一种阻止对氯氯苄发生自聚反应的方法

专利名称：一种阻止对氯氯苄发生自聚反应的方法
技术领域：
本发明涉及一种阻止对氯氯苄发生自聚反应的方法，它属于有机化学的一般方法－分离、提纯、稳定化、添加剂的使用类。
对氯氯苄是甲苯氯化所得对氯甲苯进一步氯化而成的芳烃化合物。与氯化苄一样，它也是极易发生自聚反应的物质，尤其当存在铁、镍类金属离子时，更易于诱发自聚反应，反应会放出大量氯化氢气体，原本无色透明的物料逐渐变成各种颜色的胶状体，甚至呈棕黑色的固体物质。为使工业装置能够连续稳定地生产对氯氯苄，必须向物料中添加阻聚剂。目前常用的阻聚剂是吩噻嗪(二苯并噻嗪，夹硫氮杂蒽，C12H9NS)等固体物质。吩噻嗪等固体阻聚剂存在成本偏高、阻聚效果来够理想的缺陷，故有改进的必要。
本发明的目的，是从有关液态有机物中，筛选出成本和效果都理想的高效阻聚剂。
本发明的技术特征是选用沸点高达360℃的三乙醇胺作阻聚剂，其用量是物料中易诱发所述自聚反应的金属杂质离子含量的3～6倍。
三乙醇胺与金属铁、镍离子可以生成稳定常数大的络合物，从而达到控制物料中易诱发对氯氯苄自聚反应的金属离子浓度的目的，这是可选作阻聚剂的基本条件；又由于对氯氯苄的自聚反应往往在高温精镏塔釜中发生，故阻聚剂之沸点应显著高于物料沸点，使精镏过程中能够在塔釜中不被带走，而三乙醇胺的沸点达360℃，这一条也完全满足要求；最后，它成本较低，操作方便，故被我们选中。
根据需要阻聚物料中可能存在的金属杂质含量来决定阻聚剂的具体用量，是获得良好阻聚效果的重要环节。在生产对氯氯苄的工业装置中，最容易诱发聚拿以应的杂质是铁锈。试验证明，当三乙醇胺的用量为物料中铁锈含量的3～6倍时，均可获得令人满意的阻聚效果，即对氯氯苄的损失率均在6%以下，其阻聚效果是吩噻嗪的30倍以上；即使物料中有害杂质的含量高达1200PPM，三乙醇胺也能有效地阻止对氯氯苄自聚反应的进行。
综上所述，本发明的方法确有推广应用的价值。
权利要求
1.一种阻止对氯氯苄发生自聚反应的方法，其特征在于(1)所用阻聚剂是沸点高达360℃的三乙醇胺；(2)三乙醇胺的用量是物料中易于诱发所述自聚发应的金属杂质含量的3～6倍。
全文摘要
本发明涉及一种阻止对氯氯苄发生自聚反应的方法，其要点在于，所用阻聚剂是三乙醇胺，且三乙醇胺的用量是物料中铁、镍金属离子含量的3～6倍。它不仅具有成本低，操作方便的优点，而且阻聚效果(对氯氯苄损失率低于6％，即使铁离子含量高达120PPM亦如此)大大优于沿用的吩噻嗪，确实值得推广。
文档编号C07C17/42GK1100404SQ9311550
公开日1995年3月22日 申请日期1993年9月14日 优先权日1993年9月14日
发明者陈德彬, 赵青, 蒋胜, 于求是 申请人:湖南省株洲化学工业集团公司农药厂

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