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您当前的位置： 氟甲睾及其中间体的制备方法
2021-02-01 10:02:40|
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起点商标网 专利名称：氟甲睾及其中间体的制备方法
技术领域：
本发明涉及留体化合物的制备方法，尤其是涉及氟甲睾及其中间体的制备方法。 氟甲睾是一种雄激素，其作用及应用与甲基睾丸酮相似，特点是在体内代谢较慢， 作用持续较长，用途较多，主要包括1睾丸功能不全(无睾症类无睾症，隐睾症)用睾丸酮 作替代治疗期间，能促使阴茎及第二性征发育。如与绒毛膜促性腺激素合用治疗隐睾症，可 使睾丸从隐处下降。2.功能性子宫出血主要通过抗雌激素作用使子宫肌纤维及子宫血管收 缩，内膜萎缩而发挥止血效果，用于更年期尤为合适。3.转移性乳腺癌和卵巢癌应用睾丸 酮治疗常可暂时减轻症状，作用原理未明，可能与其抗雌激素作用有关，也可能通过反馈性 抑制腺垂体促性腺激素分泌，从而减少卵巢分泌雌激素。子宫肌瘤应用雄激素治疗，常能抑 制肌瘤继续生长，这也可能与其抗雌激素有关。4.再生障碍性贫血治疗再生障碍性贫血和 其他原因引起的贫血，可能使骨髓造血功能得到改善，特别是红细胞生成，但起效很慢。疗 程持续5-6个月。停药后部分病例可复发，但恢复治疗仍能得到缓解。5.虚弱性病症包括 手术后或各种长期消耗性慢性疾病，老年性骨质疏松症以及长期或大量应用糖皮质激素的 病人，都可用同化激素治疗，纠正负氮平衡，增进食欲，使患者主观感觉改善，加速身体的康复。
权利要求
1. 一种氟甲睾中间体(V)的制备方法，其工艺过程如下以lid羟基_4AD(I)为起始 原料，经过9，11位脱水，3位酮基保护，17位酮基格氏反应和3位水解脱保护四个步骤的反 应得到
2.如权利要求1所述的氟甲睾中间体(V)的制备方法，其特征在于其工艺的具体步骤 如下(-)9,11位脱水将起始原料11 α羟基-4AD(I)在极性有机溶剂中，加入酸性脱水 剂，脱水得到化合物(II)；(二)3位酮基保护将步骤一中得到的化合物(II)在苯或甲苯中，加入吡咯烷或吗啉 进行3位酮基保护，得到化合物(III)；(三)17位酮基格氏反应将步骤二中得到的化合物(III)在极性有机溶剂中，与格氏 试剂反应得到化合物(IV)；(四)3位水解脱保护将步骤三种得到的化合物(IV)在中性或者酸性条件下，在极性 有机溶剂中水解，得到化合物(V)。
3.如权利要求2所述的氟甲睾中间体(V)的制备方法，其特征在于步骤(一)中极性有机溶剂选自酮类，酰胺类，醚类；酸性脱水剂为PC15，PCl3, POCl3, SO2Cl2,咪唑，PPh3 ；反应温度为-108 o°c，反应毕，稀释于碱水中或稀释于水中再用含有 碱的水调节中性后过滤干燥；步骤(二)反应条件是回流；步骤(三)格氏反应中，选用的有机溶剂为卤代烃、醚类；格氏反应催化剂为铜的无机 盐；格氏试剂的加入温度为-50 20°C ；反应温度保持在-20 10°C ；反应结束后，使用酸 中和，酸为有机酸；中和后将反应液稀释于碱水；稀释用碱水是无机碱；步骤(四)中极性有机溶剂选自低级脂肪醇，酮类，酰胺类，醚类；中性条件为水，酸性 条件为醋酸、巯基乙酸、盐酸、磷酸；水解反应条件为回流。
4.如权利要求2所述的氟甲睾中间体(V)的制备方法，其特征在于步骤(一)中极性有机溶剂优选1，4_ 二氧六环和四氢呋喃；酸性脱水剂优选PCl5, PCl3, POCl3 ；步骤(二)反应条件是回流优选分水回流，反应中加入对甲基苯磺酸作为催化剂。 步骤(三)格氏反应中，有机溶剂优选二氧六环或四氢呋喃；格氏反应催化剂优选氯化 亚酮，碘化亚酮；格氏试剂的加入温度优选-20 5°C ；反应温度优选-15 5°C ；反应结束 后，使用酸中和，酸优选醋酸。中和后将反应液稀释于碱水，稀释用碱水优选氨水，氯化铵水 溶液；步骤(四)中极性有机溶剂优选乙醇、丙酮、四氢呋喃；酸性条件优选醋酸；反应中加 入醋酸钠做为缓冲剂。
5.一种的氟甲睾中间体(IV)
6. 一种氟甲睾的制备方法，其工艺过程如下以Ila羟基-4AD(I)为起始原料，经过 9，11位脱水，3位酮基保护，17位酮基格氏反应，3位水解脱保护，9(11)位溴羟化，9(11)位 环氧化，9 (11)位开环上氟七个步骤的反应得到
全文摘要
氟甲睾及其中间体的制备方法，一种氟甲睾中间体(V)的制备方法，其工艺过程如下以11α羟基-4AD(I)为起始原料，经过9，11位脱水，3位酮基保护，17位酮基格氏反应和3位水解脱保护四个步骤的反应得到。
文档编号C07J1/00GK102040639SQ200910070839
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月16日 优先权日2009年10月16日
发明者王淑丽, 郑彤, 金玉鑫 申请人:天津金耀集团有限公司
技术领域：
本发明涉及留体化合物的制备方法，尤其是涉及氟甲睾及其中间体的制备方法。 氟甲睾是一种雄激素，其作用及应用与甲基睾丸酮相似，特点是在体内代谢较慢， 作用持续较长，用途较多，主要包括1睾丸功能不全(无睾症类无睾症，隐睾症)用睾丸酮 作替代治疗期间，能促使阴茎及第二性征发育。如与绒毛膜促性腺激素合用治疗隐睾症，可 使睾丸从隐处下降。2.功能性子宫出血主要通过抗雌激素作用使子宫肌纤维及子宫血管收 缩，内膜萎缩而发挥止血效果，用于更年期尤为合适。3.转移性乳腺癌和卵巢癌应用睾丸 酮治疗常可暂时减轻症状，作用原理未明，可能与其抗雌激素作用有关，也可能通过反馈性 抑制腺垂体促性腺激素分泌，从而减少卵巢分泌雌激素。子宫肌瘤应用雄激素治疗，常能抑 制肌瘤继续生长，这也可能与其抗雌激素有关。4.再生障碍性贫血治疗再生障碍性贫血和 其他原因引起的贫血，可能使骨髓造血功能得到改善，特别是红细胞生成，但起效很慢。疗 程持续5-6个月。停药后部分病例可复发，但恢复治疗仍能得到缓解。5.虚弱性病症包括 手术后或各种长期消耗性慢性疾病，老年性骨质疏松症以及长期或大量应用糖皮质激素的 病人，都可用同化激素治疗，纠正负氮平衡，增进食欲，使患者主观感觉改善，加速身体的康复。
权利要求
1. 一种氟甲睾中间体(V)的制备方法，其工艺过程如下以lid羟基_4AD(I)为起始 原料，经过9，11位脱水，3位酮基保护，17位酮基格氏反应和3位水解脱保护四个步骤的反 应得到
2.如权利要求1所述的氟甲睾中间体(V)的制备方法，其特征在于其工艺的具体步骤 如下(-)9,11位脱水将起始原料11 α羟基-4AD(I)在极性有机溶剂中，加入酸性脱水 剂，脱水得到化合物(II)；(二)3位酮基保护将步骤一中得到的化合物(II)在苯或甲苯中，加入吡咯烷或吗啉 进行3位酮基保护，得到化合物(III)；(三)17位酮基格氏反应将步骤二中得到的化合物(III)在极性有机溶剂中，与格氏 试剂反应得到化合物(IV)；(四)3位水解脱保护将步骤三种得到的化合物(IV)在中性或者酸性条件下，在极性 有机溶剂中水解，得到化合物(V)。
3.如权利要求2所述的氟甲睾中间体(V)的制备方法，其特征在于步骤(一)中极性有机溶剂选自酮类，酰胺类，醚类；酸性脱水剂为PC15，PCl3, POCl3, SO2Cl2,咪唑，PPh3 ；反应温度为-108 o°c，反应毕，稀释于碱水中或稀释于水中再用含有 碱的水调节中性后过滤干燥；步骤(二)反应条件是回流；步骤(三)格氏反应中，选用的有机溶剂为卤代烃、醚类；格氏反应催化剂为铜的无机 盐；格氏试剂的加入温度为-50 20°C ；反应温度保持在-20 10°C ；反应结束后，使用酸 中和，酸为有机酸；中和后将反应液稀释于碱水；稀释用碱水是无机碱；步骤(四)中极性有机溶剂选自低级脂肪醇，酮类，酰胺类，醚类；中性条件为水，酸性 条件为醋酸、巯基乙酸、盐酸、磷酸；水解反应条件为回流。
4.如权利要求2所述的氟甲睾中间体(V)的制备方法，其特征在于步骤(一)中极性有机溶剂优选1，4_ 二氧六环和四氢呋喃；酸性脱水剂优选PCl5, PCl3, POCl3 ；步骤(二)反应条件是回流优选分水回流，反应中加入对甲基苯磺酸作为催化剂。 步骤(三)格氏反应中，有机溶剂优选二氧六环或四氢呋喃；格氏反应催化剂优选氯化 亚酮，碘化亚酮；格氏试剂的加入温度优选-20 5°C ；反应温度优选-15 5°C ；反应结束 后，使用酸中和，酸优选醋酸。中和后将反应液稀释于碱水，稀释用碱水优选氨水，氯化铵水 溶液；步骤(四)中极性有机溶剂优选乙醇、丙酮、四氢呋喃；酸性条件优选醋酸；反应中加 入醋酸钠做为缓冲剂。
5.一种的氟甲睾中间体(IV)
6. 一种氟甲睾的制备方法，其工艺过程如下以Ila羟基-4AD(I)为起始原料，经过 9，11位脱水，3位酮基保护，17位酮基格氏反应，3位水解脱保护，9(11)位溴羟化，9(11)位 环氧化，9 (11)位开环上氟七个步骤的反应得到
全文摘要
氟甲睾及其中间体的制备方法，一种氟甲睾中间体(V)的制备方法，其工艺过程如下以11α羟基-4AD(I)为起始原料，经过9，11位脱水，3位酮基保护，17位酮基格氏反应和3位水解脱保护四个步骤的反应得到。
文档编号C07J1/00GK102040639SQ200910070839
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月16日 优先权日2009年10月16日
发明者王淑丽, 郑彤, 金玉鑫 申请人:天津金耀集团有限公司
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