一种卷式陶瓷膜支撑体的制备方法及其陶瓷膜制品与流程

本发明涉及陶瓷膜分离技术领域，尤其涉及一种陶瓷膜支撑体的制备方法及其陶瓷膜制品。

背景技术：

无机陶瓷膜具有耐高温、耐溶剂、耐酸碱腐蚀、高机械强度以及易清洗可再生等优点，在化工、食品、制药等领域有着独特的技术优势。然而，由于陶瓷材料的刚性，使得陶瓷膜只能制备成管状、多通道和平板状，单位体积内的膜面积相对较小。为解决这一问题，研发者对现有的陶瓷膜进行了改进，例如，通过降低蜂窝陶瓷膜的膜孔道直径以提高单位体积的膜面积，但是这种方式处于中心的膜表面产生的渗透液需要通过较长的距离才能渗透出来，实际的膜渗透通量并没有明显增加；又如，开发了一种在蜂窝陶瓷膜内填充中空纤维无机膜的构型，在有效提高无机膜的膜面积/体积比的同时，有效解决中空纤维无机膜的构型与其过滤模式之间的矛盾，然而这种构型的端口密封相对比较复杂。

对柔性有机膜而言，可通过缠绕制备成卷式膜元件。它是平板膜的另一种型式，其构造是在两张平板膜片之间插入透过液隔网(材质是聚丙烯或vexar)，两张平板膜的三个边缘用环氧或聚氨酯胶黏结密封，第四个未黏结的边固定在开孔的中心管上。这样，两张平板膜片和一张透过液隔网形成一边开口、三边密封的“膜袋”。“膜袋”的开口正对中心管的孔，透过膜的透过液就可以被收集到中心管内。膜的正面，即料液流经的那面，衬上料液隔网，料液隔网与“膜袋”绕中心管卷绕成螺旋卷状，因此，此构型具有较高的单位体积膜面积。

目前，尚未见到有卷式陶瓷膜元件的报道，其技术瓶颈在于因陶瓷泥料的特点而导致的难以形成产品的形状规则性。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种卷式陶瓷膜支撑体的制备方法，通过分别制备膜面层、以及呈梳状的支撑层，并进行叠放粘贴，然后卷成圆筒状，以获得卷式陶瓷膜支撑体。本发明的另一目的在于提供一种卷式陶瓷膜制品。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种卷式陶瓷膜支撑体的制备方法，包括以下步骤：

(1)薄型坯片的制备

首先制备厚度为1.0～2.5mm的薄型坯片；

(2)支撑体生坯组件的制备

将所述薄型坯片制成长条矩形膜面层；使用冲压机将所述薄型坯片冲压成宽度与膜面层相等、由梳骨和梳齿构成的长条梳状支撑层；

(3)支撑体生坯组件的粘结、烧成

所述膜面层和支撑层以末端对齐、由下至上按照膜面层-支撑层-膜面层-支撑层顺序间隔叠放，且总层数为偶数；其中所述邻近的二个支撑层之间呈镜面对称设置，处于顶层的支撑层的长度小于其余的、长度相等的膜面层和支撑层；各层接触面之间使用粘结剂溶液进行粘结为整体后，所述长度相等的膜面层和支撑层的前端卷至顶层支撑层的前端而形成内圆，然后继续进行卷曲即形成圆柱状支撑体生坯，经干燥、煅烧，即得到呈竖直的、圆柱状的卷式陶瓷膜支撑体；其中，所述梳齿向上的支撑层其梳齿与膜面层之间构成渗透液通道，梳齿向下的支撑层其梳齿与膜面层之间构成原料液通道。

上述方案中，本发明所述步骤(2)中由支撑层前端至末端，所述梳齿之间的间隔逐渐增大。

进一步地，本发明所述步骤(3)的粘结剂溶液为浓度为0.05～3wt％的聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素的水溶液。

本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种卷式陶瓷膜制品的制备方法如下：在上述支撑体制备方法得到的卷式陶瓷膜支撑体的原料液通道的表面涂覆分离膜层浆料，以形成分离膜层，而得到卷式陶瓷膜制品。

进一步地，本发明所述卷式陶瓷膜支撑体、分离膜层的原料组成及制备如下：

所述支撑体的原料组成为平均粒径为5～50μm的陶瓷粉体、以及用量分别为该陶瓷粉体1～8wt％、2～6wt％、10～38wt％、2～4wt％、0.5～1.5wt％的造孔剂、粘结剂、水、润滑剂、增塑剂；首先将所述陶瓷粉体、造孔剂、粘结剂在混料机中混合成均匀的混合料，然后将所述混合料与水、润滑剂、增塑剂混合，在捏泥机中捏合成泥、陈腐后，使用辊轧机将泥料辊轧形成柔性的薄型坯片；

所述分离膜层浆料由平均粒径为0.5～1μm的陶瓷粉体、用量分别为该陶瓷粉体0.5～1.2wt％、1～4wt％、700～920wt％的分散剂、稳定剂、水组成，经搅拌混合形成悬浮液浆料。

上述方案中，本发明所述陶瓷粉体为al2o3、zro2、tio2、sio2、sic中的一种或其组合；所述造孔剂为淀粉；所述粘结剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素中的一种或其组合；所述润滑剂为甘油和/或油酸；所述增塑剂为聚乙烯醇；所述分散剂为聚丙烯酸、dolapix系列分散剂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其组合，或聚乙烯亚胺，或聚乙烯亚胺与聚乙烯吡咯烷酮的组合；所述稳定剂为聚丙烯酸或聚乙烯亚胺、聚丙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或其组合(聚丙烯酸不能与聚乙烯亚胺互配使用)。

进一步地，本发明所述卷式陶瓷膜支撑体的生坯在1500～1650℃温度下煅烧，保温时间为2～4h，得到卷式陶瓷膜支撑体。

进一步地，本发明采用浸涂法，将所述分离膜层浆料置于料斗内，将所述圆柱状的卷式陶瓷膜支撑体以下端浸入到分离膜层浆料中，分离膜层浆料的液面至上端梳骨的下边缘位置处，从而在所述原料液通道内形成湿膜，经过干燥、煅烧，得到平均孔径为0.1～0.5μm的分离膜层。

上述方案中，本发明所述湿膜干燥后在1300～1450℃温度下煅烧，保温2～4h。

利用上述卷式陶瓷膜制品的制备方法制得的陶瓷膜。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明提供了一种新型的陶瓷膜结构——卷式陶瓷膜，通过分别制备膜面层、以及呈梳状的支撑层，并进行叠放粘贴后卷成圆筒状而获得卷式陶瓷膜支撑体，有利于提高单位填充体积内的膜面积。

(2)本发明协同解决了卷式陶瓷膜的支撑和渗透通道问题。通过冲压形成具有梳状结构的支撑层，并使其与膜面层通过黏贴和烧结在一起的方式，一方面，这种梳状结构与膜面层结合，起到了支撑膜面层的作用；另一方面，梳状结构的梳齿起到形成液体通道的作用，梳骨起到封闭端口的作用，呈镜面对称的两种梳状结构则分别形成了原料液和渗透液的流动通道。

(3)本发明卷式陶瓷膜与现有的多通道陶瓷膜和蜂窝状陶瓷膜相比，膜面层的厚度只有1.0～2.5mm，渗透液直接穿过膜面层而进入渗透通道内，具有更小的渗透距离，无需在多孔的膜面层内进行渗透，渗透阻力大幅减少，容易获得很高的渗透通量。

附图说明

下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：

图1是本发明实施例膜面层的结构示意图；

图2是本发明实施例支撑层的结构示意图；

图3是本发明实施例膜面层、支撑层的叠放示意图；

图4是本发明实施例卷式陶瓷膜支撑体的立体图。

图中：膜面层1，支撑层2，梳骨2a，梳齿2b，顶层支撑层的前端2b’，内圆3，渗透液通道4

具体实施方式

实施例一：

本实施例一种卷式陶瓷膜制品的制备方法，在卷式陶瓷膜支撑体的原料液通道的表面涂覆分离膜层浆料，以形成分离膜层，而得到卷式陶瓷膜制品。

其中，卷式陶瓷膜支撑体的制备方法，其步骤如下：

(1)薄型坯片的制备

将100kg平均粒径为40μm的氧化铝粉、8kg淀粉、5kg羟丙基甲基纤维素在混料机中混合成均匀的混合料，然后将混合料与18kg水、2kg甘油、1kg聚乙烯醇混合，在捏泥机中捏合成泥、陈腐1周后，使用辊轧机将泥料辊轧至厚度为1mm，并置于恒温恒湿干燥箱中(温度80℃，湿度90％)干燥2h，得到柔性薄型坯片；

(2)支撑体生坯组件的制备

将上述薄型坯片制成长条矩形膜面层1(见图1)；使用冲压机将上述薄型坯片冲压成宽度与膜面层相等、由梳骨2a和梳齿2b构成的长条梳状支撑层2，如图2所示，由支撑层2前端至末端，梳齿2b之间的间隔逐渐增大；

(3)支撑体生坯组件的粘结、烧成

将膜面层1和支撑层2以末端对齐、由下至上按照膜面层1-支撑层2-膜面层1-支撑层2顺序叠放；如图3所示，二个支撑层之间呈镜面对称设置，处于顶层的支撑层的长度小于其余的、长度相等的膜面层和支撑层；各层接触面之间使用浓度为0.05％的pva溶液作为粘结剂溶液进行粘结，使用1mpa的压力整形而形成粘贴整体后，将长度相等的膜面层和支撑层的前端卷至顶层支撑层的前端2b’而形成内圆3，然后继续进行卷曲(新的接触面涂以粘结剂溶液)，即形成圆柱状支撑体生坯，置于恒温恒湿干燥箱中(温度80℃，湿度90％)干燥12h，经1650℃煅烧、保温4h，即得到呈竖直的圆柱状、平均孔径为1～4μm的卷式陶瓷膜支撑体(见图4)，其中，梳齿向上的支撑层2其梳齿2b与膜面层1之间构成渗透液通道4，梳齿向下的支撑层2其梳齿2b与膜面层1之间则构成原料液通道。

分离膜层浆料的制备如下：取5gdolapixce-64溶解于9kg水中，加入1kg平均粒径为1μm的氧化铝粉，再加入35g聚乙烯醇1750(聚乙烯醇需事先配制成浓度为10wt％溶液)，在剧烈搅拌条件下混合在一起，获得稳定的悬浮液浆料。

分离膜层的制备如下：

采用浸涂法，将上述分离膜层浆料置于料斗内，将上述圆柱状的卷式陶瓷膜支撑体以下端浸入到分离膜层浆料中，分离膜层浆料的液面至上端梳骨的下边缘位置处(即卷式陶瓷膜支撑体不完全浸没于浆料中，以防止浆料溢入到渗透通道侧)，浸没时间为1min，从而在上述原料液通道内形成湿膜，室温干燥后，经1450℃煅烧，保温3h，得到平均孔径为0.2μm的分离膜层，即制得卷式陶瓷膜制品。

实施例二：

本实施例一种卷式陶瓷膜制品的制备方法，与实施例一不同之处在于：

本实施例分离膜层浆料的制备如下：取10gdolapixce-64溶解于9kg水中，加入1kg平均粒径为0.2μm的氧化铝粉，再加入30g聚乙烯醇1750(聚乙烯醇需事先配制成浓度为10wt％溶液)，在剧烈搅拌条件下混合在一起，获得稳定的悬浮液浆料。

本实施例分离膜层的制备中，煅烧温度为1450℃，保温时间为2h，得到平均孔径为50nm的分离膜层，即制得卷式陶瓷膜制品。

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