通过硼掺杂石墨烯提高氟化碳比容量和放电电压的方法与流程

本发明涉及一种通过硼掺杂石墨烯提高氟化碳比容量和放电电压的方法，即通过高温退火的方法制备硼掺杂石墨烯，并以此作为前驱体进行氟化制备氟化碳。由于硼原子的存在，改善了氟化碳材料与锂的结合能，从而提高了所制备的氟化碳材料的放电电压和比容量。

背景技术：

锂-氟化碳电池比能量高，远高于其他原电池；工作电压高；放电性能平稳，放电电压在大部分工作时间内可以保持稳定；储存寿命长，自放电小，年容量损失小于1％；绿色环保。因此氟化碳材料是现今国际上高科技、高性能的新型碳基材料研究热点之一。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种通过硼掺杂石墨烯提高氟化碳比容量和放电电压的方法，该方法操作简单有效。制备的氟化碳材料表现出十分优异的放电电压和比容量，本发明采用以下技术方案：

一种通过硼掺杂石墨烯提高氟化碳比容量和放电电压的方法，步骤如下：

1)以硼酸为硼源，与石墨烯在乙醇溶液中共混，混合均匀后蒸干乙醇得到混合物；

2)将混合物放入炉中，通入足量惰性气体排除炉内空气；

3)将炉温升至650℃-850℃；

4)保持反应时间一段时间，得到产物硼掺杂石墨烯；

5)将产物硼掺杂石墨烯加热至某一温度，通入氟气进行氟化；

6)保持反应时间12小时，得到氟化硼掺杂石墨烯；

7)组装得到锂-氟化碳电池。

步骤1)中，硼酸与石墨烯的质量配比为(8-12)：1。

步骤3)中，在150分钟内将炉温由室温升至650℃-850℃。

步骤4)中，保持反应时间4小时。

步骤5)中，将产物硼掺杂石墨烯加热至200-220℃。

步骤6)中，保持反应时间12小时。

对于该方法，需合适的氟化温度以找到最大放电电压，本发明操作简单，成本低，产量高，而且后处理简单，制备成本低廉。可以通过对石墨烯硼掺杂提高氟化石墨烯放电电压和比容量。根据所氟化温度和硼掺杂量的不同，所得的氟化碳材料的性能也会有所差异。

附图说明

图1未经处理的石墨烯的sem图像

图2掺硼之后石墨烯的sem图像

图3未经处理的石墨烯的tem图像

图4掺硼之后石墨烯的tem图像

图5原始石墨烯的xps图谱

图6硼掺杂后石墨烯的xps图谱

图7未经处理的石墨烯所制备的氟化石墨烯放电曲线图

图8为由实施例1制备的氟化石墨烯放电曲线图

图9为由实施例2制备的氟化石墨烯放电曲线图

具体实施方式

本发明通过向石墨烯中掺入硼，并以此作为前驱体制备出锂-氟化碳电池，从而提高其放电电压和比容量的方法。由于硼原子的引入，改变了石墨烯中的电子云结构，因为硼的缺电性，在石墨烯中诱导形成了p型导电性，增强了氟化碳的导电性，并且掺硼之后改善了氟化碳材料与锂的结合能。所以，用这种方法制备形成的氟化碳材料够实现高比容量和高放电电位的兼容，并且由于这种方法的高产量使其有很大的商业应用前景。该种cfx的优异能量密度有可能取代商用石墨烯氟化物，开发高性能锂原电池。

以下通过具体的实施例对本发明技术方案进行说明。

在实施例中使用的各种原料为可使用的市售产品。

实施例1

1)使用50g硼酸作为硼源，与5g石墨烯在乙醇溶液中共混12h后，蒸干乙醇。

2)共混后的硼酸和石墨烯放入管式炉加热区，安装并检查管式炉气密性，向管中通入足量氩气排除管式炉内空气。

3)在150分钟内将管式炉由室温升至700℃。

4)保持反应时间4小时，待反应结束后炉膛降温至室温后取出，得到产物硼掺杂石墨烯。

5)将产物氮掺杂石墨烯放入反应釜中，加热至210℃，通入氟气。

6)保持反应时间12小时，待反应结束后降温至室温后取出，氟化硼掺杂石墨烯。

7)最后组装得到锂-氟化碳电池，进行放电测试，测得放电电压为3.02v。

实施例2

1)使用50g硼酸作为硼源，与5g石墨烯在乙醇溶液中共混12h后，蒸干乙醇。

2)共混后的硼酸和石墨烯放入管式炉加热区，安装并检查管式炉气密性，向管中通入足量氩气排除管式炉内空气。

3)在150分钟内将管式炉由室温升至800℃。

4)保持反应时间4小时，待反应结束后炉膛降温至室温后取出，得到产物硼掺杂石墨烯。

5)将产物氮掺杂石墨烯放入反应釜中，加热至210℃，通入氟气。

6)保持反应时间12小时，待反应结束后降温至室温后取出，氟化硼掺杂石墨烯。

7)最后组装得到锂-氟化碳电池，进行放电测试，测得放电电压为3.02v。

图1到图4是掺硼前后的sem和tem图像，从图中可以发现煅烧前的样品表面光滑褶皱较少，和硼酸一起煅烧后褶皱开始变多，并且产生很多缺陷，这有利于硼原子的引入，进而影响电化学性能。

通过图5和图6的xps图谱对比可得，硼掺杂后的石墨烯有一个明显的b1s峰，该峰说明了硼原子成功的进入了石墨烯中，并且得到了硼掺杂石墨烯。

从图7可以看出以原始石墨烯为碳源制备的氟化碳材料的放电电压平台在2.62v左右，比容量为708mahg^-1。

本发明公开和提出一种通过硼掺杂石墨烯提高氟化碳比容量和放电电压的方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

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