金红石型纳米二氧化钛的制备方法与流程

本发明属于无机化工技术领域，具体涉及金红石型纳米二氧化钛的制备方法。

背景技术：

金红石型二氧化钛广泛应用于高级颜料、化妆品等方面。纳米金红石型二氧化钛由于其颗粒小、比表面积大，因而有较高的化学活性。掺入一定比例的纳米金红石型二氧化钛能显著提高体系的紫外线吸收率、光散射性以及分散性和流变性等性能，如浓度仅为50ppm时，体系的紫外线屏蔽率即可达99％以上。

目前，纳米金红石型二氧化钛的制备方法可归纳为气相法和液相法两大类。气相法所制备的纳米金红石型二氧化钛粉体纯度高，分散性好，但其所需的设备复杂、能耗大、成本高。相比之下，液相法具有设备投资少，工艺简单，易操作，成本低等优点，是目前实验室和工业上广泛采用的制备纳米金红石型二氧化钛的方法。目前使用的液相法包括溶胶一凝胶法和醇盐水解法又均以昂贵的钛醇盐为原料，且需经过800℃以上的高温锻烧才能得到纳米金红石型二氧化钛。可见，目前纳米金红石型二氧化钛的制备方法设备投资高，操作费用高，使产品的广泛应用受到阻碍。

专利文献cn108033484a公开了一种高均匀性和小尺寸纳米二氧化钛、纳米二氧化钛分散液及其制备方法和应用。该方法包括如下步骤：s1：四氯化钛溶解于冰水混合物中，搅拌得澄清淡黄色澄清液体；s2：向s1得到的澄清液体中加入表面活性剂，搅拌溶解完全后，以40～80μl/s的速度滴加氨水至液体完全凝固，然后加水，搅拌成白色浑浊液体状体系，再滴加氨水至体系ph值为6～8；s3：将s2所得体系静置分层得白色沉淀，洗涤、离心、干燥、研磨得白色粉末；s4：将s3所得白色粉末在350～800℃下煅烧即得所述纳米二氧化钛。该方法制备的白色粉末需要经过350～800℃煅烧才能得到纳米二氧化钛，能耗较大，且煅烧会使得得到的纳米二氧化钛晶粒尺寸相对较大。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种不需经过煅烧即可控制二氧化钛的粒度和晶型的金红石型纳米二氧化钛的制备方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了金红石型纳米二氧化钛的制备方法。该方法包括如下步骤：

a、冰水浴条件下，将四氯化钛加入水中配制成四氯化钛溶液；

b、将四氯化钛溶液进行水解；

c、水解完成后，固液分离得沉淀产物，经洗涤，干燥，得金红石型纳米二氧化钛。

其中，上述金红石型纳米二氧化钛的制备方法中，步骤a中，将四氯化钛加入去离子水中，四氯化钛与去离子水的体积比为1:10。

其中，上述金红石型纳米二氧化钛的制备方法中，步骤b中，所述水解的温度为70℃～75℃；水解的时间为3h。

进一步地，步骤b中，所述水解过程中滴加氨水控制水解2h时四氯化钛溶液的终点ph值为7.5～8.3，然后停止加氨水，继续反应1h。

进一步地，步骤b中，所述滴加氨水的速度为6.0～9.0μl/s；氨水的质量分数为25％～28％。

其中，上述金红石型纳米二氧化钛的制备方法中，步骤c中，所述干燥的温度为100℃～110℃；干燥的时间为6h。

本发明的有益效果是：

本发明通过控制氨水的滴加速度和水解2h时四氯化钛溶液终点ph值的方法来控制二氧化钛的粒度和晶型，使制备得到的二氧化钛的粒度为50～100nm，晶型为95％以上的金红石型二氧化钛，制备得到的成品分散性和稳定性好，并且，本发明方法工艺流程少、操作简单、设备要求低，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

具体的，本发明提供了金红石型纳米二氧化钛的制备方法。该方法包括如下步骤：

a、冰水浴条件下，将四氯化钛与去离子水按体积比为1:10配制成四氯化钛溶液；

b、将四氯化钛溶液在70℃～75℃进行水解，水解过程中滴加氨水，滴加氨水的速度为6.0～9.0μl/s，控制水解2h时四氯化钛溶液的终点ph值为7.5～8.3，然后停止加氨水，继续反应1h；

c、水解完成后，静置，使不溶物完全沉淀，固液分离得沉淀产物，经洗涤，于100℃～110℃干燥6h，得金红石型纳米二氧化钛。

本发明在冰水浴条件(0℃)条件下配制四氯化钛水溶液，可有效抑制在配制过程中四氯化钛的水解，在70℃～75℃水解，通过控制氨水的滴加速度来控制四氯化钛的水解速率以及晶粒长大程度，通过控制终点ph值来保证得到金红石型为95％以上的二氧化钛。在本发明中，对于水解反应过程中的ph值不做要求。

本发明步骤b中，将水解反应2h时溶液的终点ph值控制在7.5～8.3，在该ph值范围内更有利于金红石型二氧化钛的形成，可保证得到金红石型95％以上的纳米二氧化钛。停止加氨水继续反应1h是为了保证水解反应能够充分进行。

下面将通过具体的实施例对本发明作进一步地详细阐述。

实施例1

用量筒量取200ml去离子水于500ml的烧杯中，将烧杯置于冰水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用5ml滴管分四次共移取20ml四氯化钛于上述烧杯中，并搅拌5min。将烧杯取出置于70℃的水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用5ml滴管匀速向烧杯中滴加质量分数25％～28％的氨水，滴加氨水的速度为6.0～9.0μl/s，使水解进行至2h时溶液的ph为7.5，然后停止加氨水，继续水解1h。将烧杯取出于室温下静置15分钟，倒掉上清液，用去离子水洗涤沉淀三次，然后在鼓风干燥箱中以100℃干燥6h，然后用玛瑙研钵研磨，得到白色粉末。得到的金红石型95％以上的纳米二氧化钛，晶粒尺寸在50～100nm。

实施例2

用量筒量取200ml去离子水于500ml的烧杯中，将烧杯置于冰水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用5ml滴管分四次共移取20ml四氯化钛于上述烧杯中，并搅拌5min。将烧杯取出置于70℃的水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用5ml滴管匀速向烧杯中滴加质量分数25％～28％的氨水，滴加氨水的速度为6.0～9.0μl/s，使水解进行至2h时溶液ph为8.0，然后停止加氨水，继续水解1h。将烧杯取出于室温下静置15分钟，倒掉上清液，用去离子水洗涤沉淀三次，然后在鼓风干燥箱中以100℃干燥6h，然后用玛瑙研钵研磨，得到白色粉末。得到的金红石型95％以上的纳米二氧化钛，晶粒尺寸在50～100nm。

实施例3

用量筒量取200ml去离子水于500ml的烧杯中，将烧杯置于冰水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用5ml滴管分四次共移取20ml四氯化钛于上述烧杯中，并搅拌5min。将烧杯取出置于75℃的水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用5ml滴管匀速向烧杯中滴加质量分数25％～28％的氨水，滴加氨水的速度为6.0～9.0μl/s，使水解进行至2h时溶液ph为8.0，然后停止加氨水，继续水解1h。将烧杯取出于室温下静置15分钟，倒掉上清液，用去离子水洗涤沉淀三次，然后在鼓风干燥箱中以110℃干燥6h，然后用玛瑙研钵研磨，得到白色粉末。得到的金红石型95％以上的纳米二氧化钛，晶粒尺寸在50～100nm。

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