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您当前的位置： 一种甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法
2021-02-01 14:02:11|
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起点商标网 专利名称：一种甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种作为消毒剂的甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法，所述的甘氨酸型两性表面活性剂的化学名称为烷基二氨乙基甘氨酸盐酸盐，其化学构造为
R为碳数8-16的烷基作为消毒剂的氨基酸型两性表面活性剂在国外发展较为迅速，种类较多，应用范围逐渐扩大。该类消毒剂有很多优点，特别是(1)其杀菌能力在蛋白质、氨基酸等存在时基本不变;(2)只有极低的毒性，基本上属于无毒物质;(3)具有良好的生物降解性，不污染环境。甘氨酸型两性表面活性剂是氨基酸型两性表面活性剂中的一类，也是效果优良的消毒剂，对多种细菌、病毒等均有杀灭效果，且药效持久;活性剂本身对人畜无毒无味，对皮肤无刺激，对木材、金属、橡皮等材料均无腐蚀性，能逐渐被微生物分解，在环境中长期使用无残留。因而该消毒剂可广泛应用于畜禽、水产养殖场及医院、食品饮料加工厂等众多场所。
氨基酸型两性表面活性剂种类较多，结构相似，主要有氨基丙酸型和氨基乙酸型(即甘氨酸型)两性表面活性剂。氨基丙酸型两性表面活性剂一般用高级脂肪胺与丙烯酸甲脂或丙烯腈反应得到
氨基乙酸型(即甘氨酸型)两性表面活性剂，一般用如下方法合成
虽然氨基酸型两性表面活性剂作为消毒剂的效果优良，但其合成工艺较为复杂，与其它消毒剂相比成本较高，影响了其推广使用。
在US-3039917美国专利中公开了一种作为消毒剂的氨基酸型两性表面活性剂
的合成方法。该方法包括如下两个步骤(1)合成单取代十二烷基丙二胺;
(2)消毒剂的制备。
其中有一种甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法在(1)中用5摩尔的1，3-丙二胺(H2NCH2CH2CH2NH2)与1摩尔的氯代十二烷(C12H25Cl)在140℃反应数小时，分馏收集得单取代十二烷基丙二胺(C12H25NHCH2CH2CH2NH2)，产率70%。在(2)中用1摩尔单取代十二烷基丙二胺与1摩尔氯乙酸钠水溶液在100℃反应，即可得到含有10%活性剂的消毒剂溶液
用酒石酸调节其PH值为6。
上述这种合成方法的反应条件比较温和，但产率还不是很高，特别是移用该方法生产作为消毒剂的、化学构造为
R为碳数8-16的烷基的甘氨酸型两性表面活性剂，还需要确定合成路线、反应方式等许多具体问题。
本发明的目的在于提供一种甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法，通过合成路线和反应方式的选择，确定化学构造为
R为碳数8-16的烷基的甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法。
本发明的目的可以通过如下的技术方案达到本发明旨在烷基二氨乙基甘氨酸型两性表面活性剂的合成，考虑到原料来源，环保要求等情况，设计了如下的合成路线
R为碳数8-16的烷基具体合成过程如下1.按溴代烷比二乙三胺＝1∶8-12的摩尔比投料，温度维持在85-100℃，机械搅拌下，将溴代烷慢慢滴入二乙三胺中反应，搅拌反应时间(包括加料时间)为5-8小时，至此气相色谱检测证明反应相当完全。二乙三胺投料大大过量，是为了提高每个二乙三胺分子只与一个溴代烷分子反应的机率，从而使一取代的烷基二乙三胺是主要产物。
2.对上面反应完成后的母液减压蒸馏，回收过量的二乙三胺，并收集纯的烷基二乙三胺，产率大于85%，产率以下式计算产率＝ (烷基二乙三胺的实际产量)/(以溴代烷计的烷基二乙三胺的理论产量) ×100%
3.按氯乙酸比烷基二乙三胺＝1∶1的摩尔比投料，考虑到该消毒剂是作为水剂使用，水介质能帮助传热，为了避免局部过热，使物料的反应更温和，减少副反应，因而反应物皆配成水溶液。温度维持在85-95℃，机械搅拌下，向重量百分比浓度为8-99%的烷基二乙三胺水溶液中慢慢滴加或者喷雾加入重量百分比浓度为3-50%的氯乙酸水溶液，两种溶液浓度的选取要配合，以保证反应完成后得到的溶液含有重量百分比浓度为10-50%的活性剂，搅拌反应时间(包括加料时间)为7-10小时，反应完成后用铁氰化钾法测定含量，产率大于98%，产率以下式计算产率＝ (活性剂的实际测得量)/(活性剂的理论产量) ×100%4.最后用氢氧化钠调节所得含有活性剂的消毒剂溶液的PH值，使该值在7.0-9.5的范围内。
本发明的优点在于所需的原料二乙三胺、溴代烷、氯乙酸容易得到，为提高产率而加的过量二乙三胺可以充分回收再利用，再加上上述合成路线中两步反应的产率均较高，使得合成甘氨酸型两性表面活性剂的成本比合成其它氨基酸型两性表面活性剂的成本低。除此之外，本发明在合成过程中无废物排放，不会污染环境。
实施例1在500ml三口瓶中加入248g(2.17mol)二乙三胺(90%)，加热维持在85℃，机械搅拌下，用滴液漏斗慢慢滴入37g(0.18mol)溴代辛烷(95%)，3小时滴完，再搅拌反应2小时。对反应完成后的母液减压蒸馏回收过量的二乙三胺(供下次反应用)，并收集纯的辛基二乙三胺35g，产率为89.4%。
上述反应得到的辛基二乙三胺与氯乙酸按摩尔比1∶1投料。辛基二乙三胺配成12%的水溶液，加热维持在90℃，机械搅拌下，将配成50%的氯乙酸水溶液慢慢滴入或者喷雾加入，搅拌反应时间(包括加料时间)为7-10小时，反应完成后即可得到含有15%活性剂的消毒剂溶液，产率大于98%。最后用氢氧化钠调节PH值在7.0-9.5的范围内。
实施例2在1000ml三口瓶中加入589g(5.60mol)二乙三胺(98%)，加热维持在100℃，机械搅拌下，用滴液漏斗慢慢滴加187g(0.70mol)溴代十二烷(93%)，5小时滴完，再搅拌反应2小时。对反应完成后的母液减压蒸馏回收过量的二乙三胺(供下次反应用)，并收集纯的十二烷基二乙三胺165g，产率为87.0%。
上述反应得到的十二烷基二乙三胺与氯乙酸按摩尔比1∶1投料。十二烷基二乙三胺配成37%的水溶液，加热维持在92℃，机械搅拌下，将配成30%的氯乙酸水溶液慢慢滴入或者喷雾加入，搅拌反应时间(包括加料时间)为7-10小时，反应完成后即可得到含有35%活性剂的消毒剂溶液，产率大于98%。最后用氢氧化钠调节PH值在7.0-9.5的范围内。
实施例3在1000ml三口瓶中加入631g(6.00mol)二乙三胺(98%)，加热维持在93℃，机械搅拌下，用滴液漏斗慢慢滴加175g(0.60mol)溴代十四烷(95%)，5小时滴完，再搅拌反应2小时。对反应完成后的母液减压蒸馏回收过量的二乙三胺(供下次反应用)，并收集纯的十四烷基二乙三胺161g，产率为89.7%。
上述反应得到的十四烷基二乙三胺与氯乙酸按摩尔比1∶1投料。十四烷基二乙三胺配成90%的水溶液，加热维持在87℃，机械搅拌下，将配成21%的氯乙酸水溶液慢慢滴入或者喷雾加入，搅拌反应时间(包括加料时间)为7-10小时，反应完成后即可得到含有50%活性剂的消毒剂溶液，产率大于98%。最后用氢氧化钠调节PH值在7.0-9.5的范围内。
权利要求
1.一种作为消毒剂的甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法，所述的甘氨酸型两性表面活性剂的化学名称为烷基二氨乙基甘氨酸盐酸盐，其化学构造为R为碳数8-16的烷基其特征在于(1)用溴代烷RBr与二乙三胺HN(CH2CH2NH2)2作用生成烷基二乙三胺R(NHCH2CH2)2NH2，其中R为碳数8-16的烷基，(1.1)溴代烷与二乙三胺的投料摩尔比为1∶8-12，(1.2)温度维持在85-100℃，(1.3)在机械搅拌的条件下，将溴代烷慢慢滴入二乙三胺，(1.4)搅拌反应时间包括加料时间为5-8小时，(2)对(1)反应完成后的母液减压蒸馏，回收过量的二乙三胺和收集纯的烷基二乙三胺，(3)用烷基二乙三胺与氯乙酸作用生成烷基二氨乙基甘氨酸盐酸盐，(3.1)将氯乙酸和烷基二乙三胺皆配成水溶液，(3.2)氯乙酸与烷基二乙三胺的投料摩尔比为1∶1，(3.3)温度维持在85-95℃，(3.4)在机械搅拌的条件下，向烷基二乙三胺水溶液中慢慢滴入或者喷雾加入氯乙酸水溶液，(3.5)搅拌反应时间包括加料时间为7-10小时，(4)调节(3)反应完成后得到的含有活性剂消毒剂溶液的PH值，使该值在7.0-9.5的范围内。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在(3)反应中，烷基二乙三胺水溶液和氯乙酸水溶液的重量百分比浓度分别为8-99%和3-50%，两种溶液浓度的选取要配合，以保证在(3)反应完成后得到的消毒剂溶液含有重量百分比浓度为10-50%的活性剂。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于用氢氧化钠调节(3)反应完成后得到的含有活性剂的消毒剂溶液的PH值。
全文摘要
本发明涉及一种作为消毒剂的甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法，所述的某氨酸型两性表面活性剂的化学名称为烷基二氨乙基甘氨酸盐酸盐。本发明的目的在于确定其合成路线和反应方式。该合成方法是以溴代烷和二乙三胺为原料先合成烷基二乙三胺，再用烷基二乙三胺和氯乙酸反应，后二者反应物皆配成水溶液，反应完成后得到含有10—50％活性剂的消毒剂溶液。该消毒剂溶液可广泛用于畜禽、水产养殖场及医院、食品饮料加工厂等众多场所。
文档编号C07C229/16GK1094709SQ93120030
公开日1994年11月9日 申请日期1993年12月16日 优先权日1993年12月16日
发明者李力, 冯士清, 汪锦邦, 李平, 伍立居 申请人:北京市营养源研究所
技术领域：
本发明涉及一种作为消毒剂的甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法，所述的甘氨酸型两性表面活性剂的化学名称为烷基二氨乙基甘氨酸盐酸盐，其化学构造为
R为碳数8-16的烷基作为消毒剂的氨基酸型两性表面活性剂在国外发展较为迅速，种类较多，应用范围逐渐扩大。该类消毒剂有很多优点，特别是(1)其杀菌能力在蛋白质、氨基酸等存在时基本不变;(2)只有极低的毒性，基本上属于无毒物质;(3)具有良好的生物降解性，不污染环境。甘氨酸型两性表面活性剂是氨基酸型两性表面活性剂中的一类，也是效果优良的消毒剂，对多种细菌、病毒等均有杀灭效果，且药效持久;活性剂本身对人畜无毒无味，对皮肤无刺激，对木材、金属、橡皮等材料均无腐蚀性，能逐渐被微生物分解，在环境中长期使用无残留。因而该消毒剂可广泛应用于畜禽、水产养殖场及医院、食品饮料加工厂等众多场所。
氨基酸型两性表面活性剂种类较多，结构相似，主要有氨基丙酸型和氨基乙酸型(即甘氨酸型)两性表面活性剂。氨基丙酸型两性表面活性剂一般用高级脂肪胺与丙烯酸甲脂或丙烯腈反应得到
氨基乙酸型(即甘氨酸型)两性表面活性剂，一般用如下方法合成
虽然氨基酸型两性表面活性剂作为消毒剂的效果优良，但其合成工艺较为复杂，与其它消毒剂相比成本较高，影响了其推广使用。
在US-3039917美国专利中公开了一种作为消毒剂的氨基酸型两性表面活性剂
的合成方法。该方法包括如下两个步骤(1)合成单取代十二烷基丙二胺;
(2)消毒剂的制备。
其中有一种甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法在(1)中用5摩尔的1，3-丙二胺(H2NCH2CH2CH2NH2)与1摩尔的氯代十二烷(C12H25Cl)在140℃反应数小时，分馏收集得单取代十二烷基丙二胺(C12H25NHCH2CH2CH2NH2)，产率70%。在(2)中用1摩尔单取代十二烷基丙二胺与1摩尔氯乙酸钠水溶液在100℃反应，即可得到含有10%活性剂的消毒剂溶液
用酒石酸调节其PH值为6。
上述这种合成方法的反应条件比较温和，但产率还不是很高，特别是移用该方法生产作为消毒剂的、化学构造为
R为碳数8-16的烷基的甘氨酸型两性表面活性剂，还需要确定合成路线、反应方式等许多具体问题。
本发明的目的在于提供一种甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法，通过合成路线和反应方式的选择，确定化学构造为
R为碳数8-16的烷基的甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法。
本发明的目的可以通过如下的技术方案达到本发明旨在烷基二氨乙基甘氨酸型两性表面活性剂的合成，考虑到原料来源，环保要求等情况，设计了如下的合成路线
R为碳数8-16的烷基具体合成过程如下1.按溴代烷比二乙三胺＝1∶8-12的摩尔比投料，温度维持在85-100℃，机械搅拌下，将溴代烷慢慢滴入二乙三胺中反应，搅拌反应时间(包括加料时间)为5-8小时，至此气相色谱检测证明反应相当完全。二乙三胺投料大大过量，是为了提高每个二乙三胺分子只与一个溴代烷分子反应的机率，从而使一取代的烷基二乙三胺是主要产物。
2.对上面反应完成后的母液减压蒸馏，回收过量的二乙三胺，并收集纯的烷基二乙三胺，产率大于85%，产率以下式计算产率＝ (烷基二乙三胺的实际产量)/(以溴代烷计的烷基二乙三胺的理论产量) ×100%
3.按氯乙酸比烷基二乙三胺＝1∶1的摩尔比投料，考虑到该消毒剂是作为水剂使用，水介质能帮助传热，为了避免局部过热，使物料的反应更温和，减少副反应，因而反应物皆配成水溶液。温度维持在85-95℃，机械搅拌下，向重量百分比浓度为8-99%的烷基二乙三胺水溶液中慢慢滴加或者喷雾加入重量百分比浓度为3-50%的氯乙酸水溶液，两种溶液浓度的选取要配合，以保证反应完成后得到的溶液含有重量百分比浓度为10-50%的活性剂，搅拌反应时间(包括加料时间)为7-10小时，反应完成后用铁氰化钾法测定含量，产率大于98%，产率以下式计算产率＝ (活性剂的实际测得量)/(活性剂的理论产量) ×100%4.最后用氢氧化钠调节所得含有活性剂的消毒剂溶液的PH值，使该值在7.0-9.5的范围内。
本发明的优点在于所需的原料二乙三胺、溴代烷、氯乙酸容易得到，为提高产率而加的过量二乙三胺可以充分回收再利用，再加上上述合成路线中两步反应的产率均较高，使得合成甘氨酸型两性表面活性剂的成本比合成其它氨基酸型两性表面活性剂的成本低。除此之外，本发明在合成过程中无废物排放，不会污染环境。
实施例1在500ml三口瓶中加入248g(2.17mol)二乙三胺(90%)，加热维持在85℃，机械搅拌下，用滴液漏斗慢慢滴入37g(0.18mol)溴代辛烷(95%)，3小时滴完，再搅拌反应2小时。对反应完成后的母液减压蒸馏回收过量的二乙三胺(供下次反应用)，并收集纯的辛基二乙三胺35g，产率为89.4%。
上述反应得到的辛基二乙三胺与氯乙酸按摩尔比1∶1投料。辛基二乙三胺配成12%的水溶液，加热维持在90℃，机械搅拌下，将配成50%的氯乙酸水溶液慢慢滴入或者喷雾加入，搅拌反应时间(包括加料时间)为7-10小时，反应完成后即可得到含有15%活性剂的消毒剂溶液，产率大于98%。最后用氢氧化钠调节PH值在7.0-9.5的范围内。
实施例2在1000ml三口瓶中加入589g(5.60mol)二乙三胺(98%)，加热维持在100℃，机械搅拌下，用滴液漏斗慢慢滴加187g(0.70mol)溴代十二烷(93%)，5小时滴完，再搅拌反应2小时。对反应完成后的母液减压蒸馏回收过量的二乙三胺(供下次反应用)，并收集纯的十二烷基二乙三胺165g，产率为87.0%。
上述反应得到的十二烷基二乙三胺与氯乙酸按摩尔比1∶1投料。十二烷基二乙三胺配成37%的水溶液，加热维持在92℃，机械搅拌下，将配成30%的氯乙酸水溶液慢慢滴入或者喷雾加入，搅拌反应时间(包括加料时间)为7-10小时，反应完成后即可得到含有35%活性剂的消毒剂溶液，产率大于98%。最后用氢氧化钠调节PH值在7.0-9.5的范围内。
实施例3在1000ml三口瓶中加入631g(6.00mol)二乙三胺(98%)，加热维持在93℃，机械搅拌下，用滴液漏斗慢慢滴加175g(0.60mol)溴代十四烷(95%)，5小时滴完，再搅拌反应2小时。对反应完成后的母液减压蒸馏回收过量的二乙三胺(供下次反应用)，并收集纯的十四烷基二乙三胺161g，产率为89.7%。
上述反应得到的十四烷基二乙三胺与氯乙酸按摩尔比1∶1投料。十四烷基二乙三胺配成90%的水溶液，加热维持在87℃，机械搅拌下，将配成21%的氯乙酸水溶液慢慢滴入或者喷雾加入，搅拌反应时间(包括加料时间)为7-10小时，反应完成后即可得到含有50%活性剂的消毒剂溶液，产率大于98%。最后用氢氧化钠调节PH值在7.0-9.5的范围内。
权利要求
1.一种作为消毒剂的甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法，所述的甘氨酸型两性表面活性剂的化学名称为烷基二氨乙基甘氨酸盐酸盐，其化学构造为R为碳数8-16的烷基其特征在于(1)用溴代烷RBr与二乙三胺HN(CH2CH2NH2)2作用生成烷基二乙三胺R(NHCH2CH2)2NH2，其中R为碳数8-16的烷基，(1.1)溴代烷与二乙三胺的投料摩尔比为1∶8-12，(1.2)温度维持在85-100℃，(1.3)在机械搅拌的条件下，将溴代烷慢慢滴入二乙三胺，(1.4)搅拌反应时间包括加料时间为5-8小时，(2)对(1)反应完成后的母液减压蒸馏，回收过量的二乙三胺和收集纯的烷基二乙三胺，(3)用烷基二乙三胺与氯乙酸作用生成烷基二氨乙基甘氨酸盐酸盐，(3.1)将氯乙酸和烷基二乙三胺皆配成水溶液，(3.2)氯乙酸与烷基二乙三胺的投料摩尔比为1∶1，(3.3)温度维持在85-95℃，(3.4)在机械搅拌的条件下，向烷基二乙三胺水溶液中慢慢滴入或者喷雾加入氯乙酸水溶液，(3.5)搅拌反应时间包括加料时间为7-10小时，(4)调节(3)反应完成后得到的含有活性剂消毒剂溶液的PH值，使该值在7.0-9.5的范围内。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在(3)反应中，烷基二乙三胺水溶液和氯乙酸水溶液的重量百分比浓度分别为8-99%和3-50%，两种溶液浓度的选取要配合，以保证在(3)反应完成后得到的消毒剂溶液含有重量百分比浓度为10-50%的活性剂。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于用氢氧化钠调节(3)反应完成后得到的含有活性剂的消毒剂溶液的PH值。
全文摘要
本发明涉及一种作为消毒剂的甘氨酸型两性表面活性剂的合成方法，所述的某氨酸型两性表面活性剂的化学名称为烷基二氨乙基甘氨酸盐酸盐。本发明的目的在于确定其合成路线和反应方式。该合成方法是以溴代烷和二乙三胺为原料先合成烷基二乙三胺，再用烷基二乙三胺和氯乙酸反应，后二者反应物皆配成水溶液，反应完成后得到含有10—50％活性剂的消毒剂溶液。该消毒剂溶液可广泛用于畜禽、水产养殖场及医院、食品饮料加工厂等众多场所。
文档编号C07C229/16GK1094709SQ93120030
公开日1994年11月9日 申请日期1993年12月16日 优先权日1993年12月16日
发明者李力, 冯士清, 汪锦邦, 李平, 伍立居 申请人:北京市营养源研究所
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