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您当前的位置： 烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵及其制备方法
2021-01-31 16:01:28|
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起点商标网 专利名称：烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种水处理杀菌剂及其制备方法，特别是工业循环水中的水处理杀菌剂及其制备方法。
在地下水、江湖水及土壤中均含有一种硫酸盐还原菌(Sulfate reducing bacteria简称SRB)。这是一种厌氧菌，尤以地下水及土壤中含量较高。SRB能把硫酸盐还原成为氢硫酸(H2S)，生成的氢硫酸是一种弱酸，对钢铁有强烈的腐蚀作用石油开采，多数是二次采油，有的甚至是三次采油，采油时要先在井中注入大量的水，再把油与水一齐抽出来。这种注水，在我国北方或西北地区，多数使用地下水，而且油水抽出后，分出油层后，水要继续循环使用。这样的注水及循环用水中含有大量的SRB。在井上井下，对地上和地下的设备及输送的管道有很强的腐蚀作用。SRB是石油开采业的大敌。同样，石化厂，化肥厂，热电厂等大量使用循环水的单位也深受SRB的危害，所用的这些水都要先经过杀菌处理。一般杀菌最简便的方法是通入氯气至水中或加氯制品，而SRB具有强烈的还原性，而氯及氯制品为氧化剂，因此SRB能使氯失效，自身存活很好。为此，我国目前最常用的杀灭SRB的药剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵(工业上称为1227或洁尔灭)，由于1227使用多年，SRB产生了抗药性。只有加大1227使用剂量，才有效果。如我国国内油田用水中添加的1227药剂量均为100ppm以上(即用水重的万分之一以上的用量)。这样就使使用成本增加，经济效益低。本发明的目的就是为了解决上述问题，提出一种杀菌效果好经济效益高的烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵及其制备方法。
本发明的技术解决方案一种烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵，其特征在于它由亚硫酸乙撑酯和10-20个碳的叔胺经混合、加热反应制得，其两种成份的摩尔比为10-20个碳的叔胺亚硫酸乙撑酯为1∶0.8-1.2。
其产品的分子结构通式为 其中R＝8-18。
一种烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵的制备方法，其特征在于先将10-20个碳的叔胺与亚硫酸乙撑酯在反应器内混合，再在50-120℃的温度条件下加热反应即得到本发明产品。
本发明以10-20个碳的叔胺和亚硫酸乙撑酯为原料，制成全新结构的杀菌剂，杀灭SRB的使用量大大减少，只为1227药剂的十分之一到五分之一，经济效益大大提高。
本发明产品还具有如下优点1、杀菌效率高，生产工艺也简单。
2、有较好的缓蚀作用，可减少水处理时缓蚀水处理剂的用量。
3、与其它水处理剂(缓蚀剂、阻垢剂)等配合使用时，不会产生沉淀。因而配伍性能好。
4、它是一种广谱杀菌剂，若使用量为0.5-1ppm，可立即杀灭大肠杆菌等，还可使其它厌氧菌杀灭。本品自身毒性极小。1227的LD50为50毫克/公斤(大白鼠)，本品LD50为2500毫克/公斤(大白鼠)，对人与家畜等基本无害。
5、解决了老品1227较难溶于水，要事先把1227先溶于水，配成50％水溶液再包装运输，运输易泄漏而且运输量增大的问题。它可固态运输到使用现场临时配制，使用方便，也减少了运输量。
本发明工艺过程为1、先制备中间体——亚硫酸乙撑酯原料乙二醇、氯化亚砜(亚硫酰氯) 即得到中间体亚硫酸乙撑酯。
具体方法是先加入乙二醇，滴加等摩尔量的氯化亚砜，先在保温下滴加，滴加时有大量氯化氢，用水二次或三次吸收，以防大量污染空气。滴加完毕后逐渐升温至80℃，待氯化氢不再放出后，再升温减压蒸馏，得无色液体即为中间体亚硫酸乙撑酯。残渣有强烈催泪性弃去。
2、10-20个碳的叔胺再与中间体反应生成本品及同系物。这些同系物，与本品一样均有相同的杀菌能力。下面以十六叔胺、十二叔胺、十四叔胺为例，其化学反应式分别为 得到十六烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵。 得到十二烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵。 得到十四烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵。
具体方法是先加入叔胺，再逐渐加入中间体亚硫酸乙撑酯，搅拌滴加中间体完毕后，升温至97℃，得粘度较高的稠液。冷却至70℃左右，即可放出本品及同系物。冷却后即为粘度很大的固状物。
本发明中，10-20个碳的叔胺与亚硫酸乙撑酯的最佳配比为1∶1。其产品的分子结构通式中烷基R的数目最佳为12-16。在制备方法中，其加热反应的温度最佳为90-100℃。
实施例1、制备中间体亚硫酸乙撑酯(以1mol中间体为例)取75克乙二醇(1mol)，置于三颈瓶中，从滴液漏斗中滴加140克(1mol)氯化亚砜，用导管导出反应中放出的氯化氢。室温下滴加完毕后，水浴升温，待氯化氢不再放出时，再加热并减压蒸馏。得到约108克1mol的亚硫酸乙撑酯无色透明液体。
2、制十六烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵在三颈瓶中先加入269克(1mol)十六烷基二甲基胺(工业上简称十六叔胺)，由滴液漏斗中加入108克(1mol)亚硫酸乙撑酯，水浴加热至97℃搅拌，成粘稠液后倒出，即为本发明产品。
3、制十二烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵在三颈瓶中先加入213克(1mol)十二烷基二甲基胺(工业上简称十二叔胺)，由滴液漏斗中加入108克(1mol)亚硫酸乙撑酯，水浴加热至97℃搅拌，成粘稠液后倒出，即为本发明产品。
4、制十四烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵在三颈瓶中先加入241克(1mol)十四烷基二甲基胺(工业上简称十四叔胺)，由滴液漏斗中加入108克(1mol)亚硫酸乙撑酯，水浴加热至97℃搅拌，成粘稠液后倒出，即为本发明产品。
本发明在反应过程中还可加入适量溶剂，使反应更均匀和彻底。
权利要求
1.一种烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵，其特征在于它由亚硫酸乙撑酯和10-20个碳的叔胺经混合、加热反应制得，其两种成份的摩尔比为10-20个碳的叔胺亚硫酸乙撑酯为1∶0.8--1.2。其产品的分子结构通式为 其中R＝8-18。
2.按权利要求1所述的烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵，其特征在于10-20个碳的叔胺与亚硫酸乙撑酯的最佳配比为1∶1。
3.按权利要求1所述的烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵，其特征在于它的分子结构通式中的烷基R的数目最佳为12-16。
4.一种烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵的制备方法，其特征在于先将10-20个碳的叔胺与亚硫酸乙撑酯在反应器内混合，再在50-120℃的温度条件下加热反应即得到本发明产品。
5.按权利要求4所述的烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵的制备方法，其特征在于其加热反应的温度最佳为90-100℃
6.按权利要求4所述的烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵的制备方法，其特征在于可在反应过程中加入适量溶剂，使反应更均匀和彻底。
全文摘要
本发明涉及一种工业循环水中的水处理杀菌剂及其制备方法，它由亚硫酸乙撑酯和10-20个碳的叔胺经混合、加热反应制得，其两种成分的摩尔比为10-20个碳的叔胺∶亚硫酸乙撑酯为1∶0.8-1.2。其产品的分子结构通式为上式。
文档编号C07C301/00GK1130176SQ95112809
公开日1996年9月4日 申请日期1995年12月15日 优先权日1995年12月15日
发明者马家骧, 关建宁, 褚兵 申请人:南京化工大学
技术领域：
本发明涉及一种水处理杀菌剂及其制备方法，特别是工业循环水中的水处理杀菌剂及其制备方法。
在地下水、江湖水及土壤中均含有一种硫酸盐还原菌(Sulfate reducing bacteria简称SRB)。这是一种厌氧菌，尤以地下水及土壤中含量较高。SRB能把硫酸盐还原成为氢硫酸(H2S)，生成的氢硫酸是一种弱酸，对钢铁有强烈的腐蚀作用石油开采，多数是二次采油，有的甚至是三次采油，采油时要先在井中注入大量的水，再把油与水一齐抽出来。这种注水，在我国北方或西北地区，多数使用地下水，而且油水抽出后，分出油层后，水要继续循环使用。这样的注水及循环用水中含有大量的SRB。在井上井下，对地上和地下的设备及输送的管道有很强的腐蚀作用。SRB是石油开采业的大敌。同样，石化厂，化肥厂，热电厂等大量使用循环水的单位也深受SRB的危害，所用的这些水都要先经过杀菌处理。一般杀菌最简便的方法是通入氯气至水中或加氯制品，而SRB具有强烈的还原性，而氯及氯制品为氧化剂，因此SRB能使氯失效，自身存活很好。为此，我国目前最常用的杀灭SRB的药剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵(工业上称为1227或洁尔灭)，由于1227使用多年，SRB产生了抗药性。只有加大1227使用剂量，才有效果。如我国国内油田用水中添加的1227药剂量均为100ppm以上(即用水重的万分之一以上的用量)。这样就使使用成本增加，经济效益低。本发明的目的就是为了解决上述问题，提出一种杀菌效果好经济效益高的烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵及其制备方法。
本发明的技术解决方案一种烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵，其特征在于它由亚硫酸乙撑酯和10-20个碳的叔胺经混合、加热反应制得，其两种成份的摩尔比为10-20个碳的叔胺亚硫酸乙撑酯为1∶0.8-1.2。
其产品的分子结构通式为 其中R＝8-18。
一种烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵的制备方法，其特征在于先将10-20个碳的叔胺与亚硫酸乙撑酯在反应器内混合，再在50-120℃的温度条件下加热反应即得到本发明产品。
本发明以10-20个碳的叔胺和亚硫酸乙撑酯为原料，制成全新结构的杀菌剂，杀灭SRB的使用量大大减少，只为1227药剂的十分之一到五分之一，经济效益大大提高。
本发明产品还具有如下优点1、杀菌效率高，生产工艺也简单。
2、有较好的缓蚀作用，可减少水处理时缓蚀水处理剂的用量。
3、与其它水处理剂(缓蚀剂、阻垢剂)等配合使用时，不会产生沉淀。因而配伍性能好。
4、它是一种广谱杀菌剂，若使用量为0.5-1ppm，可立即杀灭大肠杆菌等，还可使其它厌氧菌杀灭。本品自身毒性极小。1227的LD50为50毫克/公斤(大白鼠)，本品LD50为2500毫克/公斤(大白鼠)，对人与家畜等基本无害。
5、解决了老品1227较难溶于水，要事先把1227先溶于水，配成50％水溶液再包装运输，运输易泄漏而且运输量增大的问题。它可固态运输到使用现场临时配制，使用方便，也减少了运输量。
本发明工艺过程为1、先制备中间体——亚硫酸乙撑酯原料乙二醇、氯化亚砜(亚硫酰氯) 即得到中间体亚硫酸乙撑酯。
具体方法是先加入乙二醇，滴加等摩尔量的氯化亚砜，先在保温下滴加，滴加时有大量氯化氢，用水二次或三次吸收，以防大量污染空气。滴加完毕后逐渐升温至80℃，待氯化氢不再放出后，再升温减压蒸馏，得无色液体即为中间体亚硫酸乙撑酯。残渣有强烈催泪性弃去。
2、10-20个碳的叔胺再与中间体反应生成本品及同系物。这些同系物，与本品一样均有相同的杀菌能力。下面以十六叔胺、十二叔胺、十四叔胺为例，其化学反应式分别为 得到十六烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵。 得到十二烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵。 得到十四烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵。
具体方法是先加入叔胺，再逐渐加入中间体亚硫酸乙撑酯，搅拌滴加中间体完毕后，升温至97℃，得粘度较高的稠液。冷却至70℃左右，即可放出本品及同系物。冷却后即为粘度很大的固状物。
本发明中，10-20个碳的叔胺与亚硫酸乙撑酯的最佳配比为1∶1。其产品的分子结构通式中烷基R的数目最佳为12-16。在制备方法中，其加热反应的温度最佳为90-100℃。
实施例1、制备中间体亚硫酸乙撑酯(以1mol中间体为例)取75克乙二醇(1mol)，置于三颈瓶中，从滴液漏斗中滴加140克(1mol)氯化亚砜，用导管导出反应中放出的氯化氢。室温下滴加完毕后，水浴升温，待氯化氢不再放出时，再加热并减压蒸馏。得到约108克1mol的亚硫酸乙撑酯无色透明液体。
2、制十六烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵在三颈瓶中先加入269克(1mol)十六烷基二甲基胺(工业上简称十六叔胺)，由滴液漏斗中加入108克(1mol)亚硫酸乙撑酯，水浴加热至97℃搅拌，成粘稠液后倒出，即为本发明产品。
3、制十二烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵在三颈瓶中先加入213克(1mol)十二烷基二甲基胺(工业上简称十二叔胺)，由滴液漏斗中加入108克(1mol)亚硫酸乙撑酯，水浴加热至97℃搅拌，成粘稠液后倒出，即为本发明产品。
4、制十四烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵在三颈瓶中先加入241克(1mol)十四烷基二甲基胺(工业上简称十四叔胺)，由滴液漏斗中加入108克(1mol)亚硫酸乙撑酯，水浴加热至97℃搅拌，成粘稠液后倒出，即为本发明产品。
本发明在反应过程中还可加入适量溶剂，使反应更均匀和彻底。
权利要求
1.一种烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵，其特征在于它由亚硫酸乙撑酯和10-20个碳的叔胺经混合、加热反应制得，其两种成份的摩尔比为10-20个碳的叔胺亚硫酸乙撑酯为1∶0.8--1.2。其产品的分子结构通式为 其中R＝8-18。
2.按权利要求1所述的烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵，其特征在于10-20个碳的叔胺与亚硫酸乙撑酯的最佳配比为1∶1。
3.按权利要求1所述的烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵，其特征在于它的分子结构通式中的烷基R的数目最佳为12-16。
4.一种烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵的制备方法，其特征在于先将10-20个碳的叔胺与亚硫酸乙撑酯在反应器内混合，再在50-120℃的温度条件下加热反应即得到本发明产品。
5.按权利要求4所述的烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵的制备方法，其特征在于其加热反应的温度最佳为90-100℃
6.按权利要求4所述的烷基二甲基-2-(亚硫酸)乙基铵的制备方法，其特征在于可在反应过程中加入适量溶剂，使反应更均匀和彻底。
全文摘要
本发明涉及一种工业循环水中的水处理杀菌剂及其制备方法，它由亚硫酸乙撑酯和10-20个碳的叔胺经混合、加热反应制得，其两种成分的摩尔比为10-20个碳的叔胺∶亚硫酸乙撑酯为1∶0.8-1.2。其产品的分子结构通式为上式。
文档编号C07C301/00GK1130176SQ95112809
公开日1996年9月4日 申请日期1995年12月15日 优先权日1995年12月15日
发明者马家骧, 关建宁, 褚兵 申请人:南京化工大学
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