一种利用碳纳米管的高纯硒化氢提纯工艺的制作方法

本发明涉及硒化氢提纯
技术领域：
，具体为一种利用碳纳米管的高纯硒化氢提纯工艺。
背景技术：
：太阳能作为可再生能源，取之不尽用之不竭，而太阳能转化为电能的光伏技术作为获取并使用太阳能的一种方式得到广泛应用。2000年-2016年，全球累计装机容量自1250mw猛增至304300mw，在全球温室效应越来越严重的趋势下，太阳能光伏产业的增长潜力十分巨大。电子级硒化氢作为制备太阳能电池中关键的cigs吸光层的关键基础性原料，在无机太阳能薄膜电池中有着不可替代的作用。在太阳能电池的制备过程中，硫元素作为少数的半导体参杂试剂，硫元素的引入会导致cigs吸光层的半导体能隙的改变，极大影响材料光电转换效率。在电子级的硒化氢生产工艺过程中，会有少量硫化氢的产生。电子级的硒化氢在纯化中的难点在于制备原料中的硫所形成的少量硫化氢杂质的脱除。硫化氢的性质与硒化氢的性质接近，用常规的精馏法脱除到10ppm以下较为困难。而利用传统的硫化氢的吸附剂进行吸附时，由于硒化氢的反应活性比硫化氢大，所以传统的吸附材料会优先吸附硒化氢，从而使传统的硫化氢吸附剂在这一种情况下失活。如何能够得到高纯硒化氢成为本申请需要解决的技术问题。技术实现要素：本发明目的是：提供一种利用碳纳米管的高纯硒化氢提纯工艺，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。本发明的技术方案是：一种利用碳纳米管的高纯硒化氢提纯工艺，包括如下步骤：s1、将硒化氢原料以液态形式导入一级精馏塔，进行初步精馏；除去原料中的cs2、so2、h2o等重组分杂质；s2、将步骤s1中经过初步精馏后的硒化氢物料导入二级精馏塔，进行二次精馏；脱去物料中的氧、氮、二氧化碳、甲烷等轻组分杂质；s3、将步骤s2中经过二次精馏后的硒化氢物料以气态形式通过吸附柱，吸附柱内填充有碳纳米管和活性炭的混合物，进行吸附处理；以碳纳米管的孔径对硫化氢进行吸附，而加入活性炭的目的主要是减小气体通过吸附柱的压力降；s4、通过压缩机的加压处理，将步骤s3中经过吸附处理后的硒化氢物料加压至1.5mpa，冷却至-10℃，冷却液化存储至储罐内，最后，利用充装管路进行充装。作为本发明进一步的方案，所述步骤s1中初步精馏的工作条件是：内部压强为0.1～2mpa，温度为-10℃，回流比为5:1。作为本发明进一步的方案，所述步骤s2中二次精馏的工作条件是：内部压强为0.5～2mpa，温度为-15℃，回流比为9:1。作为本发明进一步的方案，所述步骤s3中吸附柱内填充的碳纳米管和活性炭的质量比为1:1～10。作为本发明进一步的方案，所述步骤s3中碳纳米管的内径为1～15nm，碳纳米管的外径为5～40nm，碳纳米管的长度为10～30微米。作为本发明进一步的方案，所述步骤s3中吸附处理的工作条件是：内部压强为0.1～1mpa，温度为50℃，空速为50～3000h-1。本发明的优点是：硫化氢的分子半径在134pm，而硒化氢的分子半径在146pm，通过调控碳纳米管的管径，实现硒化氢与硫化氢的分离，分子半径较小的硫化氢较容易进入碳纳米管的内部，而大量的硒化氢分子则在碳纳米管的外部，从而实现了硒化氢与硫化氢的深度分离；加入活性炭能够减小气体通过吸附柱的压力降，有助于提高提纯效果。附图说明下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：图1为一种利用碳纳米管的高纯硒化氢提纯工艺的流程示意图。具体实施方式实施例1：一种利用碳纳米管的高纯硒化氢提纯工艺，包括如下步骤：s1、将硒化氢原料以液态形式导入一级精馏塔，进行初步精馏；s2、将步骤s1中经过初步精馏后的硒化氢物料导入二级精馏塔，进行二次精馏；s3、将步骤s2中经过二次精馏后的硒化氢物料以气态形式通过吸附柱，吸附柱内填充有碳纳米管和活性炭的混合物，进行吸附处理；s4、通过压缩机的加压处理，将步骤s3中经过吸附处理后的硒化氢物料加压至1.5mpa，冷却至-10℃，冷却液化存储至储罐内，最后，利用充装管路进行充装。其中，所述步骤s1中初步精馏的工作条件是：内部压强为0.1～0.6mpa，温度为-10℃，回流比为5:1。所述步骤s2中二次精馏的工作条件是：内部压强为0.5～2mpa，温度为-15℃，回流比为9:1。所述步骤s3中吸附柱内填充的碳纳米管和活性炭的质量比为1:1。所述步骤s3中碳纳米管的内径为1～15nm，碳纳米管的外径为5～40nm，碳纳米管的长度为10～30微米。所述步骤s3中吸附处理的工作条件是：内部压强为0.1～0.3mpa，温度为50℃，空速为50～1100h-1。实施例2：一种利用碳纳米管的高纯硒化氢提纯工艺，包括如下步骤：s1、将硒化氢原料以液态形式导入一级精馏塔，进行初步精馏；s2、将步骤s1中经过初步精馏后的硒化氢物料导入二级精馏塔，进行二次精馏；s3、将步骤s2中经过二次精馏后的硒化氢物料以气态形式通过吸附柱，吸附柱内填充有碳纳米管和活性炭的混合物，进行吸附处理；s4、通过压缩机的加压处理，将步骤s3中经过吸附处理后的硒化氢物料加压至1.5mpa，冷却至-10℃，冷却液化存储至储罐内，最后，利用充装管路进行充装。其中，所述步骤s1中初步精馏的工作条件是：内部压强为0.6～1.3mpa，温度为-10℃，回流比为5:1。所述步骤s2中二次精馏的工作条件是：内部压强为0.5～2mpa，温度为-15℃，回流比为9:1。所述步骤s3中吸附柱内填充的碳纳米管和活性炭的质量比为1:4。所述步骤s3中碳纳米管的内径为1～15nm，碳纳米管的外径为5～40nm，碳纳米管的长度为10～30微米。所述步骤s3中吸附处理的工作条件是：内部压强为0.3～0.7mpa，温度为50℃，空速为1100～2300h-1。实施例3：一种利用碳纳米管的高纯硒化氢提纯工艺，包括如下步骤：s1、将硒化氢原料以液态形式导入一级精馏塔，进行初步精馏；s2、将步骤s1中经过初步精馏后的硒化氢物料导入二级精馏塔，进行二次精馏；s3、将步骤s2中经过二次精馏后的硒化氢物料以气态形式通过吸附柱，吸附柱内填充有碳纳米管和活性炭的混合物，进行吸附处理；s4、通过压缩机的加压处理，将步骤s3中经过吸附处理后的硒化氢物料加压至1.5mpa，冷却至-10℃，冷却液化存储至储罐内，最后，利用充装管路进行充装。其中，所述步骤s1中初步精馏的工作条件是：内部压强为1.3～2mpa，温度为-10℃，回流比为5:1。所述步骤s2中二次精馏的工作条件是：内部压强为0.5～2mpa，温度为-15℃，回流比为9:1。所述步骤s3中吸附柱内填充的碳纳米管和活性炭的质量比为1:10。所述步骤s3中碳纳米管的内径为1～15nm，碳纳米管的外径为5～40nm，碳纳米管的长度为10～30微米。所述步骤s3中吸附处理的工作条件是：内部压强为0.7～1mpa，温度为50℃，空速为2300～3000h-1。对实施例1-实施例3工艺方法提纯的硒化氢物料产品进行性能检测，最终结果均符合如下表1的参数。表1：硒化氢物料产品最终性能表总纯度5n二氧化碳<1ppm硫化氢<1ppm氮气<5ppm氧气<1ppm甲烷<1ppm水<1ppm当然上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3 

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除