一种采用抗生素菌渣复合无烟煤制备活性焦的方法与流程

本发明属于危险固体废弃物资源化处理与活性焦制备技术领域，涉及一种抗生素菌渣复合无烟煤制备活性焦的方法。

背景技术：

我国作为世界最大的抗生素原料药生产与出口大国，抗生素菌渣的年产生量约1000万吨。自2002年起各种抗生素菌渣被列入中华人民共和国农业部公告第176号文件《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》中，到2016年抗生素菌渣作为危险废物归属于hw02医药废物类。抗生素菌渣作为医药废物，药厂平均每吨处理费用约3000～8000元，严重限制了生物制药产业的发展。目前，国内外对抗生素菌渣的处置方法主要有生物法。生物法是指，以菌渣为生物利用底物，通过投加接种菌种使抗生素菌渣被微生物利用，以实现减量化和资源化的目的。但抗生素菌渣若直接采用生物法，对菌渣的减量化效率低且处理后的菌渣由于抗生素的残留仍然存在耐药性和抗生素无法降解或降解不完全等风险。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了提供一种采用抗生素菌渣复合无烟煤制备活性焦的方法，以实现危险固体废弃物抗生素菌渣的无害化、资源化、效益化处置。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种采用抗生素菌渣复合无烟煤制备活性焦的方法，包括以下步骤：

(1)取抗生素菌渣热风干燥，再将其与无烟煤粉碎，接着与焦油沥青混合，挤压得到料块；

(2)将所得料块置于惰性气体气氛中，加热炭化，再活化处理，即完成抗生素菌渣的资源化处理并得到活性焦。

进一步的，步骤(1)中，热风干燥的具体工艺条件为：在80℃下热风干燥1～10h。

进一步的，步骤(1)中，抗生素菌渣与无烟煤粉碎后的粒度为100～300目。

进一步的，步骤(1)中，抗生素菌渣与无烟煤的质量比为1:3～3:1，且焦油沥青的质量掺比为10％～30％。

进一步的，步骤(1)中，挤压的工艺条件具体为：在10-16mpa的压力下挤压5s。

进一步的，步骤(2)中，所述惰性气体为氮气。

进一步的，步骤(2)中，加热炭化的温度为400℃～600℃，炭化时间为0.2～2.0h。

进一步的，步骤(2)中，活化处理所用的活化剂为水蒸气。

进一步的，步骤(2)中，活化处理的温度为600-1000℃，时间为0.5-4h。

进一步的，步骤(2)中，活化处理过程中，所用活化剂与料块的质量比为2-5:1。

本发明实现了抗生素菌渣的变废为宝的高效资源化利用，减少了废弃物对环境的污染，而且制备原料廉价易得，降低了活性焦制作成本，且本发明制备的活性焦产率高，吸附性能优于市面上一般活性焦。

与其他活性焦制备方法相比，本发明以抗生素菌渣为原料，以焦油沥青为粘结剂，无烟煤作补充碳源，采用水蒸气活化法制备活性焦；操作过程简单易于控制，适合大规模工业生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

以下各实施例中，所用菌渣(即抗生素菌渣)由药企提供，其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。

实施例1

一种抗生素菌渣复合无烟煤制备活性焦的方法，包括以下步骤：

将湿菌渣(含水率25％)在80℃下热风干燥10h后粉碎，将15.0wt％焦油沥青、42.5wt％菌渣(灰分含量＜25％、水分含＜5％，粉碎后粒度150目)和42.5wt％无烟煤(灰分含量＜13％、水分含＜5％，粉碎后粒度150目)的混合料充分搅拌混合，然后将混合料在15mpa压力下挤压成型。将制得的料块投入管式炉内，在氮气气氛下，反应单元以平均7℃/min从常温升至450℃保温1.5h，得到炭化料。后将炭化料装入活化炉以5℃/min升温至850℃通入水蒸气，以水蒸汽为活化剂持续活化1.5h，活化反应完成后，在氮气保护下降至室温取出，所得活化料即为产品活性焦，得到的活性焦收率为39％，碘值为470mg/g，机械强度为87％。

实施例2

一种抗生素菌渣复合无烟煤制备活性焦的方法，包括以下步骤：

将湿菌渣(含水率30％)在80℃下热风干燥12h后粉碎，将15.0wt％焦油沥青、21.3wt％菌渣(灰分含量22％、水分含5％，粉碎后粒度200目)和63.7wt％无烟煤(灰分含量13％、水分含5％，粉碎后粒度200目)的混合料充分搅拌混合，然后将混合料在15mpa压力下挤压成型。将制得的料块投入管式炉内，在氮气气氛下，反应单元以平均9℃/min从常温升至450℃保温1.5h，得到炭化料。后送入活化炉以6℃/min缓慢升温至900℃，以水蒸汽为活化剂持续活化2.0h，反应完成后，在氮气气氛下降至室温取出，所得活化料即为产品活性焦，得到的活性焦收率为49％，碘值为580mg/g，强度为95％。

实施例3

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，抗生素菌渣与无烟煤的质量比为1:3，且焦油沥青的质量掺比为30％。

实施例4

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，抗生素菌渣与无烟煤的质量比为3:1，且焦油沥青的质量掺比为10％。

实施例5

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，挤压的工艺条件具体为：在10mpa的压力下挤压5s左右。

实施例6

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，挤压的工艺条件具体为：在19mpa的压力下挤压5s左右。

实施例7

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，加热炭化的温度为400℃，炭化时间为2.0h。

实施例8

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，加热炭化的温度为600℃，炭化时间为0.2h。

实施例9

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，活化处理的温度为750℃，时间为4h。

实施例10

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，活化处理的温度为1000℃，时间为0.5h。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

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