一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种在高温下具有高储能密度的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料及其制备方法，属于功能陶瓷材料技术领域。

背景技术：

脉冲功率技术广泛应用于军事装备、医疗设备、环境治理、民用电力系统、汽车、微型电子设备等领域^[1]。随着社会经济及科技的发展，对脉冲功率器件提出微型化、高功率和高效率的要求，这就要求能量储存单元具有高储能密度、高储能效率和快充放电速度。陶瓷电容器具有高频特性好、耐压强度高、损耗小、易于片式化等特点，因而成为脉冲功率器件能量储存单元的主要基础材料之一^[2]。在陶瓷电容器中，相对于线性陶瓷和铁电陶瓷，反铁电陶瓷的偶极子反向平行，总电矩为零，剩余极化为零，外加电场增加到相变电场附近时，极化强度突然增大出现峰值，从而更易达到高储能密度、高储能效率和快速充放电的要求。因而作为储能电容器，反铁电陶瓷在脉冲功率器件中有广泛的应用前景。

为获得高储能密度和高储能效率的反铁电陶瓷材料，近些年研究人员进行了大量探索。目前高性能的反铁电陶瓷大多是在锆酸铅(pbzro3)的基础上掺杂改性得到的^[3-4]。但由于锆酸铅(pbzro3)的居里温度仅为230℃，掺杂离子的引入使得反铁电相到顺电相的相转变温度进一步降低，故而锆酸铅基反铁电材料在200℃附近的反铁电性能很弱，甚至完全丧失反铁电性，无法在高温端(150℃-200℃)稳定应用。铌镱酸铅(pb(yb0.5nb0.5)o3)是一种居里温度高达302℃的反铁电材料，有望实现在高温环境下的应用。有研究人员在铌镱酸铅(pb(yb0.5nb0.5)o3)中引入zr⁴⁺、sr²⁺、sc³⁺、ba²⁺，其中zr⁴⁺、sr²⁺掺杂未得到双电滞回线^[5-6]，sc³⁺、ba²⁺的引入，在居里温度以下表现出不稳定的双电滞回线，认为是一级相变中介稳相的存在引起的，而非反铁电相^[7-8]，且居里温度小于100℃，储能密度小于0.5j/cm³，不能满足高温下高储能密度的要求。

参考文献：

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[2]徐晨洪.脉冲电容器用反铁电陶瓷设计及其充放电行为研究[d].中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所),2018.

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[4]liuz,lut,yej,etal.antiferroelectricsforenergystorageapplications:areview[j].advancedmaterialstechnologies,2018,3(9):1800111.

[5]kimjh,imkv,choowk.dielectricpropertiesandx-raystudyofzr-sbustitutedpb(yb1/2nb1/2)o3ceramics[j].japanesejournalofappliedphysics,1999,38(9):5474-5477.

[6]parksb,choowk,parkjw.crystalstructureanddielectricpropertiesofpb1–xsrx(yb1/2nb1/2)o3system[j].journaloftheeuropeanceramicsociety,2001,21(10):1661-1664.

[7]kim,j.h.；koh,k.s.；choo,w.k.,phasetransitionbehaviorofsc-substitutedpb(yb1/2n1/2)o-3ceramics.integrferroelectr2002,47,11-18.

[8]kim,j.h.；kim,h.s.；koh,k.s.；shim,i.w.；choo,w.k.,structuralanddielectricbehaviororba-substitutedpb(yb1/2nb1/2)o-3ceramics.integrferroelectr2002,47,3-10.。

技术实现要素：

为解决现有反铁电陶瓷中储能密度有限、储能效率偏低、击穿场强低，应用温度低等问题，本发明的目的在于提供了一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料及其制备方法，该材料具有高储能密度、高储能效率和高击穿强度，可以应用于高温环境。

一方面，本发明提供了一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的组成通式为：pb((yb1/2nb1/2)1-xsnx)o3-ysno2-ztio2，其中x，y，z为摩尔比，0.00＜x＜0.10，0.00＜y＜0.20，0.00≤z＜0.20。

在本公开中，铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料具有典型的反铁电性能特征，即反铁电超晶格衍射峰和双电滞回线，同时具有高击穿强度、高储能密度和高储能效率。其中sno2的内掺杂可以降低铌镱酸铅基反铁电陶瓷的居里温度，有利于将场致相转变调至可控温度范围内。sno2的外掺杂能够在提高储能效率的同时，提高击穿场强，降低铌镱酸铅基陶瓷的反铁电-铁电相转变电场。此外，tio2的外掺杂可提高铌镱酸铅基反铁电陶瓷的场致极化强度，提高储能密度。因此，三种组分协同作用下，可以获得在高温具有高击穿强度、高储能效率、高储能密度的反铁电储能陶瓷材料。

较佳地，0.02≤z≤0.10。

较佳地，在180℃～200℃，10hz测试条件下，所述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的有效储能密度为1.26～2.79j/cm³，储能效率为53.73～88.54％。

另一方面，本发明提供了一种上述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法，包括：

(1)以铌酸盐ybnbo4粉体、pb3o4粉体、sno2粉体和tio2粉体作为原料，按照所述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料组成通式称取并混合，得到混合粉体；

(2)将所得混合粉体在800～900℃下预烧，得到预烧粉体；

(3)将所得预烧粉体和粘结剂混合并造粒，再经压制成型，得到素坯；

(4)将所得素坯进行排胶后，在1000～1200℃下烧结2～4小时，得到所述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料。

较佳地，将yb2o3粉体和nb2o5粉体按照所述铌酸盐ybnbo4的化学计量比称量并混合后，在1000～1200℃下煅烧2～4小时，得到所述铌酸盐ybnbo4。

较佳地，所述pb3o4粉体的摩尔含量需过量0.3％～1.3％，优选1％。

较佳地，所述预烧的时间为2～3小时，优选2小时。

较佳地，所述排胶的温度为550～600℃，时间为3～4小时；优选地，所述排胶的温度为550℃。

较佳地，所述烧结的气氛为pb气氛。

较佳地，在烧结之前将所得素坯置于坩埚板上并采用预烧粉体进行包埋后盖上小坩埚，再采用预烧粉体封住小坩埚和坩埚板之间的缝隙并再盖上大坩埚，目的在烧结过程中营造pb气氛环境，减少pb挥发。

较佳地，将所得预烧粉体进行高能球磨处理，所述高能球磨处理的转速为800～1200转/分钟(例如，1000r/min)，时间为1～2小时。其中高能球磨的目的可细化粉体粒度，然后在后续烧结气氛中使得烧结更加致密。

较佳地，所述粘结剂为聚乙烯醇pva和聚乙烯醇缩丁醛pvb中的至少一种。

本发明通过在pb((yb1/2nb1/2)1-xsnx)o3中外掺sno2、tio2，结合高能球磨工艺，将场致相变电场降低到击穿场强以下，成功得到pb(yb1/2nb1/2)o3基陶瓷材料的双电滞回线。而且，所得铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料在180℃，10hz、235kv/cm测试条件下，有效储能密度可达2.38j/cm³，储能效率可达67.8％，适合应用于高温工作环境的储能电容器、大功率脉冲器。

附图说明

图1为实施例1制得的反铁电陶瓷样品的xrd谱图；

图2为实施例1制得的反铁电陶瓷样品在200℃、10hz下的电滞回线；

图3为实施例1制得的反铁电陶瓷样品在不同电场下的有效储能密度图；

图4为实施例2制得的反铁电陶瓷样品在180℃、10hz下的电滞回线；

图5为实施例2制得的反铁电陶瓷样品在不同电场下的有效储能密度图；

图6为实施例4制得的反铁电陶瓷样品在200℃、10hz下的电滞回线；

图7为对比例1制得的陶瓷材料在200℃、10hz下的电滞回线。

具体实施方式

以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

在本公开中，高温下具有高储能密度的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的组成通式可为：pb((yb1/2nb1/2)1-xsnx)o3-ysno2(简写为pyns)，其中x，y为摩尔比，且满足0.00＜x＜0.10，0.00＜y＜0.20，0.00≤z＜0.20。其中，x，y，z含量过量都将使杂相增多，导致性能稳定下降。若是仅掺杂tio2，可在一定程度提高储能密度，但电场下介电损失大，储能效率低。若是仅sno2实现内掺，可降低居里温度，但不能将afe-fe相转变电场调至击穿场强以下，无法得到双电滞回线，也不能实现储能密度和储能效率的提高。在可选的实施方式中，在180℃～200℃，10hz测试条件下，所述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的有效储能密度为1.26～2.79j/cm³，储能效率为53.73～88.54％。

在本发明一实施方式中，采用固相法合成pb((yb1/2nb1/2)1-xsnx)o3-ysno2-ztio2(简写为pynsz)，然后进行烧结处理，得到所述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料。以下示例性地说明本发明提供的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法。

预合成铌酸镱(ybnbo4)粉体。具体来说，将yb2o3粉体和nb2o5粉体按照所述铌酸盐ybnbo4的化学计量比称量并混合后，在1000～1200℃下煅烧2～4小时，得到所述铌酸盐ybnbo4。作为一个制备铌酸镱(ybnbo4)粉体的示例，将yb2o3和nb2o5按照ybnbo4的化学计量比精确称量，置于行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合4-6小时后烘干。然后在1000-1200℃下保温2-4小时，合成得到铌酸镱粉体。

按照化学式pb((yb1/2nb1/2)1-xsnx)o3-ysno2-ztio2的化学计量比，准确称量预合成的铌酸盐ybnbo4粉体与pb3o4粉体、sno2粉体、tio2粉体，进行混合，得到混合粉体。考虑到pbo的挥发，pb3o4含量需过量1％。其中混合的方式可为：将所有原料粉体放入行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合球磨4-6小时。经过上述球迷混合后倒出烘干，得到混合粉体。

将混合粉体在800-900℃下合成2-3小时(例如，2小时)，以获得所需要的物相的预烧粉体。其中，为提高混合粉体间的传质速度和反应效率，可将混合均匀的混合粉体过筛压块后，放置在高温炉中进行预烧，再经打碎研磨过筛，得到预烧粉体。在可选的实施方式中，将所得预烧粉体放入高能球磨机球磨罐中，加入溶剂(例如，无水乙醇)，在800-1200转/分钟的(例如，1000r/min)转速下球磨1-2小时后倒出烘干。其利用高能球磨细化粉体粒度，然后在烧结气氛中烧结致密。

在预烧粉体中加入粘结剂造粒，得到造粒粉体。其中粘结剂可为聚乙烯醇pva和聚乙烯醇缩丁醛pvb等。粘结剂的加入量可为预烧粉体质量的8-15wt％，例如10wt％。

将造粒粉体经压制成型得到素坯，所述压制成型的方式可为干压成型，例如在200mpa压制成型。

将素坯进行排胶。其中排胶的温度可为550-600℃，时间为3-4小时。例如，将压制成型的素坯在550℃温度下保温3小时，以排出有机成分和溶剂(主要是粘结剂、水等)。

将排胶后的素坯在1000-1200℃下烧结2-4小时，即可获得铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料。优选，将排胶后的素坯置于坩埚板上，并埋于同组分的预合成粉末中，盖上小坩埚，并用预合成粉末封住坩埚与坩埚板间缝隙，再盖上大坩埚，保持铅气氛，再进行烧结处理。

本发明中，铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料在高温下具有高击穿强度和储能密度，属于典型的反铁电材料，在反铁电储能领域有十分重要的研究价值，有望应用于高温工作环境的高密度储能电容器、大功率脉冲电源等领域。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

实施例1：pb((yb1/2nb1/2)0.98sn0.02)o3-0.02sno2

(a)将yb2o3和nb2o5按照ybnbo4的化学计量比精确称量，置于行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合4-6小时后烘干。在1000-1200℃下保温2-4h，合成得到铌酸盐；

(b)按照化学式pb((yb1/2nb1/2)0.98sn0.02)o3-0.02sno2的化学计量比，准确称量预合成的铌酸盐ybnbo4粉体与pb3o4粉体、sno2粉体和pb3o4粉体。考虑到pbo的挥发，pb3o4粉体含量需过量1％。将所有原料粉体放入行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合球磨4-6小时后倒出烘干，得到混合粉体；

(c)将混合均匀的粉体过筛压块后，放置在高温炉中，在800-900℃下合成2小时，以获得所需要的物相；

(d)将合成后的块体打碎研磨过筛后，放入高能球磨罐球磨罐中，加入无水乙醇，1000r/min转速下球磨1-2小时后倒出烘干；

(e)在球磨后所得粉体中加入质量为粉体质量的10wt％，浓度为5wt％的pva溶液造粒，200mpa压制成型，将压制成型的素坯在550℃温度下保温3-4小时排出有机成分；

(f)将排胶后的素坯置于坩埚板上，并埋于同组分的预合成粉末中，盖上小坩埚，并用预合成粉末封住坩埚与坩埚板间缝隙，再盖上大坩埚，保持铅气氛，在1000-1200℃烧结2-4小时，即可获得铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料。

将制得的陶瓷研磨成粉末，用d/max2550v衍射仪进行其物相分析，得到的xrd谱图见图1所示。由图1可见：陶瓷为正交相的钙钛矿结构，并且具有铅离子反向平行位移的超晶格衍射峰，说明具有反铁电相；

图2为本实施例制得的陶瓷材料在200℃、10hz下的双电滞回线，由图2可见：陶瓷样品在强外加电场下出现反铁电-铁电相变，283kv/cm的场强下，极化强度可达16.90μc/cm²；

图3为本实施例制得陶瓷材料在200℃、10hz下，在不同电场下的有效储能密度图，由图可知，在反铁电-铁电相变电场附近，有效储能密度迅速增加，在283kv/cm下，有效储能密度高达2.27j/cm³。

实施例2：pb((yb1/2nb1/2)0.98sn0.02)o3-0.06sno2

(a)将yb2o3和nb2o5按照ybnbo4的化学计量比精确称量，置于行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合4-6小时后烘干。在1000-1200℃下保温2-4h，合成得到铌酸盐；

(b)按照化学式pb((yb1/2nb1/2)0.98sn0.02)o3-0.06sno2的化学计量比，准确称量预合成的铌酸盐ybnbo4与pb3o4、sno2，考虑到pbo的挥发，pb3o4含量需过量1％。将所有原料粉体放入行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合球磨4-6小时后倒出烘干；

(c)将混合均匀的粉体过筛压块后，放置在高温炉中，在800-900℃下合成2小时，以获得所需要的物相；

(d)将合成后的块体打碎研磨过筛后，放入高能球磨罐球磨罐中，加入无水乙醇，1000r/min转速下球磨1-2小时后倒出烘干；

(e)在球磨后所得粉体中加入质量为粉体质量的10wt％，浓度为5wt％的pva造粒，200mpa压制成型，将压制成型的素坯在550℃温度下保温3-4小时排出有机成分；

(f)将排胶后的素坯置于坩埚板上，并埋于同组分的预合成粉末中，盖上小坩埚，并用预合成粉末封住坩埚与坩埚板间缝隙，再盖上大坩埚，保持铅气氛，在1000-1200℃烧结2-4小时，即可获得铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料。

图4为本实施例2制得的陶瓷材料在180℃、10hz下的双电滞回线，陶瓷样品随外加电场增大，双电滞回线趋于饱和，且剩余极化强度很小268kv/cm的场强下，极化强度可达17.36μc/cm²，剩余极化强度仅为0.63μc/cm²；

图5为本实施例2制得陶瓷材料在180℃、10hz下，在不同电场下的有效储能密度图，在268kv/cm下，有效储能密度高达2.38j/cm³。

实施例3：pb((yb1/2nb1/2)0.96sn0.04)o3-0.02sno2

(a)将yb2o3和nb2o5按照ybnbo4的化学计量比精确称量，置于行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合4-6小时后烘干。在1000-1200℃下保温2-4h，合成得到铌酸盐；

(b)按照化学式pb((yb1/2nb1/2)0.96sn0.04)o3-0.02sno2的化学计量比，准确称量预合成的铌酸盐ybnbo4与pb3o4、sno2，考虑到pbo的挥发，pb3o4含量需过量1％。将所有原料粉体放入行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合球磨4-6小时后倒出烘干；

(c)将混合均匀的粉体过筛压块后，放置在高温炉中，在800-900℃下合成2小时，以获得所需要的物相；

(d)将合成后的块体打碎研磨过筛后，放入高能球磨罐球磨罐中，加入无水乙醇，1000r/min转速下球磨1-2小时后倒出烘干；

(e)在球磨后所得粉体中加入质量为粉体质量的10wt％，浓度为5wt％的pva造粒，200mpa压制成型，将压制成型的素坯在550℃温度下保温3-4小时排出有机成分；

(f)将排胶后的素坯置于坩埚板上，并埋于同组分的预合成粉末中，盖上小坩埚，并用预合成粉末封住坩埚与坩埚板间缝隙，再盖上大坩埚，保持铅气氛，在1000-1200℃烧结2-4小时，即可获得铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料。所得陶瓷样品的耐压及储能特性参数值如表1所示。

实施例4：pb((yb1/2nb1/2)0.98sn0.02)o3-0.02sno2-0.02tio2

(a)将yb2o3和nb2o5按照ybnbo4的化学计量比精确称量，置于行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合4-6小时后烘干。在1000-1200℃下保温2-4h，合成得到铌酸盐；

(b)按照化学式pb((yb1/2nb1/2)0.98sn0.02)o3-0.02sno2-0.02tio2的化学计量比，准确称量预合成的铌酸盐ybnbo4与pb3o4、sno2、tio2，考虑到pbo的挥发，pb3o4含量需过量1％。将所有原料粉体放入行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合球磨4-6小时后倒出烘干；

(c)将混合均匀的粉体过筛压块后，放置在高温炉中，在800-900℃下合成2小时，以获得所需要的物相；

(d)将合成后的块体打碎研磨过筛后，放入高能球磨罐球磨罐中，加入无水乙醇，1000r/min转速下球磨1-2小时后倒出烘干；

(e)在球磨后所得粉体中加入质量为粉体质量的10wt％，浓度为5wt％的pva造粒，200mpa压制成型，将压制成型的素坯在550℃温度下保温3-4小时排出有机成分；

(f)将排胶后的素坯置于坩埚板上，并埋于同组分的预合成粉末中，盖上小坩埚，并用预合成粉末封住小坩埚与坩埚板间缝隙，再盖上大坩埚，保持铅气氛，在1000-1200℃烧结2-4小时，即可获得铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料。

图6为本实施例4制得的陶瓷材料在200℃、10hz下的双电滞回线，由图可见：afe-fe相转变电场为127kv/cm，极化强度可达21.90μc/cm²，有效储能密度1.78j/cm³，储能效率高达71.66％。

实施例5：pb((yb1/2nb1/2)0.98sn0.02)o3-0.01sno2-0.10tio2

(a)将yb2o3和nb2o5按照ybnbo4的化学计量比精确称量，置于行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合4-6小时后烘干。在1000-1200℃下保温2-4h，合成得到铌酸盐；

(b)按照化学式pb((yb1/2nb1/2)0.98sn0.02)o3-0.01sno2-0.10tio2的化学计量比，准确称量预合成的铌酸盐ybnbo4与pb3o4、sno2、tio2，考虑到pbo的挥发，pb3o4含量需过量1％。将所有原料粉体放入行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合球磨4-6小时后倒出烘干；

(c)将混合均匀的粉体过筛压块后，放置在高温炉中，在800-900℃下合成2小时，以获得所需要的物相；

(d)将合成后的块体打碎研磨过筛后，放入高能球磨罐球磨罐中，加入无水乙醇，1000r/min转速下球磨1-2小时后倒出烘干；

(e)在球磨后所得粉体中加入质量为粉体质量的10wt％，浓度为5wt％的pva造粒，200mpa压制成型，将压制成型的素坯在550℃温度下保温3-4小时排出有机成分；

(f)将排胶后的素坯置于坩埚板上，并埋于同组分的预合成粉末中，盖上小坩埚，并用预合成粉末封住小坩埚与坩埚板间缝隙，再盖上大坩埚，保持铅气氛，在1000-1200℃烧结2-4小时，即可获得铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料。所得陶瓷样品的耐压及储能特性参数值如表1所示。

对比例1：pb(yb1/2nb1/2)o3

(a)将yb2o3和nb2o5按照ybnbo4的化学计量比精确称量，置于行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合4-6小时后烘干。在1000-1200℃下保温2-4h，合成得到铌酸盐；

(b)按照化学式pb((yb1/2nb1/2)o3的化学计量比，准确称量预合成的铌酸盐ybnbo4与pb3o4，考虑到pbo的挥发，pb3o4含量需过量1％。将所有原料粉体放入行星球磨罐中，加入无水乙醇，混合球磨4-6小时后倒出烘干；

(c)将混合均匀的粉体过筛压块后，放置在高温炉中，在800-900℃下合成2小时，以获得所需要的物相；

(d)将合成后的块体打碎研磨过筛后，放入高能球磨罐球磨罐中，加入无水乙醇，1000r/min转速下球磨1-2小时后倒出烘干；

(e)在球磨后所得粉体中加入质量为粉体质量的10wt％，浓度为5wt％的pva造粒，200mpa压制成型，将压制成型的素坯在550℃温度下保温3-4小时排出有机成分；

(f)将排胶后的素坯置于坩埚板上，并埋于同组分的预合成粉末中，盖上小坩埚，并用预合成粉末封住坩埚与坩埚板间缝隙，再盖上大坩埚，保持铅气氛，在1000-1200℃烧结2-4小时，即可获得铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料。

图7为本对比例1制得的陶瓷材料在200℃、10hz下电滞回线，由图可见：纯相pb(yb1/2nb1/2)o3反铁电陶瓷在高温高电场下，完全没有出现afe-fe相转变趋势，相转变电场远高于击穿场强，无法达到应用要求。

表1为本发明中所得陶瓷样品的耐压特性、储能特性的相关参数值：

由图1-7及表1可知，pb((yb1/2nb1/2)1-xsnx)o3-ysno2-ztio2(0.00<x<0.10，0.00<y<0.20，0.00≤z<0.20)在高温端(150℃-200℃)具有高击穿场强、高储能密度，且afe-fe相变电场有随sn⁴⁺、ti⁴⁺掺量增加而降低的趋势，故有望应用于高温工作环境的高密度储能电容器、大功率脉冲电源等领域。

有必要在此指出的是：以上实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

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