据权利要求1，酰化反应是在10℃-120℃下，常压下进行;
4.根据权利要求1，酰化反应所得化合物(Ⅱ)，提纯或不提纯都能用于下一步氧化反应;
5.根据权利要求1，把(Ⅱ)进行氧化时，使用的稀硝酸浓度是3mol～10mol/L，反应温度70℃-100℃，压力是大气压。
全文摘要
一种制备2，4-二氯-5-氟苯甲酸的方法。α-氯乙酰氯在10℃—120℃和酰化催化剂存在下与2，4-二氯氟苯反应得到α，2，4-三氯苯乙酮，其结构如上。再将α，2，4-三氯-5-氟苯乙酮于70℃—120℃下与稀硝酸反应即得。此产物可用于合成抗菌类药物的原料。
文档编号C07C63/10GK1091418SQ93110130
公开日1994年8月31日 申请日期1993年2月27日 优先权日1993年2月27日
发明者张跃臻, 付立民, 于会军 申请人:阜新市化工研究所

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