一种宽光谱响应介孔氮化碳的制备方法与流程

2021-01-31 06:01:01|

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本发明属于材料技术领域，涉及一种宽光谱响应介孔氮化碳的制备方法。

背景技术：

石墨相氮化碳(g-c3n4)具有价格低廉，无毒，物理、化学性质稳定和相对较高的光催化活性等优点，是一种较为理想的光催化剂。在光催化产氢、产过氧化氢、二氧化碳还原、催化有机反应、光电传感、污水治理和环境保护方面有着广泛的应用。

传统的g-c3n4的禁带宽度约为2.7ev，可吸收波长≦460nm的可见光，而且其比表面积低、光生载流子复合快、导电性差，因此一定程度上限制了g-c3n4的实际应用。为此，一系列方法，例如：形貌、结构调控，掺杂或共价修饰，与其它半导体材料复合构筑异质结等，被相继报道，以提高g-c3n4的光催化活性。但是这些方法在烧结氮化碳时，用到氮源材料和碳源材料，通常采取研磨混匀，这样不能保证混均匀；同时如果采用溶液混合，通常会旋转蒸发或者冷冻干燥，操作非常耗时。通常采取的方法在拓展光谱响应范围的同时，很少改变氮化碳的形貌结构。制备介孔氮化碳材料通常采取模板的方法，后续需要用到氢氟酸刻蚀，操作危险，而且污染环境。因此，开发一类稳定性好，无污染、可见光响应范围宽、新型介孔氮化碳材料成为了光催化及材料领域的一项重要挑战。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服传统氮化碳可吸收460nm波长以下的光的难点，提供一种具有良好可见的宽光谱响应介孔氮化碳的制备方法。本发明以反应条件温和、无环境污染、低成本的尿素为前驱体，通过溶液直接快速加热条件下可制备具有介孔的氮化碳，调整尿素和葡萄糖的不同配比，来调节氮化碳可以吸收不同波长的光。

本发明提出的一种宽光谱响应介孔氮化碳的制备方法，具体步骤如下：

（1）将葡萄糖加入含有尿素的水溶液中，混合均匀后，在溶液直接快速加热条件下反应，得到氮化碳的块状固体；

（2）将步骤（1）得到的块状氮化碳放在研钵里面进行研磨，得到均匀的粉末状氮化碳材料；

本发明中，步骤（1）所述尿素浓度为0.1-18摩尔/升，葡萄糖的质量分数为尿素的质量的0-0.01。

本发明中，步骤（１）溶液直接快速加热条件的为先在200-300℃快速反应10-20分钟,然后以2-10℃/分钟升温到400-600℃，加热反应时间为2-5小时。

本发明中，步骤（1）所述加热条件为空气一种。

本发明的有益效果在于：针对现有技术存在的不足，本发明人经过长期的实践与研究，提出了本发明的技术方案，该方案可实现宽光谱响应的介孔氮化碳的低成本、无污染、大规模制备，并且结构和性能可控。在本发明的技术路线中，无需冻干、旋转蒸发等耗时的反应条件，解决了宽光谱响应的介孔氮化碳规模化制备和结构调控的关键问题，为实现氮化碳在催化、传感、光电等领域的应用提供了一种有效途径。本发明制备的介孔氮化碳能应用于生物、光催化、光电材料等领域。所得的氮化碳为介孔结构的片状结构，同时具有可调的光学性质，吸收波长在460纳米到1000纳米范围内可调。本发明方法具有操作简单、成本低、无污染等优势，适合大规模生产和工业化应用。

附图说明

图1为所得介孔氮化碳的透射电镜图。

图2为所得介孔氮化碳的扫描电镜图。

图3为所得传统氮化碳的透射电镜图。

图4为葡萄糖和尿素不同质量比例所制备的介孔氮化碳的外观图（从左到右比值为：0，0.03%，0.06%，0.12%，0.25%，0.37%，0.62%）。

图5为葡萄糖和尿素不同质量比例所制备的介孔氮化碳的紫外光谱图（从上到下比值为：0，0.03%，0.06%，0.12%，0.25%，0.37%，0.62%）。

具体实施方式

以下通过具体实例说明本发明的技术方案。应该理解，本发明提到的一个或多个步骤不排斥在所述组合步骤前后还存在其它方法和步骤，或者这些明确提及的步骤之间还可以插入其它方法和步骤。还应理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的目的，而非为限制每个方法的排列次序或限定本发明的实施范围，其相对关系的改变或调整，在无实质技术内容变更的条件下，当亦视为本发明可实施的范畴。

实施例1：

（1）将0毫克葡萄糖和8克尿素溶解在8毫升去离子水中，搅拌，直至完全溶解并且混匀后得到前驱体母液；

（2）将步骤（1）中得到的前驱体母液在马弗炉300℃中快速加热15分钟，然后以10℃/分钟加热到500℃，在500℃时烧结120分钟，然后取出，在室温中自然冷却；

（3）将步骤（2）中得到的块状氮化碳在研钵中进行研磨，得到氮化碳的粉体。

本实施例制备的介孔氮化碳外观图如图4所示。

本实施例制备的介孔氮化碳紫外光谱图如图5所示。

实施例2：

（1）将2.5毫克葡萄糖和8克尿素溶解在8毫升去离子水中，搅拌，直至完全溶解并且混匀后得到前驱体母液；

（3）将步骤（2）中得到的块状氮化碳在研钵中进行研磨，得到氮化碳的粉体。

本实施例制备的介孔氮化碳的透射电镜图如图1所示。

本实施例制备的介孔氮化碳的扫描透射电镜图如图2所示。

本实施例制备的介孔氮化碳外观图如图4所示。