一种腰果酚基复合导电膜的制备方法与流程

本发明属于导电膜制备技术领域，具体涉及一种腰果酚基复合导电膜的制备方法。

背景技术：

具有传导电流和排除积累静电荷能力的膜称为导电膜。作为一种特殊功能膜，导电膜被广泛应用于变电站、输电杆塔、接地网、静电疏导等领域，目前的导电填料主要有石墨、炭黑、金属粉、碳纳米管和导电聚合物等。而腰果酚是一种天然腰果壳液的主要成分，资源丰富，价格低廉，其漆膜丰满、坚硬、光亮、耐热耐腐性良好，在膜领域具有广泛应用。

但是现有技术中，基于腰果酚基的腰果酚醛漆及其改性产物在实际运用过程中存在一个缺点，即固化条件比较苛刻，需加入催干剂或是要在100℃以上烘烤数小时能固化成膜，固化速度慢，这严重影响了腰果酚基涂料或膜的综合性能。林金火等人将紫外光固化技术用于腰果壳液的固化，大大提高了其固化速度，能够从一定程度上改善漆膜的综合性能。

技术实现要素：

针对以上现有技术所存在的腰果酚基复合导电膜存在固化时间长，固化速度慢，需加入催干剂在100℃以上的温度下烘烤成膜的问题，本发明提出一种腰果酚基复合导电膜的制备方法，该复合导电膜通过加入光引发剂和光敏剂，采用紫外光固化技术，可以快速成膜，并且其导电复合膜具有优异的导电性能。

本发明的目的是提供一种腰果酚基复合导电膜的制备方法，其制备方法包括以下步骤：

s1：将腰果酚和光敏剂加入到无水乙醇溶液中，其中腰果酚和光敏剂的摩尔比为1:0.85～1.03，加热升温至60～85℃，搅拌3～6h，生成腰果酚酯，然后将温度将至室温继续搅拌，加入光引发剂，在室温下继续搅拌2～5h。

s2：将石墨烯和zif-67@npc加入到步骤s1中，其中石墨烯和zif-67@npc的质量比为(0.32～0.58)：(0.21～0.36)，在室温下搅拌，超声均匀分散，然后将试样涂布在洁净的玻璃片上，放在高压汞灯下用紫外线照射60～90s，得到所述的腰果酚基复合导电膜。

作为优选方案，上述所述的zif-67@npc的制备方法包括：

1)将六水合硝酸钴溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液a，将二甲基咪唑溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液b，然后将溶液a和溶液b混合搅拌8～12h，离心，过滤，干燥得到zif-67。

2)将zif-67放置在管式炉当中，在惰性气体氛围下，以升温速率2℃/min从室温升至700℃，保温5～6h，自然冷却得到zif-67@npc。

作为更优选方案，上述所述的六水合硝酸钴和二甲基咪唑的质量比为(0.87～0.88):(0.96～0.99)。

作为更优选方案，上述所述惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。

作为优选方案，上述所述的加入石墨烯和zif-67@npc的含量比为16～22％。

作为优选方案，上述所述的光引发剂为α-羟基异丁酰苯、1-羟基-环已基-苯基甲酮、二苯甲酮或2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮中的任意一种。

作为优选方案，上述所述的光敏剂为肉桂酰氯。

作为优选方案，上述所述加入的光引发剂的含量比为2～6％。

作为优选方案，上述所述的高压汞灯的紫外线能量为100～120w/cm²。

本发明具有如下有益效果：

本发明中所述的腰果酚基复合导电膜其制备方法简便，导电膜的固化时间短，固化速率快，不需高温烘烤长时间固化，因此对导电膜的导电性能影响较小；采用添加zif-67@npc材料，和石墨烯复合作为导电剂，能够有效的降低复合导电膜的表面电阻率，提升导电性能。

具体实施方式

下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法，具体包括如下步骤：

zif-67@npc的制备：

1)将六水合硝酸钴溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液a，将二甲基咪唑溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液b，六水合硝酸钴和二甲基咪唑的质量比为0.87:0.96，然后将溶液a和溶液b混合搅拌8h，离心，过滤，干燥得到zif-67。

2)将zif-67放置在管式炉当中，在氮气气体氛围下，以升温速率2℃/min从室温升至700℃，保温5h，自然冷却得到zif-67@npc。

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法的制备：

s1：将腰果酚和肉桂酰氯加入到无水乙醇溶液中，其中腰果酚和肉桂酰氯的摩尔比为1:0.85，加热升温至60℃，搅拌3h，生成腰果酚酯，然后将温度将至室温继续搅拌，加入含量比为2％的α-羟基异丁酰苯，在室温下继续搅拌2h。

s2：将石墨烯和zif-67@npc加入到步骤s1中，其中石墨烯和zif-67@npc的质量比为0.32：0.21，加入石墨烯和zif-67@npc的含量比为16％，在室温下搅拌，超声均匀分散，然后将试样涂布在洁净的玻璃片上，放在紫外线能量为100w/cm²高压汞灯下照射60s，得到所述的腰果酚基复合导电膜。

实施例2

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法，具体包括如下步骤：

zif-67@npc的制备：

1)将六水合硝酸钴溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液a，将二甲基咪唑溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液b，六水合硝酸钴和二甲基咪唑的质量比为0.88:0.99，然后将溶液a和溶液b混合搅拌12h，离心，过滤，干燥得到zif-67。

2)将zif-67放置在管式炉当中，在氩气气体氛围下，以升温速率2℃/min从室温升至700℃，保温6h，自然冷却得到zif-67@npc。

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法的制备：

s1：将腰果酚和肉桂酰氯加入到无水乙醇溶液中，其中腰果酚和肉桂酰氯的摩尔比为1:1.03，加热升温至85℃，搅拌6h，生成腰果酚酯，然后将温度将至室温继续搅拌，加入含量比为6％的1-羟基-环已基-苯基甲酮，在室温下继续搅拌5h。

s2：将石墨烯和zif-67@npc加入到步骤s1中，其中石墨烯和zif-67@npc的质量比为0.58：0.36，加入石墨烯和zif-67@npc的含量比为22％，在室温下搅拌，超声均匀分散，然后将试样涂布在洁净的玻璃片上，放在紫外线能量为120w/cm²高压汞灯下照射90s，得到所述的腰果酚基复合导电膜。

实施例3

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法，具体包括如下步骤：

zif-67@npc的制备：

1)将六水合硝酸钴溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液a，将二甲基咪唑溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液b，六水合硝酸钴和二甲基咪唑的质量比为0.87:0.97，然后将溶液a和溶液b混合搅拌10h，离心，过滤，干燥得到zif-67。

2)将zif-67放置在管式炉当中，在氮气气体氛围下，以升温速率2℃/min从室温升至700℃，保温6h，自然冷却得到zif-67@npc。

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法的制备：

s1：将腰果酚和肉桂酰氯加入到无水乙醇溶液中，其中腰果酚和肉桂酰氯的摩尔比为1:0.96，加热升温至70℃，搅拌5h，生成腰果酚酯，然后将温度将至室温继续搅拌，加入含量比为3％的二苯甲酮，在室温下继续搅拌3h。

s2：将石墨烯和zif-67@npc加入到步骤s1中，其中石墨烯和zif-67@npc的质量比为0.36：0.25，在室温下搅拌，加入石墨烯和zif-67@npc的含量比为18％，超声均匀分散，然后将试样涂布在洁净的玻璃片上，放在紫外线能量为110w/cm²高压汞灯下照射70s，得到所述的腰果酚基复合导电膜。

实施例4

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法，具体包括如下步骤：

zif-67@npc的制备：

1)将六水合硝酸钴溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液a，将二甲基咪唑溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液b，六水合硝酸钴和二甲基咪唑的质量比为0.88:0.98，然后将溶液a和溶液b混合搅拌11h，离心，过滤，干燥得到zif-67。

2)将zif-67放置在管式炉当中，在氩气气体氛围下，以升温速率2℃/min从室温升至700℃，保温6h，自然冷却得到zif-67@npc。

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法的制备：

s1：将腰果酚和肉桂酰氯加入到无水乙醇溶液中，其中腰果酚和肉桂酰氯的摩尔比为1:1.02，加热升温至80℃，搅拌5h，生成腰果酚酯，然后将温度将至室温继续搅拌，加入含量比为5％的2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮，在室温下继续搅拌4h。

s2：将石墨烯和zif-67@npc加入到步骤s1中，其中石墨烯和zif-67@npc的质量比为0.52：0.32，加入石墨烯和zif-67@npc的含量比为20％，在室温下搅拌，超声均匀分散，然后将试样涂布在洁净的玻璃片上，放在紫外线能量为120w/cm²高压汞灯下照射80s，得到所述的腰果酚基复合导电膜。

对比例1

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法，具体包括如下步骤：

s1：将腰果酚和肉桂酰氯加入到无水乙醇溶液中，其中腰果酚和肉桂酰氯的摩尔比为1:0.85，加热升温至60℃，搅拌3h，生成腰果酚酯，然后将温度将至室温继续搅拌，加入含量比为2％的α-羟基异丁酰苯，在室温下继续搅拌2h。

s2：将石墨烯加入到步骤s1中，其中加入石墨烯的含量比为16％，在室温下搅拌，超声均匀分散，然后将试样涂布在洁净的玻璃片上，放在紫外线能量为100w/cm²高压汞灯下照射60s，得到所述的腰果酚基复合导电膜。

对比例2

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法，具体包括如下步骤：

zif-67@npc的制备：

1)将六水合硝酸钴溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液a，将二甲基咪唑溶于甲醇溶液，超声搅拌得到溶液b，六水合硝酸钴和二甲基咪唑的质量比为0.87:0.96，然后将溶液a和溶液b混合搅拌8h，离心，过滤，干燥得到zif-67。

2)将zif-67放置在管式炉当中，在氮气气体氛围下，以升温速率2℃/min从室温升至700℃，保温5h，自然冷却得到zif-67@npc。

一种腰果酚基复合导电膜的制备方法的制备：

s1：将石墨烯和zif-67@npc加入到腰果酚的无水乙醇溶液中，其中石墨烯和zif-67@npc的质量比为0.32：0.21，加入石墨烯和zif-67@npc的含量比为16％，在室温下搅拌，超声均匀分散，然后将试样涂布在洁净的玻璃片上，放在烘箱中，在110℃下烘干6h，得到腰果酚基复合导电膜。

性能测试实验：

实施例1～4所制备的腰果酚基复合导电膜表面电阻率测试采用sx1934型数字式四探针测试仪和nf2511a绝缘电阻测试仪测试，测试5次取其平均值，结果如表1所示；

实施例1～4所制备的腰果酚基复合导电膜的耐冲击性能采用国标gb/t1732-93进行测试，结果如表1所示；

表1.测试结果

从表1可以看出，实施例1～4和对比例1～2所制备的腰果酚基复合导电膜的抗冲击性能均为50kg·cm，而实施例1～4所制备的导电膜的表面电阻率均在9×10²ω/cm左右，相比没有添加zif-67@npc的对比例1所制备的导电膜的表面电阻率1.42×10⁶ω/cm，以及固化方式为高温烘干固化的对比例2所制备的导电膜的表面电阻率2.24×10⁵ω/cm，本发明腰果酚基复合导电膜具备优异的导电性能。

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