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2021-02-01 14:02:03|
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起点商标网 专利名称：二苄基二硫生产方法
二苄基二硫生产方法是以碱金属的二硫化物(或多硫化物)、氯化苄为主要原料反应生产二苄基二硫的方法，二苄基二硫主要用于作为润滑组合物的含硫有机添加剂。
C.A，VOL.8，1974，50087f;Azerb Neffkhoz，53(8)40(1973)介绍的一步生成二苄基二硫的方法，是用二硫化钠(或多硫钠)与氯化苄加热反应生成。但没有介绍二硫化钠是如何取得的。一般二硫化钠不易得。如直接以二硫化钠作原料，也必须先期要溶解成溶液再进行反应。这个方法并没有介绍工业生产的操作方法。由于生成二苄基二硫反应是放热反应，工业生产反应过程中，在一定温度和时间条件下，主要是控制氯化苄反应浓度，采取逐步加入的方法控制反应，按照常规和习惯，都是逐步连续地将氯化苄滴入二硫化钠溶液上面，逐步搅拌反应。在80～100℃反应条件下，氯化苄滴到液相表面后混入二硫化钠溶液中反应，部分氯化苄蒸发汽化，增加了反应压力，增加了不安全性，同时易污染环境。生产过程反应效果差，产品转化率低。即使在二硫化钠过量反应时，产品的收率只有50%(对氯化苄而言)。在生产过程中，生成的二苄基二硫液体一般都要经过长时间的静置降温结晶，热水清洗分离出二苄基二硫粗品后再用乙醇重新溶解加热进行精制，最后降温结晶，分离干燥生产，出二苄基二硫产品(重量含量在90%以上)。生产方法要经过两次结晶，两次分离，操作复杂，生产周期长，消耗能量大。
本发明的目的在于提供一种操作简单，降低成本，并可提高效率、简化工艺过程的先制二硫化钠后即与氯化苄反应生产二苄基二硫的生产方法。
本发明的二苄基二硫生产方法仍是将氯化苄加入二硫化钠溶液反应生成二苄基二硫溶液，经分离制得二苄基二硫。其二硫化钠溶液是用硫化钠水溶液只与硫磺粉共热反应取得的。也包括其他硫化碱水溶液与硫磺粉共热反应生成二硫化碱或多硫化物。这样共热反应生成的二硫化钠溶液(或多硫化物溶液)直接与氯化苄混合反应生成二苄基二硫。从易得的硫化钠和硫磺粉原料及氯化苄连续生产二苄基二硫，简化了二硫化钠溶解过程，减少了生产时间。同时，本发明的硫磺粉原料参与反应时，没有按传统方式事先用乳化剂乳化后再与硫化钠溶液混合反应，简化了操作过程。节省了乳化剂、降低了成本，而与硫化钠反应生成二硫化钠的成度和效果并未改变，也没有增加反应的时间。
为了增加产品的收率，在上述的氯化苄加入二硫化钠溶液时，本发明采用氯化苄向二硫化钠溶液里直接注入，氯化苄逐步直接注入二硫化钠溶液里与其混合反应。一般采用导管插入二硫化钠溶液或从液相以下位置开有入口而注入氯化苄。不采用从上滴到二硫化钠溶液表面的方式。注入的氯化苄就直接与二硫化钠充分接触混合反应，加速了反应，并使绝大部分反应生成了稳定的二苄基二硫。即使在二硫化钠与氯化苄的克分子量相当时，也能充分反应，大大提高了二苄基二硫产品的收率，相对氯化苄的收率提高20%以上。同时，大大减少了氯化苄反应过程的汽化，避免了不安全因素和对环境的污染。
为了进一步简化工艺过程，在生成的二苄基二硫溶液经静置分层后就排水，经水洗成中性后就直接加入乙醇进行淬取。淬取的温度一般在70-78℃。淬取后再降温结晶分离出精制的二苄基二硫。这样省去了长时间的自然冷却降温结晶分离二苄基二硫粗品，再用乙醇溶解粗品的工艺过程。二苄基二硫溶液静置分层后排出下层水并经水洗后，就加入乙醇对二苄基二硫精制。其淬取精制的效果比较好，能较好地达到精制二苄基二硫的质量指标。熔点在69-71℃，硫含量在24～26%，分子量≥220。更主要是节省了自然降温冷却结晶分离、溶解的操作时间，节省了降温再溶解加热的能耗，同时还省去了粗品分离的机械能耗。
本发明上述改进与已有技术相比具有如下优点1、省去了乳化过程，节省了乳化剂;省去粗品的结晶分离和溶解的过程，节省了能耗;简化了生产工艺过程，缩短了生产周期;大大降低了生产成本和大大提高了生产效率。
2、减少了氯化苄反应过程中的汽化损失，减少了污染，并增加了安全性;大大提高产品收率，减少了原料的消耗，进一步增加了生产效率，降低了生产成本。
下面结合实例进一步说明本发明的工艺过程。
例1。
取硫化钠150kg，硫磺粉32kg，氯化苄100kg。将硫化钠加水500kg配成水溶液，加热在87℃下将硫磺粉加入搅拌反应1小时，生成二硫化钠溶液。溶液中有沉淀物过滤分离排出。随后用滴管将氯苄在40分钟内连续从上方滴入二硫化钠溶液面上而混合反应，并同时搅拌。然后搅拌反应4小时，反应温度为93℃。反应生成的二苄基二硫混合溶液静置降温24小时结晶。分离出水份，用水清洗并分离结晶的二苄基二硫粗品。将粗品用200kg乙醇溶解加热成液体，加热温度72℃，维持搅拌1小时。而后静置自然冷却降温结晶，并分离干燥出精制的二苄基二硫产品。得到54kg的二苄基二硫产品。产品的硫含量为25.26%，熔点70.3℃，分子量为228。符合该产品硫含量24-26%、溶点68-70℃、分子量≥220的质量要求。产品的收率为54%(相对氯化苄而言。每吨产品消耗原料的比分别为氯化苄1.85，硫化钠2.8，硫磺粉0.69。
例2。
取氯化苄100kg，硫化钠150kg、硫磺粉32kg。在反应容器内加入500kg的水，在不断搅拌下加入硫化钠和硫磺粉反应，反应温度控制在89℃，反应1个小时。将反应生成的二硫化钠液体循环过滤后，(过滤残留的硫化钠)，在90℃条件下不断搅拌，将氯化苄在20分钟期间连续地用导管注入到二硫化钠溶液里。同样恒温反应4小时后，停止搅拌，自然冷却结晶24小时。将水排出(排出有二硫化钠)，并用水混合搅拌清洗成中性时再排水，用离心机分离出粗品。粗品加入200kg的乙醇，溶解成液体。在76℃下搅拌1小时。自然降温冷却结晶出精制的二苄基二硫，经离心分水、干燥包装制成产品。产品重78kg，硫含量25%，熔点69℃，分子量253。产品收率与例1相比提高了24%。每吨产品的原料消耗比为氯化苄1.28，硫化钠1.92，硫磺粉0.41。而乙醇可采取蒸馏回收。
例3。
首先在反应容器内加入300g水。在不断搅拌下加入75g的硫化钠和25g的硫磺粉，反应温度控制在90℃，反应1个小时。反应后的溶液过滤，在不断搅拌条件下用导管插入二硫化钠溶液内，缓慢注入氯化苄100g，时间约为20分钟。然后恒温在90℃下反应4个小时。停止搅拌，沉降半小时即排出分层的水。用90℃水300g清洗，当为中性时分层排水。取200g乙醇加入，并在76℃下搅拌小时。如采用回收的乙醇则加280g。缓慢降温冷却结晶出二苄基二硫，并经离心分离水和干燥分离水份，制成二苄基二硫产品81g。产品收率为81%(相对氯化苄而言)。收率相对例1提高了27%。产品硫含量为25%，熔点为69℃，分子量为253。产品的原料消耗比为氯化苄1.23，硫化钠0.96，硫磺粉0.31。同时生产操作时间相对例1、例2缩短了23个小时，每吨产品至少减少了动力消耗240千瓦。
权利要求
1.二苄基二硫生产方法是将氯化苄加入二硫化钠溶液反应生成二苄基二硫溶液，经分离制得二苄基二硫，其特征在于二硫化钠溶液是用硫化钠的水溶液只与硫磺粉共热反应制得的。
2.如权利要求1所的说的二苄基二硫生产方法，其特征在于氯化苄逐步直接注入二硫化钠溶液里。
3.如权利要求2所说的二苄基二硫生产方法，其特征在于用导管插入二硫化钠溶液将氯化苄直接注入，或从二硫化钠溶液液相以下位置开有入口直接注入氯化苄。
4.如权利要求1或2或3所说的二苄基二硫生产方法，其特征在于生成的二苄基二硫溶液经静置分层排水，经水洗成中性后，直接加入乙醇淬取，再降温结晶分离出精制的二苄基二硫。
5.如权利要求4所说的二苄基二硫生产方法，其特征在于淬取的温度为70-78℃。
全文摘要
二苄基二硫生产方法是将氯化苄加入二硫化钠(或多硫化物)溶液反应生成二苄基二硫溶液，经分离制得二苄基二硫，而二硫化钠溶液是用硫化钠的水溶液与硫磺粉共热反应制得的，不采用乳化剂。二苄基二硫溶液经分层排水，并经水清洗后就可加乙醇淬取精制。简化了工艺操作过程，降低了成本。
文档编号C07C321/28GK1103865SQ93120010
公开日1995年6月21日 申请日期1993年12月13日 优先权日1993年12月13日
发明者王文廷, 朱琏 申请人:大连化工助剂厂, 中国石化大连石油化工公司
二苄基二硫生产方法是以碱金属的二硫化物(或多硫化物)、氯化苄为主要原料反应生产二苄基二硫的方法，二苄基二硫主要用于作为润滑组合物的含硫有机添加剂。
C.A，VOL.8，1974，50087f;Azerb Neffkhoz，53(8)40(1973)介绍的一步生成二苄基二硫的方法，是用二硫化钠(或多硫钠)与氯化苄加热反应生成。但没有介绍二硫化钠是如何取得的。一般二硫化钠不易得。如直接以二硫化钠作原料，也必须先期要溶解成溶液再进行反应。这个方法并没有介绍工业生产的操作方法。由于生成二苄基二硫反应是放热反应，工业生产反应过程中，在一定温度和时间条件下，主要是控制氯化苄反应浓度，采取逐步加入的方法控制反应，按照常规和习惯，都是逐步连续地将氯化苄滴入二硫化钠溶液上面，逐步搅拌反应。在80～100℃反应条件下，氯化苄滴到液相表面后混入二硫化钠溶液中反应，部分氯化苄蒸发汽化，增加了反应压力，增加了不安全性，同时易污染环境。生产过程反应效果差，产品转化率低。即使在二硫化钠过量反应时，产品的收率只有50%(对氯化苄而言)。在生产过程中，生成的二苄基二硫液体一般都要经过长时间的静置降温结晶，热水清洗分离出二苄基二硫粗品后再用乙醇重新溶解加热进行精制，最后降温结晶，分离干燥生产，出二苄基二硫产品(重量含量在90%以上)。生产方法要经过两次结晶，两次分离，操作复杂，生产周期长，消耗能量大。
本发明的目的在于提供一种操作简单，降低成本，并可提高效率、简化工艺过程的先制二硫化钠后即与氯化苄反应生产二苄基二硫的生产方法。
本发明的二苄基二硫生产方法仍是将氯化苄加入二硫化钠溶液反应生成二苄基二硫溶液，经分离制得二苄基二硫。其二硫化钠溶液是用硫化钠水溶液只与硫磺粉共热反应取得的。也包括其他硫化碱水溶液与硫磺粉共热反应生成二硫化碱或多硫化物。这样共热反应生成的二硫化钠溶液(或多硫化物溶液)直接与氯化苄混合反应生成二苄基二硫。从易得的硫化钠和硫磺粉原料及氯化苄连续生产二苄基二硫，简化了二硫化钠溶解过程，减少了生产时间。同时，本发明的硫磺粉原料参与反应时，没有按传统方式事先用乳化剂乳化后再与硫化钠溶液混合反应，简化了操作过程。节省了乳化剂、降低了成本，而与硫化钠反应生成二硫化钠的成度和效果并未改变，也没有增加反应的时间。
为了增加产品的收率，在上述的氯化苄加入二硫化钠溶液时，本发明采用氯化苄向二硫化钠溶液里直接注入，氯化苄逐步直接注入二硫化钠溶液里与其混合反应。一般采用导管插入二硫化钠溶液或从液相以下位置开有入口而注入氯化苄。不采用从上滴到二硫化钠溶液表面的方式。注入的氯化苄就直接与二硫化钠充分接触混合反应，加速了反应，并使绝大部分反应生成了稳定的二苄基二硫。即使在二硫化钠与氯化苄的克分子量相当时，也能充分反应，大大提高了二苄基二硫产品的收率，相对氯化苄的收率提高20%以上。同时，大大减少了氯化苄反应过程的汽化，避免了不安全因素和对环境的污染。
为了进一步简化工艺过程，在生成的二苄基二硫溶液经静置分层后就排水，经水洗成中性后就直接加入乙醇进行淬取。淬取的温度一般在70-78℃。淬取后再降温结晶分离出精制的二苄基二硫。这样省去了长时间的自然冷却降温结晶分离二苄基二硫粗品，再用乙醇溶解粗品的工艺过程。二苄基二硫溶液静置分层后排出下层水并经水洗后，就加入乙醇对二苄基二硫精制。其淬取精制的效果比较好，能较好地达到精制二苄基二硫的质量指标。熔点在69-71℃，硫含量在24～26%，分子量≥220。更主要是节省了自然降温冷却结晶分离、溶解的操作时间，节省了降温再溶解加热的能耗，同时还省去了粗品分离的机械能耗。
本发明上述改进与已有技术相比具有如下优点1、省去了乳化过程，节省了乳化剂;省去粗品的结晶分离和溶解的过程，节省了能耗;简化了生产工艺过程，缩短了生产周期;大大降低了生产成本和大大提高了生产效率。
2、减少了氯化苄反应过程中的汽化损失，减少了污染，并增加了安全性;大大提高产品收率，减少了原料的消耗，进一步增加了生产效率，降低了生产成本。
下面结合实例进一步说明本发明的工艺过程。
例1。
取硫化钠150kg，硫磺粉32kg，氯化苄100kg。将硫化钠加水500kg配成水溶液，加热在87℃下将硫磺粉加入搅拌反应1小时，生成二硫化钠溶液。溶液中有沉淀物过滤分离排出。随后用滴管将氯苄在40分钟内连续从上方滴入二硫化钠溶液面上而混合反应，并同时搅拌。然后搅拌反应4小时，反应温度为93℃。反应生成的二苄基二硫混合溶液静置降温24小时结晶。分离出水份，用水清洗并分离结晶的二苄基二硫粗品。将粗品用200kg乙醇溶解加热成液体，加热温度72℃，维持搅拌1小时。而后静置自然冷却降温结晶，并分离干燥出精制的二苄基二硫产品。得到54kg的二苄基二硫产品。产品的硫含量为25.26%，熔点70.3℃，分子量为228。符合该产品硫含量24-26%、溶点68-70℃、分子量≥220的质量要求。产品的收率为54%(相对氯化苄而言。每吨产品消耗原料的比分别为氯化苄1.85，硫化钠2.8，硫磺粉0.69。
例2。
取氯化苄100kg，硫化钠150kg、硫磺粉32kg。在反应容器内加入500kg的水，在不断搅拌下加入硫化钠和硫磺粉反应，反应温度控制在89℃，反应1个小时。将反应生成的二硫化钠液体循环过滤后，(过滤残留的硫化钠)，在90℃条件下不断搅拌，将氯化苄在20分钟期间连续地用导管注入到二硫化钠溶液里。同样恒温反应4小时后，停止搅拌，自然冷却结晶24小时。将水排出(排出有二硫化钠)，并用水混合搅拌清洗成中性时再排水，用离心机分离出粗品。粗品加入200kg的乙醇，溶解成液体。在76℃下搅拌1小时。自然降温冷却结晶出精制的二苄基二硫，经离心分水、干燥包装制成产品。产品重78kg，硫含量25%，熔点69℃，分子量253。产品收率与例1相比提高了24%。每吨产品的原料消耗比为氯化苄1.28，硫化钠1.92，硫磺粉0.41。而乙醇可采取蒸馏回收。
例3。
首先在反应容器内加入300g水。在不断搅拌下加入75g的硫化钠和25g的硫磺粉，反应温度控制在90℃，反应1个小时。反应后的溶液过滤，在不断搅拌条件下用导管插入二硫化钠溶液内，缓慢注入氯化苄100g，时间约为20分钟。然后恒温在90℃下反应4个小时。停止搅拌，沉降半小时即排出分层的水。用90℃水300g清洗，当为中性时分层排水。取200g乙醇加入，并在76℃下搅拌小时。如采用回收的乙醇则加280g。缓慢降温冷却结晶出二苄基二硫，并经离心分离水和干燥分离水份，制成二苄基二硫产品81g。产品收率为81%(相对氯化苄而言)。收率相对例1提高了27%。产品硫含量为25%，熔点为69℃，分子量为253。产品的原料消耗比为氯化苄1.23，硫化钠0.96，硫磺粉0.31。同时生产操作时间相对例1、例2缩短了23个小时，每吨产品至少减少了动力消耗240千瓦。
权利要求
1.二苄基二硫生产方法是将氯化苄加入二硫化钠溶液反应生成二苄基二硫溶液，经分离制得二苄基二硫，其特征在于二硫化钠溶液是用硫化钠的水溶液只与硫磺粉共热反应制得的。
2.如权利要求1所的说的二苄基二硫生产方法，其特征在于氯化苄逐步直接注入二硫化钠溶液里。
3.如权利要求2所说的二苄基二硫生产方法，其特征在于用导管插入二硫化钠溶液将氯化苄直接注入，或从二硫化钠溶液液相以下位置开有入口直接注入氯化苄。
4.如权利要求1或2或3所说的二苄基二硫生产方法，其特征在于生成的二苄基二硫溶液经静置分层排水，经水洗成中性后，直接加入乙醇淬取，再降温结晶分离出精制的二苄基二硫。
5.如权利要求4所说的二苄基二硫生产方法，其特征在于淬取的温度为70-78℃。
全文摘要
二苄基二硫生产方法是将氯化苄加入二硫化钠(或多硫化物)溶液反应生成二苄基二硫溶液，经分离制得二苄基二硫，而二硫化钠溶液是用硫化钠的水溶液与硫磺粉共热反应制得的，不采用乳化剂。二苄基二硫溶液经分层排水，并经水清洗后就可加乙醇淬取精制。简化了工艺操作过程，降低了成本。
文档编号C07C321/28GK1103865SQ93120010
公开日1995年6月21日 申请日期1993年12月13日 优先权日1993年12月13日
发明者王文廷, 朱琏 申请人:大连化工助剂厂, 中国石化大连石油化工公司
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