基于石墨烯纳米片增韧氧化铝-硼化钛复合陶瓷材料及制备方法与流程

2021-01-31 03:01:02|

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本发明涉及刀具材料领域，具体地说是一种基于石墨烯纳米片增韧氧化铝-硼化钛复合陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

刀具材料在高速切削加工和先进制造技术中扮演着不可或缺的角色，而陶瓷刀具材料由于其高的硬度、耐磨性、耐高温性能、与工件材料较低的亲和性，被广泛应用到难加工材料的高速切削中。但是其固有的脆性限制了其进一步广泛应用。为了提高陶瓷复合材料的断裂韧性，国内外开展了很多研究。

传统强韧化方式是向陶瓷基体中添加强韧化相如硼化钛、碳化钛、氧化锆、或氮化钛等，并取得了一定的效果，但是仍然无法满足难加工材料的高速加工。故如何进一步提高陶瓷复合材料在高速切削加工过程中的断裂韧性和减摩抗磨性能是目前亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明的技术任务是提供一种基于石墨烯纳米片增韧氧化铝-硼化钛复合陶瓷材料及其制备方法，来解决如何进一步提高陶瓷复合材料在高速切削加工过程中的断裂韧性和减摩抗磨性能的问题。

本发明的技术任务是按以下方式实现的，一种基于石墨烯纳米片增韧氧化铝-硼化钛复合陶瓷材料，该复合陶瓷材料主要由以下重量配比的原料制备而成：亚微米氧化铝70～80份，硼化钛20～30份，石墨烯0～0.6份，烧结助剂0.4～1.5份。

作为优选，该复合陶瓷材料的重量配比为：亚微米氧化铝78.4～79份，硼化钛20～25份，石墨烯0.2～0.3份，烧结助剂0.8～1.5份。

更优地，所述烧结助剂主要由以下重量配比的原料混合而成：氧化镁0.2～1份，氧化钇0.2～0.5份。

更优地，所述烧结助剂主要由以下重量配比的原料混合而成：氧化镁0.5～1份，氧化钇0.3～0.5份。

一种基于石墨烯纳米片增韧氧化铝-硼化钛复合陶瓷材料的制备方法，该制备方法具体包括如下步骤：

(1)、将0～0.6份石墨烯分散于100ml无水乙醇溶液中，分散处理得到石墨烯分散液；

(2)、将石墨烯分散液加入到70～80份亚微米氧化铝、20～30份硼化钛和0.4～1.5份烧结助剂的混合分散液中，经过球磨、干燥、过筛得到混合原始粉末；

(3)、将混合原始粉末填铺到模具中并预压；

(4)、将模具放入到放电等离子烧结炉中烧结，保温结束后，冷却至室温即可。

作为优选，所述步骤(1)中分散处理在超声条件下进行，分散时间为1～2小时。

作为优选，所述步骤(2)中球磨的时间为36～48小时。

作为优选，所述步骤(4)中烧结条件为1450℃～1600℃下保温5～8分钟，烧结压力为30mpa。

更优地，所述步骤(4)放电等离子烧结炉中烧结过程中升温速率包括如下三个阶段：

800℃以下升温速率为：100℃/min；

800℃～1200℃之间升温速率为：80℃/min；

1200℃以上升温速率为：50℃/min。

上述的基于石墨烯纳米片增韧氧化铝-硼化钛复合陶瓷材料用于制备刀具。

本发明的基于石墨烯纳米片增韧氧化铝-硼化钛复合陶瓷材料及其制备方法具有以下优点：

(一)本发明以氧化铝为基体，添加硼化钛为第二相，具有较好的切削性能，同时将石墨烯作为增韧相和润滑相，，大大提高了陶瓷刀具的断裂韧性、减摩抗磨作用，延长了陶瓷刀具材料在高速切削加工难加工材料时的刀具寿命；并添加微量烧结助剂，采用放电等离子法烧结而成，所制备的石墨烯纳米片增韧氧化铝/硼化钛陶瓷刀具材料具有较高的断裂韧性和自润滑性能，提高了刀具材料的耐磨性能，适用于加工一些难加工材料的高速干式切削加工；该陶瓷刀具材料具有制备简单，成本低，绿色环保等优点，是一种可以工业化生产的新型陶瓷刀具材料，操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产；

(二)本发明采用放电等离子烧结可以有效改善氧化铝-硼化钛基复相陶瓷材料的烧结性能，且复相材料中不含金属相，具有良好的高温性能；

(三)氧化铝/硼化钛具有良好的切削性能，但断裂韧性较低，石墨烯可以大大提高复合材料的断裂韧性，同时在切削过程中石墨烯作为润滑剂，可以提高减摩抗磨性能；与现有的石墨烯纳米片增韧陶瓷刀具相比，本发明通过放电等离子烧结改善了氧化铝/硼化钛复合陶瓷材料的烧结性能，通过添加石墨烯作为增韧相和润滑相，提高了氧化铝/硼化钛复合陶瓷材料的断裂韧性及其减摩抗磨性能；

(四)石墨烯由于其超高的力学性能可以提高陶瓷材料的力学性能，如断裂韧性、抗弯强度，同时石墨烯拥有自润滑性能，在切削过程中可以起到减摩作用，提高刀具寿命；

(五)超声分散的原理是将声波放大后发射到渗入在微粒的溶液中，产生空化冲击效应，激发介质里的微粒产生剧烈振动；因此，本发明中的分散采用超声条件下进行，分散时间为1-2小时，提高了石墨烯的分散均匀性和效率；

(六)利用下落的研磨体的冲击作用以及研磨体与球磨内壁的研磨作用而将物料粉碎并混合，可以有效地将物料粉碎；因此，本发明中的球磨的时间为36-48小时，提高了物料的粉碎效率，球磨效果好；

(七)烧结可以有效地提高使陶瓷刀具材料的表面积减少、孔隙率降低、机械性能提高；因此，本发明中的烧结的条件为在1450℃-1525℃下保温5分钟，烧结压力为30mpa，提高了陶瓷刀具材料的致密性和机械性能；

(八)、升温速率对陶瓷刀具材料的微观形貌有较大的影响，若升温速率过快，不利于陶瓷刀具材料性能的提升；因此，本发明有效控制烧结过程中每个阶段的升温速率：800℃以前100℃/min，800℃-1200℃之间80℃/min，1200℃-1525之间50℃/min；

(九)石墨烯含量对陶瓷复合材料的力学性能具有重要影响，本发明中通过添加不同含量的石墨烯，研究陶瓷刀具材料的致密性和机械性能，制备的陶瓷刀具材料的微观形貌良好，尺寸均一。

具体实施方式

参照具体实施例对本发明的基于石墨烯纳米片增韧氧化铝-硼化钛复合陶瓷材料及其制备方法作以下详细地说明。

实施例1：

(1)、将0.2g的石墨烯在100ml无水乙醇中超声分散1小时，得到分散均匀的石墨烯分散液；

(2)、将石墨烯分散液倒入装有78.8g亚微米氧化铝、20g硼化钛、0.5g氧化镁以及0.5g氧化钇的球磨罐中高能球磨36小时；经干燥、过筛得到复合原始粉末；

(3)、称取混合原始粉末，将混合原始粉末填铺到模具中并预压；

(4)、将模具放入到放电等离子烧结炉中，升温速率：800℃以前100℃/min，800℃-1200℃之间80℃/min，1200℃-1525℃之间50℃/min；在最高温度下保温5分钟，烧结压力为30mpa，保温结束后，随炉冷却至室温。

通过上述过程制备的石墨烯纳米片增韧氧化铝/硼化钛复合陶瓷材料的力学性能为：断裂韧性7.15mpa.m^1/2、维氏硬度18.55gpa、抗弯强度655mpa。

实施例2：

(1)、将0.3g的石墨烯在100ml无水乙醇中超声分散1小时，得到分散均匀的石墨烯分散液。

(2)、将石墨烯分散液倒入装有78.7g亚微米氧化铝，20g硼化钛，0.5g的氧化镁，0.5g氧化钇的球磨罐中高能球磨36小时；经干燥、过筛得到复合原始粉末；

(3)、称取混合原始粉末，将混合原始粉末填铺到模具中并预压；

通过上述过程制备的石墨烯纳米片增韧氧化铝/硼化钛复合陶瓷材料的力学性能为：断裂韧性7.35mpa.m^1/2、维氏硬度18.2gpa、抗弯强度661mpa。

实施例3：

(1)、将0.6g的石墨烯在100ml无水乙醇中超声分散1小时，得到分散均匀的石墨烯分散液；

(2)、将石墨烯分散液倒入装有78.4g亚微米氧化铝、25g硼化钛、0.2g氧化镁以及0.3g氧化钇的球磨罐中高能球磨36小时，经干燥、过筛得到复合原始粉末；

(3)、称取混合原始粉末，将混合原始粉末填铺到模具中并预压；

通过上述过程制备的石墨烯纳米片增韧氧化铝/硼化钛复合陶瓷材料的力学性能为：断裂韧性6.1mpa.m^1/2、维氏硬度16.56gpa、抗弯强度614mpa。

对比例1：

①、将79g亚微米氧化铝，20g的硼化钛，0.5g的氧化镁，0.5g的氧化钇在100ml无水乙醇中超声分散1小时，得到分散均匀的混合液；

②、将上述混合液倒入到球磨罐中进行高能球磨48小时，经干燥、过筛得到复合原始粉末；

③、称取混合原始粉末，将混合原始粉末填铺到模具中并预压；

④、将模具放入到放电等离子烧结炉中，升温速率：800℃以前100℃/min，800℃-1200℃之间80℃/min，1200℃-1525℃之间50℃/min；在最高温度下保温5分钟，烧结压力为30mpa，保温结束后，随炉冷却至室温。

通过上述过程制备的氧化铝/硼化钛复合陶瓷材料的力学性能为：断裂韧性5.19mpa.m^1/2、维氏硬度19.2gpa、抗弯强度621mpa。

通过对比例1证明石墨烯纳米片能够提高复合材料的断裂韧性和抗弯强度。

对比例2：

①、重复对比例1中的步骤①-步骤③；

②、采用热压烧结制备样品，烧结温度1700℃，保温时间40min，升温速率30℃/min，烧结压力30mpa。

通过上述过程制备的氧化铝/硼化钛复合陶瓷材料的力学性能为：断裂韧性5.02mpa.m^1/2、维氏硬度20.1gpa、抗弯强度630mpa。

通过对比例2证明放电等离子烧结与热压烧结的样品力学性能相似，但放电等离子烧结降低了烧结温度和保温时间，有效改善了氧化铝/硼化钛复合陶瓷材料的烧结性能。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

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