一种实现石墨粉电化学法生产石墨烯的环形剥离装置的制作方法

2021-01-31 05:01:20|

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本实用新型涉及制备石墨烯领域，具体是一种实现石墨粉电化学法生产石墨烯的环形剥离装置。

背景技术：

电化学剥离石墨生产石墨烯是一种新兴的石墨烯生产技术，与现有机械剥离法、cvd法、氧化还原法等技术相比，具有低成本、快速高效、绿色环保等优点，近年来受到学术界和工业界的广泛关注和青睐。但是现有以石墨粉为原料剥离制备石墨烯的技术所获得的石墨烯收率普遍较低，其中一个重要的原因是电剥离过程中石墨颗粒离散分布在电解液内，石墨颗粒与临近颗粒的接触点有限甚至为零，因此，电化学处理而膨胀的球团表面上的石墨粒子与电解质接触后，会迅速松动与球团的接触，使其膨胀在过程的相对早期停止，这部分石墨颗粒由于不能再获得电子，即不能再通过电化学剥离的方法进一步产生石墨烯，因而极大降低了石墨粉电化学剥离制备石墨烯的收率，如果能使从电极基体上脱落的石墨颗粒能停留（限制）在石墨电极基体的表面，保持和石墨电极集流体的电子电流的导通，因而就可以使从电极基体上脱落的石墨颗粒继续进行电化学剥离，从而继续产生石墨烯，最终使电化学剥离石墨制备石墨烯的收率提高。

技术实现要素：

本实用新型针对现有的技术中存在的不足，提供一种实现石墨粉电化学法生产石墨烯的环形剥离装置。这种装置，能够实现规模化、稳定、高效、低成本的电化学剥离石墨粉生产石墨烯，提高了石墨烯收率，稳定了剥离电流。

实现本实用新型的技术方案是：

一种石墨粉电化学法生产石墨烯的环形剥离装置，包括电解槽，电解槽内设有电解液，电解槽内设有环形对电极和带网孔的支架，环形对电极围绕支架，支架内套装滤袋膜，滤袋膜内设有石墨粉和集流体,石墨粉和集流体组成石墨电极，其中石墨电极与环形对电极同圆心，环形对电极与石墨电极之间设有间距，滤袋膜内的石墨粉上端设有重物，环形对电极和集流体外接电源，重物给石墨粉施加的压力可调控。

所述环形对电极为耐腐蚀金属导电材料。

所述环形对电极底面与电解槽内底面之间设有间隙。

所述滤袋膜设有孔隙结构，材质耐酸耐碱耐腐蚀，滤袋膜孔隙结构中的孔径小于石墨粉的粒径，滤袋膜允许电解液离子自由通过而石墨粉剥离产物被限域流动，从而提高石墨粉电化学剥离制备石墨烯的收率。

所述集流体为柱状的高硬度耐腐蚀的导电材料。

所述支架材质耐酸耐碱耐腐蚀。

所述环形对电极与石墨电极之间的间距为1-7cm。

所述的电源为直流稳压电源、交流稳压电源或者是脉冲电源中的一种。

用上述实现石墨粉电化学生产石墨烯的环形剥离装置生产石墨烯的方法，包括如下的步骤：

1）选择石墨粉材质及颗粒大小：选择人造石墨、天然石墨或是回收废旧石墨粉中的一种，石墨粉的粒径大小在50-800目；

2）选择电解液：选择水系电解液、有机电解液、离子液体中的一种；

3）选择滤袋膜的材质以及孔径大小：根据电解液的种类性质以及石墨粉原材料的孔径大小选择滤袋膜的材质以及目数；

4）组装电剥离装置：在电解槽内装入步骤2）选择的电解液，将装有石墨粉和集流体的滤袋膜放入支架内，滤袋膜内的石墨粉和集流体组成石墨电极作为阳极或者是阴极的任意一极，环形对电极为对电极，将两电极垂直浸入到装有电解液的电解槽中，其中环形对电极围绕支架外围放置，环形对电极和石墨电极保持同圆心，两电极之间设有间隔，环形对电极底面与电解槽内底面之间设有间隙，两电极与电源的正负极连接；

5）选择重物重量：根据石墨颗粒粒径以及石墨颗粒堆密度大小，确定施加重物的重量；

6）电化学剥离：依据石墨粉的质量和体积，将剥离电压设置为1-60v，剥离时间为1-10h；

7）剥离结束：滤袋膜内的石墨粉剥离成石墨烯浆液，将滤袋膜内的石墨烯浆液取出存瓶。

本技术方案与现有技术相比：

1.通过给石墨粉施加外部压力以及使用滤袋膜维持剥离过程中稳定的电流传输，同时可以调节石墨粉的堆密度；

2.利用滤袋膜的限域作用，保证了剥离电流的连续性，使剥离脱落的部分石墨颗粒或者石墨片层进行二次剥离，提高石墨烯收率；

3.避免石墨烯和石墨颗粒对阴阳电极的短路，稳定了剥离电流。

这种装置，将石墨电极基体脱落的石墨颗粒最大程度地被限制在石墨基体的表面，和石墨基体保持电子电流的导通，因为脱落的石墨颗粒能继续进行电化学剥离，继续生产石墨烯，可以极大提高石墨粉电化学制备石墨烯收率的同时对产物进行有效收集。

这种装置，能够实现规模化、稳定、高效、低成本的电化学剥离石墨粉生产石墨烯，提高了石墨烯收率，稳定了剥离电流。

附图说明

图1为实施例的结构示意图；

图2为实施例中支架的结构示意图；

图3为实施例1中剥离的石墨烯与石墨烯标准卡的xrd图；

图4为实施例1中剥离的石墨烯的sem图；

图5为实施例2中剥离的石墨烯的tem图。

图中，1.电解槽2.环形对电极3.支架4.集流体5.石墨粉6.滤袋膜7.重物8.电源9.电解液。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本实用新型作进一步的详细描述，但不是对本实用新型的限定。

实施例：

实施例1：

参照图1、图2，一种石墨粉电化学法生产石墨烯的环形剥离装置，包括电解槽1，电解槽1内设有电解液9，电解槽1内设有环形对电极2和带网孔的支架3，环形对电极2围绕支架3，支架3内套装滤袋膜6，滤袋膜6内设有石墨粉5和集流体4,石墨粉5和集流体4组成石墨电极，其中石墨电极与环形对电极2同圆心，环形对电极2与石墨电极之间设有间距，滤袋膜6内的石墨粉5上端设有重物7，环形对电极2和集流体4外接电源8，重物7给石墨粉5施加的压力可调控。

所述环形对电极2为耐腐蚀金属导电材料。

所述环形对电极2底面与电解槽1内底面之间设有间隙。

所述滤袋膜6设有孔隙结构，材质耐酸耐碱耐腐蚀，滤袋膜6孔隙结构中的孔径小于石墨粉5的粒径，滤袋膜6允许电解液离子自由通过而石墨粉剥离产物被限域流动，从而提高石墨粉电化学剥离制备石墨烯的收率。

所述集流体4为柱状的高硬度耐腐蚀的导电材料。

所述支架3材质耐酸耐碱耐腐蚀。

所述环形对电极2与石墨电极之间的间距为1-7cm，本例选择3cm。

所述的电源8为直流稳压电源、交流稳压电源或者是脉冲电源中的一种，本例选择直流稳压电源。

用上述实现石墨粉电化学法生产石墨烯的环形剥离装置生产石墨烯的方法，包括如下的步骤：

1）选择石墨粉5材质及颗粒大小：选择人造石墨、天然石墨或是回收废旧石墨粉中的一种，石墨粉5的粒径大小在50-800目，本例选择80-100目的人造石墨粉；

2）选择电解液9：选择水系电解液、有机电解液、离子液体中的一种，本例选择0.1mna2so4的水系电解液；

3）选择滤袋膜6的材质以及孔径大小：根据电解液9的种类性质以及石墨粉5原材料的孔径大小选择滤袋膜6的材质以及目数，本例选择孔径大小为200目的纱布作为滤袋膜；

4）组装电剥离装置：在电解槽1内装入步骤2）选择的电解液9，将装有石墨粉5和集流体4的滤袋膜6放入支架3内，滤袋膜6内的石墨粉5和集流体4组成石墨电极作为阳极或者是阴极的任意一极，环形对电极2为对电极，将两电极垂直浸入到装有电解液9的电解槽1中，其中环形对电极2围绕支架3外围放置，环形对电极2和石墨电极保持同圆心，两电极之间设有间隔，环形对电极2底面与电解槽1内底面之间设有间隙，两电极与电源8的正负极连接；

5）选择重物重量：根据石墨颗粒粒径以及石墨颗粒堆密度大小，确定施加重物7的重量大小，本例选择施加重物7的重量为1.5kg;

6）电化学剥离：依据石墨粉5的质量和体积，将剥离电压设置为1-60v，剥离时间为1-10h，本例选择剥离电压为10v，剥离时间为3h；

7）剥离结束：滤袋膜6内的石墨粉剥离成石墨烯浆液，将滤袋膜6内的石墨烯浆液取出存瓶。

采用本例装置和方法剥离的石墨烯与石墨烯标准卡的xrd图、sem图分别如图3、图4所示。

实施例2：

本例选择100-120目的人造石墨粉。

本例选择0.1m(nh4)2so4的水系电解液。

本例的剥离电压为10v，剥离时间为3h。

其余同实施例1。

采用本例装置和方法剥离的石墨烯的tem图如图5所示。

实施例3：

本例选择120-140目的人造石墨粉。