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2021-01-31 16:01:49|
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起点商标网 专利名称：烷基糖苷合成新工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于糖衍生物制备领域，特别涉及一种烷基糖苷合成新工艺。
烷基糖苷作为一种新型非离子型表面活性剂，具有降低表面张力能力大，泡沫细腻、丰富且稳定、去污力强，配伍能力强的优点，产品无毒、无刺激，生物降解完全，因而可广泛用于洗涤剂、清洗剂、化妆品、食品、医药各方面。烷基糖苷的合成方法有两种其一是一步法，包括糖和高碳脂肪醇在酸性催化剂作用下的反应步骤、中和步骤、减压蒸馏步骤；其二是二步法，包括糖和低碳脂肪醇在酸性催化剂作用下反应步骤、高碳醇和上述反应液的醇交换反应步骤、中和步骤、减压蒸馏或过热水蒸汽蒸馏除醇步骤。无论哪一种方法都存在一个共同问题，即生产过程中颜色恶化。颜色恶化是由于合成糖苷反应液中存在一些不稳定物质，这些物质在蒸馏除醇过程中(160℃)或更高温度发生颜色变化。而商品烷基糖苷必须尽量除去过剩脂肪醇，这就形成一对矛盾，即既要充分蒸出过剩脂肪醇，又不能升高温度。因此怎样在充分降低醇含量的同时保持良好颜色便成为烷基糖苷生产厂家和重多科技工作者最为关注的问题。
为解决上述问题，世界各国科技工作者进行了不少努力，采取了各种措施，其中有不少是生产成品烷基糖苷后再进行漂白，如CN1077397A，这些方法并不涉及上述矛盾；EP492397A通过反应液的熟化降低反应液中糖含量；JP92120090利用氢氧化镁作中和剂，也有一定的脱色效果；EP0388857A、EP0387913A都使用硼氢化物进行处理，效果还可以，但硼氢化物不易得，生产成本提高较大；JP92308597A利用射线照射方法，这只能使粗产品颜色变浅，高温蒸馏后仍无保证，而且还存在着设备复杂的问题。我们经过研究发现，引起颜色恶化主要因素是糖及酸性物质，这些物质为强极性物质，若能在高温蒸馏除醇前把这些成份除去，即么便可得充分无色的优质产品。
本发明目的在于提供一种简便的制备浅色至无色且具有色泽稳定性的烷基糖苷的合成工艺。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案烷基糖苷合成新工艺，依次包括单糖及可水解为单糖的多糖与C8-C18脂肪醇在酸性催化剂作用下反应步骤、反应液蒸馏除醇步骤，反应液蒸馏除醇步骤前有一萃取步骤，萃取液为水或电解质水溶液。
萃取液为重量百分比浓度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等无机电解质水溶液，优选为0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
萃取液为重量百分比浓度为0-10％(≠0)的对甲苯磺酸钠水溶液，优选重量百分比浓度为0.1-5％；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方法加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
烷基糖苷合成新工艺，依次包括单糖及可水解为单糖的多糖与C1-C4脂肪醇在酸性催化剂作用下醚化反应步骤、C8-C18脂肪醇与上述反应液的醇交换反应步骤、反应液蒸馏除醇步骤，在醇交换反应步骤与反应液蒸馏除醇步骤之间有一萃取步骤，所用萃取液为水或电解质水溶液。
萃取液为重量百分比浓度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等无机电解质水溶液，优选为0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
萃取液为重量百分比浓度为0-10％(≠0)的对甲苯磺酸钠水溶液，优选重量百分比浓度为0.1-5％；萃取温度为25-105℃，优选为30-100℃。
反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方法加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
本发明合成工艺仅在现有工艺中蒸馏除醇步骤前加一萃取步骤，因萃取时酸性物质一并进入萃取液中，还可省去中和步骤，工艺简单；以水或一般电解质水溶液作萃取液，成本低廉，方便易得；经萃取，易引起颜色恶化的糖及酸性物质等被充分去除，所得产品颜色浅至无色，色泽稳定，即使在高温(220℃)或强碱性环境中也不会发生颜色恶化，有效提高了产品质量。
下面通过实施例对本发明作进一步描述。
实施例1，将10份(重量份数，以下同)无水葡萄糖、200份十二醇、0.01份对甲苯磺酸钠，0.03份98％硫酸投入带有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水装置的三口瓶中，在90-100℃、10-15mmHg下反应，待反应液接近澄清，进行热抽滤，将滤液四等分，编号①、②、③、④。
取①号反应液用10％NaOH中和至PH≥5，加2％硫酸钠水溶液5份，萃取3遍，萃取温度50℃，萃取后的反应液在185℃，0.5-3mmHg下减压蒸馏蒸出十二醇，至不出料，得成品烷基糖苷，加水稀释为50％水溶液。成品烷基糖苷经气相色谱分析，组成为十二醇1.00％、单糖0.00％、十二烷基单糖苷65.67％、十二烷基二糖苷19.50％、十二烷基三糖苷11.43％、十二烷基四糖苷2.40％。再把产品稀释成5％水溶液，注入光路长10mm比色皿中，测得420nm波长处吸光度为0.015取②号反应液加20％Na2SO4水溶液5份，萃取4遍，萃取温度60℃，待PH≥5，经脱水后进行减压蒸馏，蒸馏温度185℃，压力0.5-3mmHg。至不出料再加入小量甘油接蒸至不出料，得成品烷基糖苷。加水稀释成60％水溶液。经气相色谱分析甘油2.05％、残醇0.00％、残糖0.00％。产品配成5％水溶液在10mm光路长比色皿中，测得420mm波长处吸光度为0.012。
取③号反应液注入反应瓶中，在110℃搅拌熟化90分钟，加入40％NaOH溶液中和至PH＝7，然后于185℃，0.5-3mmHg减压蒸馏，至不出料。产品配成5％水溶液在10mm光路长比色皿中，测得420nm波长处吸光度1.50。
取④号反应液在90℃加Mg(OH)2中和，然后在180℃，0.5-3mmHg下蒸馏至不出料。产品配成5％水溶液在10mm光路长比色皿中测得420nm波长处吸光度0.30。
实施例2，将10份(重量份数，以下同)葡萄糖、30份丁醇0.02份对甲苯磺酸钠和0.05份98％硫酸投入带搅拌器、温度计、回流冷凝管和分水装置的反应器中，加热至沸腾，回流反应至澄清(约60-90分钟)，然后逐渐滴加十二醇80份，在110℃，1-5mmHg下进行醇交换反应约2小时。脱除真空，向反应瓶中加入15％Na2SO4水溶液10份，用40％NaOH水溶液调PH＝7，转入分液漏斗，静置分层，放出下层水相。向反应液加15％Na2SO4水溶液5份，在40℃萃取2遍，然后在180℃、0.5-3mmHg蒸馏除醇至不出料，得成品烷基糖苷加水调制成50％水溶液。产品配成5％水溶液，在10mm光路长比色皿中，测得420nm波长处吸光度0.015。
权利要求
1.烷基糖苷合成新工艺，依次包括单糖及可水解为单糖的多糖与C8-C18脂肪醇在酸性催化剂作用下反应步骤、反应液蒸馏除醇步骤，本发明特征在于，反应液蒸馏除醇步骤前有一萃取步骤，萃取液为水或电解质水溶液。
2.如权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，萃取液为重量百分比浓度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等无机电解质水溶液，优选为0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
3.如权利要求1所述合成工艺，其特征在于，萃取液为重量百分比浓度为0-10％(≠0)的对甲苯磺酸钠水溶液，优选重量百分比浓度为0.1-5％；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
4.如权利要求1或2所述合成工艺，其特征在于，反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方法加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
5.如权利要求3所述合成工艺，其特征在于，反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方法加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
6.烷基糖苷合成新工艺，依次包括单糖及可水解为单糖的多糖与C1-C4脂肪醇在酸性催化剂作用下醚化反应步骤、C8-C18脂肪醇与上述反应液的醇交换反应步骤、反应液蒸馏除醇步骤，本发明特征在于，在醇交换反应步骤与反应液蒸馏除醇步骤之间有一萃取步骤，所用萃取液为水或电解质水溶液。
7.如权利要求6所述合成工艺，其特征在于，萃取液为重量百分比浓度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等无机电解质水溶液，优选为0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
8.如权利要求6所述合成工艺，其特征在于，萃取液为重量百分比浓度为0-10％(≠0)的对甲苯磺酸钠水溶液，优选重量百分比浓度为0.1-5％；萃取温度为25-105℃，优选为30-100℃。
9.如权利要求6或7所述合成工艺，其特征在于，反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方法加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
10.如权利要求8所述合成工艺，其特征在于，反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方式加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
全文摘要
本发明涉及一种烷基糖苷合成新工艺，它在传统烷基糖苷合成工艺中增加一个萃取步骤，采用水或电解质水溶液作萃取剂，有效地萃取出反应液中所含未反应糖及其它引起成品烷基糖苷颜色恶化的物质，且可省去中和步骤，工艺简单。利用该工艺可制备颜色浅至无色，色泽稳定性好的烷基糖苷。
文档编号C07H1/00GK1133295SQ9511892
公开日1996年10月16日 申请日期1995年11月27日 优先权日1995年11月27日
发明者刘佑全, 杨健, 高爱国 申请人:河南开普化工股份有限公司
技术领域：
本发明属于糖衍生物制备领域，特别涉及一种烷基糖苷合成新工艺。
烷基糖苷作为一种新型非离子型表面活性剂，具有降低表面张力能力大，泡沫细腻、丰富且稳定、去污力强，配伍能力强的优点，产品无毒、无刺激，生物降解完全，因而可广泛用于洗涤剂、清洗剂、化妆品、食品、医药各方面。烷基糖苷的合成方法有两种其一是一步法，包括糖和高碳脂肪醇在酸性催化剂作用下的反应步骤、中和步骤、减压蒸馏步骤；其二是二步法，包括糖和低碳脂肪醇在酸性催化剂作用下反应步骤、高碳醇和上述反应液的醇交换反应步骤、中和步骤、减压蒸馏或过热水蒸汽蒸馏除醇步骤。无论哪一种方法都存在一个共同问题，即生产过程中颜色恶化。颜色恶化是由于合成糖苷反应液中存在一些不稳定物质，这些物质在蒸馏除醇过程中(160℃)或更高温度发生颜色变化。而商品烷基糖苷必须尽量除去过剩脂肪醇，这就形成一对矛盾，即既要充分蒸出过剩脂肪醇，又不能升高温度。因此怎样在充分降低醇含量的同时保持良好颜色便成为烷基糖苷生产厂家和重多科技工作者最为关注的问题。
为解决上述问题，世界各国科技工作者进行了不少努力，采取了各种措施，其中有不少是生产成品烷基糖苷后再进行漂白，如CN1077397A，这些方法并不涉及上述矛盾；EP492397A通过反应液的熟化降低反应液中糖含量；JP92120090利用氢氧化镁作中和剂，也有一定的脱色效果；EP0388857A、EP0387913A都使用硼氢化物进行处理，效果还可以，但硼氢化物不易得，生产成本提高较大；JP92308597A利用射线照射方法，这只能使粗产品颜色变浅，高温蒸馏后仍无保证，而且还存在着设备复杂的问题。我们经过研究发现，引起颜色恶化主要因素是糖及酸性物质，这些物质为强极性物质，若能在高温蒸馏除醇前把这些成份除去，即么便可得充分无色的优质产品。
本发明目的在于提供一种简便的制备浅色至无色且具有色泽稳定性的烷基糖苷的合成工艺。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案烷基糖苷合成新工艺，依次包括单糖及可水解为单糖的多糖与C8-C18脂肪醇在酸性催化剂作用下反应步骤、反应液蒸馏除醇步骤，反应液蒸馏除醇步骤前有一萃取步骤，萃取液为水或电解质水溶液。
萃取液为重量百分比浓度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等无机电解质水溶液，优选为0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
萃取液为重量百分比浓度为0-10％(≠0)的对甲苯磺酸钠水溶液，优选重量百分比浓度为0.1-5％；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方法加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
烷基糖苷合成新工艺，依次包括单糖及可水解为单糖的多糖与C1-C4脂肪醇在酸性催化剂作用下醚化反应步骤、C8-C18脂肪醇与上述反应液的醇交换反应步骤、反应液蒸馏除醇步骤，在醇交换反应步骤与反应液蒸馏除醇步骤之间有一萃取步骤，所用萃取液为水或电解质水溶液。
萃取液为重量百分比浓度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等无机电解质水溶液，优选为0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
萃取液为重量百分比浓度为0-10％(≠0)的对甲苯磺酸钠水溶液，优选重量百分比浓度为0.1-5％；萃取温度为25-105℃，优选为30-100℃。
反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方法加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
本发明合成工艺仅在现有工艺中蒸馏除醇步骤前加一萃取步骤，因萃取时酸性物质一并进入萃取液中，还可省去中和步骤，工艺简单；以水或一般电解质水溶液作萃取液，成本低廉，方便易得；经萃取，易引起颜色恶化的糖及酸性物质等被充分去除，所得产品颜色浅至无色，色泽稳定，即使在高温(220℃)或强碱性环境中也不会发生颜色恶化，有效提高了产品质量。
下面通过实施例对本发明作进一步描述。
实施例1，将10份(重量份数，以下同)无水葡萄糖、200份十二醇、0.01份对甲苯磺酸钠，0.03份98％硫酸投入带有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水装置的三口瓶中，在90-100℃、10-15mmHg下反应，待反应液接近澄清，进行热抽滤，将滤液四等分，编号①、②、③、④。
取①号反应液用10％NaOH中和至PH≥5，加2％硫酸钠水溶液5份，萃取3遍，萃取温度50℃，萃取后的反应液在185℃，0.5-3mmHg下减压蒸馏蒸出十二醇，至不出料，得成品烷基糖苷，加水稀释为50％水溶液。成品烷基糖苷经气相色谱分析，组成为十二醇1.00％、单糖0.00％、十二烷基单糖苷65.67％、十二烷基二糖苷19.50％、十二烷基三糖苷11.43％、十二烷基四糖苷2.40％。再把产品稀释成5％水溶液，注入光路长10mm比色皿中，测得420nm波长处吸光度为0.015取②号反应液加20％Na2SO4水溶液5份，萃取4遍，萃取温度60℃，待PH≥5，经脱水后进行减压蒸馏，蒸馏温度185℃，压力0.5-3mmHg。至不出料再加入小量甘油接蒸至不出料，得成品烷基糖苷。加水稀释成60％水溶液。经气相色谱分析甘油2.05％、残醇0.00％、残糖0.00％。产品配成5％水溶液在10mm光路长比色皿中，测得420mm波长处吸光度为0.012。
取③号反应液注入反应瓶中，在110℃搅拌熟化90分钟，加入40％NaOH溶液中和至PH＝7，然后于185℃，0.5-3mmHg减压蒸馏，至不出料。产品配成5％水溶液在10mm光路长比色皿中，测得420nm波长处吸光度1.50。
取④号反应液在90℃加Mg(OH)2中和，然后在180℃，0.5-3mmHg下蒸馏至不出料。产品配成5％水溶液在10mm光路长比色皿中测得420nm波长处吸光度0.30。
实施例2，将10份(重量份数，以下同)葡萄糖、30份丁醇0.02份对甲苯磺酸钠和0.05份98％硫酸投入带搅拌器、温度计、回流冷凝管和分水装置的反应器中，加热至沸腾，回流反应至澄清(约60-90分钟)，然后逐渐滴加十二醇80份，在110℃，1-5mmHg下进行醇交换反应约2小时。脱除真空，向反应瓶中加入15％Na2SO4水溶液10份，用40％NaOH水溶液调PH＝7，转入分液漏斗，静置分层，放出下层水相。向反应液加15％Na2SO4水溶液5份，在40℃萃取2遍，然后在180℃、0.5-3mmHg蒸馏除醇至不出料，得成品烷基糖苷加水调制成50％水溶液。产品配成5％水溶液，在10mm光路长比色皿中，测得420nm波长处吸光度0.015。
权利要求
1.烷基糖苷合成新工艺，依次包括单糖及可水解为单糖的多糖与C8-C18脂肪醇在酸性催化剂作用下反应步骤、反应液蒸馏除醇步骤，本发明特征在于，反应液蒸馏除醇步骤前有一萃取步骤，萃取液为水或电解质水溶液。
2.如权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，萃取液为重量百分比浓度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等无机电解质水溶液，优选为0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
3.如权利要求1所述合成工艺，其特征在于，萃取液为重量百分比浓度为0-10％(≠0)的对甲苯磺酸钠水溶液，优选重量百分比浓度为0.1-5％；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
4.如权利要求1或2所述合成工艺，其特征在于，反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方法加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
5.如权利要求3所述合成工艺，其特征在于，反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方法加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
6.烷基糖苷合成新工艺，依次包括单糖及可水解为单糖的多糖与C1-C4脂肪醇在酸性催化剂作用下醚化反应步骤、C8-C18脂肪醇与上述反应液的醇交换反应步骤、反应液蒸馏除醇步骤，本发明特征在于，在醇交换反应步骤与反应液蒸馏除醇步骤之间有一萃取步骤，所用萃取液为水或电解质水溶液。
7.如权利要求6所述合成工艺，其特征在于，萃取液为重量百分比浓度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等无机电解质水溶液，优选为0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取温度25-105℃，优选为30-100℃。
8.如权利要求6所述合成工艺，其特征在于，萃取液为重量百分比浓度为0-10％(≠0)的对甲苯磺酸钠水溶液，优选重量百分比浓度为0.1-5％；萃取温度为25-105℃，优选为30-100℃。
9.如权利要求6或7所述合成工艺，其特征在于，反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方法加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
10.如权利要求8所述合成工艺，其特征在于，反应液萃取步骤中采用超声波、高压电场、离心等破乳方式加速萃取液分层，反应液蒸馏除醇步骤采用减压蒸馏方法，该步骤后有一加水稀释调制步骤。
全文摘要
本发明涉及一种烷基糖苷合成新工艺，它在传统烷基糖苷合成工艺中增加一个萃取步骤，采用水或电解质水溶液作萃取剂，有效地萃取出反应液中所含未反应糖及其它引起成品烷基糖苷颜色恶化的物质，且可省去中和步骤，工艺简单。利用该工艺可制备颜色浅至无色，色泽稳定性好的烷基糖苷。
文档编号C07H1/00GK1133295SQ9511892
公开日1996年10月16日 申请日期1995年11月27日 优先权日1995年11月27日
发明者刘佑全, 杨健, 高爱国 申请人:河南开普化工股份有限公司
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