一种ZrB2基陶瓷的连接方法与流程

本发明属于无机复合材料连接技术领域，具体涉及一种zrb2基陶瓷的连接方法。

背景技术：

超高温陶瓷(uhtc)在极端环境中能够保持物理和化学性质稳定，被认为是高超声速飞行器热防护系统最佳候选材料之一。uhtc主要应用于高超声速飞行器的鼻锥、前缘以及超燃冲压发动机燃烧室的关键高温部件。热防护部件尺寸大、形状复杂。然而uhtc无法克服陶瓷材料固有脆性大、加工成型性差等缺点，很难通过直接烧结或加工来完成复杂构件或者大尺寸构件的制造。这些缺点严重限制了uhtc在超高温热防护等尖端领域的应用。一种有效的uhtc的连接技术不仅能降低加工大尺寸、复杂形状的uhtc部件的技术难度及经济成本，而且还能应用于陶瓷材料修复等相关领域中。因此，有效的陶瓷连接技术对uhtc应用和发展拥有重要意义。

传统的连接方式主要分为：粘结剂连接及机械连接等。粘结剂连接是指采用有机或者无机的粘结胶，固化后实现对材料的连接。这种连接方法成本低、可操作性强，但是连接接头强度低、耐热性极差；机械连接主要指铆接、螺栓连接等传统方法，工艺简单、性能可靠，但是并不适用于脆性材料(陶瓷)，且连接强度较低。为了解决这些问题，新兴的反应连接法得到了快速发展。反应连接法一般采用一种或几种熔点比母材低的金属作为填料中间层，将其加热到某一温度，保温一段时间，从而实现填料快速扩散并与母材发生反应完成材料实现连接。反应钎焊法是超高温陶瓷连接最有效的连接方法。

目前，应用于zrb2-sic陶瓷连接的反应连接法主要以热压法为主，这种方法可以有效连接不同陶瓷构件，但其耗时长、陶瓷基体晶粒生长过大降低了强度、连接区域元素分布不均匀、接头结构完整性差等问题仍难以解决。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，克服传统工艺中连接方法所存在的问题，提供一种耗时短、连接后基体晶粒尺寸小、连接区域元素分布均匀、结构完整性高的zrb2基陶瓷的连接方法。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种zrb2基陶瓷的连接方法，包括以下步骤：

1)以ni粉作为钎焊填料，zrb2基陶瓷为基体；

2)采用放电等离子烧结法连接zrb2基陶瓷，连接步骤第一步为采用真空干燥箱对ni粉进行烘干；连接步骤第二步为采用放电等离子烧结法连接zrb2基陶瓷，其具体过程为：在真空氛围中采用50℃/min升温至1200℃，保温30min，以25℃/min降温至600℃，随后随炉冷却至室温，在整个过程中压力设置为10mpa。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，原料以厚度45-50μm计，对于直径为20mm的zrb2基陶瓷基体，所取ni粉取14.13-15.7mg。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，ni粉的粒径为300-500nm。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，对ni粉的烘干时长为10-12h。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，采用放电等离子烧结法连接zrb2基陶瓷的具体过程为：在真空氛围中采用50℃/min升温至1200℃，保温30min，以25℃/min降温至600℃，随后随炉冷却至室温，在整个过程中压力设置为10mpa。

本发明至少具有如下有益的技术效果：

本发明提出了一种zrb2基陶瓷的连接方法，采用的放电等离子烧结连接法具有温升速率快、局部加热和扩散能力强的特点。具有节约能源与时间，提高生产效率、减缓陶瓷基体中晶粒的生长、避免热膨胀系数差异过大，提升结构完整性、避免产生过大的热失配应力的优点与效果。

所述连接方法具体实施优点为：

ni是一种良好的高熔点金属材料，在连接zrb2-sic陶瓷时采用ni作为连接填料(45-50μm)，不影响zrb2-sic陶瓷的使用温度；连接过程中，ni与基体发生反应，产生nisi和少量的ni2si，增强了相间结合力，从而增强了接头性能；采用放电等离子烧结连接法，接头中晶粒尺寸小、元素分布均匀，增强了接头的抗热冲击性能。

采用此技术在1200℃连接了zrb2-sic陶瓷，相对于传统热压连接法，性能更为优异：晶粒尺寸小(晶粒尺寸仅为0.9μm)、元素分布均匀(zr元素均匀)、抗热冲击性能更强。

附图说明

图1为实施例1中连接接头区域的sem图及其晶粒尺寸分布图(对比相同工况的hp法)。

图2为实施例2中连接接头区域zr、b、ni的eds图(对比相同工况的hp法)。

图3为实施例2中连接接头区域zr、b、ni的元素浓度变化及其xrd图(对比相同工况的hp法)。

具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。其他任何未背离本发明所做的改变均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

本发明提供的一种zrb2基陶瓷的连接方法，以zrb2-sic为连接母材，以ni作为钎焊材料，采用放电等离子烧结法连接zrb2-sic陶瓷。

为了便于ni与陶瓷基体成分充分反应，在连接前，对被连接的陶瓷表面进行抛磨处理，使得表面粗糙度小于ra＝1.6。

以ni粉作为钎焊填料，原料以厚度(45-50μm)计，因其zrb2基陶瓷基体的直径为20mm，所以ni粉取14.13-15.7mg，粉末粒径要求300-500nm。

采用放电等离子烧结法连接zrb2基陶瓷，在真空氛围下以50℃/min升温至1200℃，保温30min，以25℃/min降温至600℃，随后随炉冷却至室温，在此过程中压力保持为10mpa。

实施例1

以ni粉作为钎焊填料，原料以厚度50μm计，因其zrb2基陶瓷基体的直径为20mm，所以ni粉取15.7mg，粉末粒径取500nm；采用真空干燥箱对ni粉进行烘干，其时长为10h；采用放电等离子烧结法连接zrb2-sic陶瓷，在真空氛围下以50℃/min升温至1200℃，保温30min，以25℃/min降温至600℃，随后随炉冷却至室温，在整个过程中压力设置为10mpa。相同工艺参数下，利用hp法与sps连接了zrb2基陶瓷。所连接试样的微观组织形貌如图1所示，可明显发现利用hp法和sps法所得接头的微观形貌未见明显缺陷，但接头上，sps法所连接接头的晶粒更小，可推断利用sps法连接的陶瓷接头具有更为优良的力学性能。

实施例2

以ni粉作为钎焊填料，原料厚度为50μm，zrb2基陶瓷基体的直径为20mm，ni粉取15.7mg，ni粉粒径取500nm；采用真空干燥箱对ni粉进行烘干，其时长为12h；采用放电等离子烧结法连接zrb2基陶瓷，真空氛围下以50℃/min升温至1200℃，保温25min，以25℃/min降温至600℃，随后随炉冷却至室温，在整个过程中压力设置为10mpa。所连接试样的元素分布情况如图2，3所示，可明显发现利用hp法和sps法所得接头的元素分布较为均匀。但hp法连接的接头中，ni元素有明显的薄弱区，从图三可得，利用sps所连接的接头，其各项元素均比hp法连接的接头元素分布更为均匀。

实施例3

以ni粉作为钎焊填料，原料以厚度50μm计，因其zrb2基陶瓷基体的直径为20mm，所以ni粉取14.13mg，粉末粒径取500nm；采用真空干燥箱对ni粉进行烘干，其时长为10h；采用放电等离子烧结法连接zrb2-sic陶瓷，在真空氛围下以50℃/min升温至1200℃，保温30min，以25℃/min降温至600℃，随后随炉冷却至室温，在整个过程中压力设置为10mpa。

实施例3

以ni粉作为钎焊填料，原料以厚度45μm计，因其zrb2基陶瓷基体的直径为20mm，所以ni粉取14.13mg，粉末粒径取500nm；采用真空干燥箱对ni粉进行烘干，其时长为10h；采用放电等离子烧结法连接zrb2-sic陶瓷，在真空氛围下以50℃/min升温至1200℃，保温30min，以25℃/min降温至600℃，随后随炉冷却至室温，在整个过程中压力设置为10mpa。

实施例3

以ni粉作为钎焊填料，原料以厚度45μm计，因其zrb2基陶瓷基体的直径为20mm，所以ni粉取14.13mg，粉末粒径取500nm；采用真空干燥箱对ni粉进行烘干，其时长为10h；采用放电等离子烧结法连接zrb2-sic陶瓷，在真空氛围下以50℃/min升温至1200℃，保温30min，以25℃/min降温至600℃，随后随炉冷却至室温，在整个过程中压力设置为10mpa。

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