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您当前的位置： 一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法与流程
2021-01-31 02:01:26|
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起点商标网 本发明涉及磁性材料制备
技术领域：
，尤其是涉及一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法。
背景技术：
：永磁铁氧体又称硬磁铁氧体，它具有经过磁化后持续保持恒定磁场或磁矩的特性，是一类重要的磁性材料，可广泛的应用于汽车直流电机，启动电机、电感器、音频变换器、分离器等诸多应用领域。随着科技的发展，更多设备要求更加小型化、轻量化、节能化和高效率，永磁铁氧体作为很多设备中的重要永磁材料，对其性能提出了更加苛刻的要求。永磁铁氧体性能的衡量指标主要包括剩磁(br)、磁感矫顽力(hcb)，内禀矫顽力(hcj)和最大磁能积((bh)max)，现有技术中提高永磁铁氧体性能的方法主要是在制备磁粉时的球磨阶段添加碳酸钙、石英砂、高岭土等添加剂。例如，在中国专利文献上公开的“一种干压同性铁氧体的制备方法”，其公开号cn108911761a，包括以下步骤：(1)原料细磨：(2)混合：在研磨后的原材料中加入一次添加剂，于强混机中混合均匀，得混料；(3)造球：将混料与水造球成型，得生料球；(4)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中预烧，得预烧料；(5)粉碎：将预烧料干式粉碎，即得干压同性铁氧体产品。该发明通过添加二氧化硅和碳酸钙添加剂，提高了永磁铁氧体的性能。但现有技术中在球磨阶段添加碳酸钙、二氧化硅等添加剂的方法，虽然可以有效提高永磁铁氧体的内禀矫顽力，但同时也会导致永磁铁氧体的剩磁明显降低，无法使磁体的综合性能有效提高。技术实现要素：本发明是为了克服现有技术中在磁粉制备时的球磨阶段添加碳酸钙、二氧化硅等添加剂的方法，虽然可以有效提高永磁铁氧体的内禀矫顽力，但同时也会导致永磁铁氧体的剩磁明显降低，无法使磁体的综合性能有效提高的问题，提供一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，加入熟料预烧粉末与碳酸钙和二氧化硅一起作为添加剂，可以得到同时具有较高的剩磁、内禀矫顽力和最大磁能积的永磁铁氧体。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将主料和添加剂混合球磨后得到混合物料浆，所述主料以质量分数计包括75～85％的氧化铁红和15～25％的碳酸钡；所述添加剂包括碳酸钙、二氧化硅和熟料预烧粉末；(2)烘干：将混合物料浆烘干后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料预烧后得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎后得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。作为优选，添加剂中所述的熟料预烧粉末的制备方法包括如下步骤：a)原料细磨：将氧化铁纯度≥74.5wt％的铁鳞研磨至5～6μm，得到铁鳞粉末；b)混合：按分子式srfe12o19中铁原子和锶原子的摩尔比将铁鳞粉末与碳酸锶粉末混合均匀后得到混料；c)造球：将混料与水造球成型，得生料球；d)预烧：将生料球预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎后得到所述熟料预烧粉末。作为优选，步骤a)中研磨前先将铁鳞在115～125℃下烘干至含水率≤1％。作为优选，步骤c)中混料与水的质量比为：1：(1～1.5)，生料球的直径为6～10mm。作为优选，步骤d)中的预烧温度1270～1280℃，预烧时间55～65min。作为优选，步骤e)中所述熟料预烧粉末的平均粒度为6～8μm。作为优选，步骤(1)中添加剂中的碳酸钙、二氧化硅和熟料预烧粉末的质量分别占主料和添加剂总质量的0.2～0.4％、0.1～0.4％及0.01～0.05％，球磨时间为80～100min。作为优选，步骤(2)中的烘干温度为90～110℃，烘干时间18～24h。作为优选，步骤(3)中预烧时的升温速率为1～3℃/min，预烧温度1220～1240℃，预烧时间55～65min。作为优选，步骤(4)中所述高性能永磁铁氧体磁粉的平均粒度为4～7μm。本发明以氧化铁和碳酸钡为主成分，制得了m型永磁铁氧体磁粉，m型永磁铁氧体具备较高的性价比、较小的温度系数和较高的工作温度，被广泛的用作永磁电机的磁体。但m型永磁铁氧体的磁性能不佳，因此本发明在制备过程中添加了碳酸钙、二氧化硅和熟料预烧粉末作为添加剂，以改善永磁铁氧体的性能。添加sio2可以细化晶粒，提高永磁铁氧体的矫顽力，但同时sio2的添加也会导致剩磁有所下降，并且过量的添加会阻碍晶粒的生成，反而会降低磁性能，因此要严格控制sio2的添加量。caco3的加入，有助于m相晶体的生长，晶粒片状结构显著，使得磁粉在压制时有明显的取向，从而有效提高产品的磁性能。同时，本发明发现，将通过本发明中的方法制得的熟料预烧粉末作为添加剂加入，通过熟料预烧粉末与碳酸钙和二氧化硅的协同作用，可以提高晶体的致密性，并可以使制得的永磁铁氧体同时具有较高的剩磁、内禀矫顽力和最大磁能积，有效提高永磁铁氧体的综合性能。本发明中的熟料预烧粉末以铁鳞和碳酸锶为原料，实现了废弃物的资源化利用，并且添加量少，节约了生产成本。并且本发明发现，添加剂的组分含量对铁氧体的性能影响是多方面的，调整一种组分的含量以提高一项性能参数，往往会对其他参数造成影响，因此本发明对添加剂中的组分及其含量进行了严格筛选和限定，使得永磁铁氧体材料可以在各组分的协同作用下具有良好的综合性能。因此，本发明的有益效果为：使用以铁鳞和碳酸锶为原料制成的熟料预烧粉末与碳酸钙和二氧化硅一起作为添加剂，在添加剂中各组分的协同作用下，使制得的永磁铁氧体同时具有较高的剩磁、内禀矫顽力和最大磁能积，有效提高永磁铁氧体的综合性能。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。本发明中使用的氧化铁红纯度≥99.3wt％，颗粒的平均粒度2.0μm；碳酸钡纯度≥99.1wt％，颗粒的平均粒度2.0μm；碳酸钙纯度≥98wt％，颗粒的平均粒度2.0μm；二氧化硅纯度≥99wt％，颗粒的平均粒度2.0μm；铁鳞中氧化铁的纯度≥74.5wt％；碳酸锶纯度≥96.5wt％，颗粒的平均粒度2.0μm。实施例1：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙、400g二氧化硅及40g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。实施例2：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将300kg氧化铁红与100kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入800g碳酸钙、1600g二氧化硅及80g熟料预烧粉末，混合球磨80min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在90℃下烘干24h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以1℃/min的速率升温至1220℃，预烧65min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为4μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在115℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混5min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为6mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1270℃，预烧时间65min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。实施例3：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将340kg氧化铁红与60kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1200g碳酸钙、800g二氧化硅及200g熟料预烧粉末，混合球磨100min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在110℃下烘干18h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以3℃/min的速率升温至1240℃，预烧55min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在125℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为6μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混8min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.5的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为10mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1280，预烧时间55min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为8μm后，得到所述熟料预烧粉末。对比例1：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙和400g二氧化硅，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。对比例2：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙、400g二氧化硅及40g碳酸锶，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。对比例3：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙、400g二氧化硅及400g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。对比例4：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入400g二氧化硅及40g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。对比例5：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入2000g碳酸钙、400g二氧化硅及40g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。对比例6：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙及40g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。对比例7：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙、2000g二氧化硅及40g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。将上述实施例和对比例中制得的磁粉干压成型，制成直径为25.4mm的铁氧体磁环，对其性能进行测试，结果如表1所示。表1：铁氧体性能测试结果。编号br(gs)hcb(oe)hcj(oe)(bh)max(mgoe)实施例11708138027950.54实施例21695136027880.51实施例31690135027900.52对比例11465133024100.43对比例21580135024800.38对比例31413126027050.37对比例41384127025560.38对比例51582128023820.39对比例61383126021250.38对比例71303123026010.40从表1中可以看出，实施例1～3中采用本发明中的方法制得的永磁铁氧体材料同时具有较高的剩磁、内禀矫顽力和最大磁能积；而对比例1中不添加本发明中的熟料预烧粉末，铁氧体的剩磁和内禀矫顽力与实施例1中相比有明显下降；对比例2中将熟料预烧粉末替换为碳酸锶，铁氧体的内禀矫顽力明显降低；对比例3中改变熟料预烧粉末的添加量，使其超出本发明中的范围，铁氧体的剩磁又明显降低；对比例4中不添加碳酸钙，铁氧体的剩磁下降，而对比例5中添加的碳酸钙超出本发明中的范围，又会导致铁氧体的内禀矫顽力降低；对比例6中不添加二氧化硅，铁氧体的内禀矫顽力与实施例1中相比明显降低，而对比例7中添加过量二氧化硅，又会导致铁氧体的剩磁降低。证明在本发明中的添加剂中各组分的协同作用下，可以使永磁铁氧体材料具有良好的综合性能。当前第1页1 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技术领域：
，尤其是涉及一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法。
背景技术：
：永磁铁氧体又称硬磁铁氧体，它具有经过磁化后持续保持恒定磁场或磁矩的特性，是一类重要的磁性材料，可广泛的应用于汽车直流电机，启动电机、电感器、音频变换器、分离器等诸多应用领域。随着科技的发展，更多设备要求更加小型化、轻量化、节能化和高效率，永磁铁氧体作为很多设备中的重要永磁材料，对其性能提出了更加苛刻的要求。永磁铁氧体性能的衡量指标主要包括剩磁(br)、磁感矫顽力(hcb)，内禀矫顽力(hcj)和最大磁能积((bh)max)，现有技术中提高永磁铁氧体性能的方法主要是在制备磁粉时的球磨阶段添加碳酸钙、石英砂、高岭土等添加剂。例如，在中国专利文献上公开的“一种干压同性铁氧体的制备方法”，其公开号cn108911761a，包括以下步骤：(1)原料细磨：(2)混合：在研磨后的原材料中加入一次添加剂，于强混机中混合均匀，得混料；(3)造球：将混料与水造球成型，得生料球；(4)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中预烧，得预烧料；(5)粉碎：将预烧料干式粉碎，即得干压同性铁氧体产品。该发明通过添加二氧化硅和碳酸钙添加剂，提高了永磁铁氧体的性能。但现有技术中在球磨阶段添加碳酸钙、二氧化硅等添加剂的方法，虽然可以有效提高永磁铁氧体的内禀矫顽力，但同时也会导致永磁铁氧体的剩磁明显降低，无法使磁体的综合性能有效提高。技术实现要素：本发明是为了克服现有技术中在磁粉制备时的球磨阶段添加碳酸钙、二氧化硅等添加剂的方法，虽然可以有效提高永磁铁氧体的内禀矫顽力，但同时也会导致永磁铁氧体的剩磁明显降低，无法使磁体的综合性能有效提高的问题，提供一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，加入熟料预烧粉末与碳酸钙和二氧化硅一起作为添加剂，可以得到同时具有较高的剩磁、内禀矫顽力和最大磁能积的永磁铁氧体。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将主料和添加剂混合球磨后得到混合物料浆，所述主料以质量分数计包括75～85％的氧化铁红和15～25％的碳酸钡；所述添加剂包括碳酸钙、二氧化硅和熟料预烧粉末；(2)烘干：将混合物料浆烘干后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料预烧后得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎后得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。作为优选，添加剂中所述的熟料预烧粉末的制备方法包括如下步骤：a)原料细磨：将氧化铁纯度≥74.5wt％的铁鳞研磨至5～6μm，得到铁鳞粉末；b)混合：按分子式srfe12o19中铁原子和锶原子的摩尔比将铁鳞粉末与碳酸锶粉末混合均匀后得到混料；c)造球：将混料与水造球成型，得生料球；d)预烧：将生料球预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎后得到所述熟料预烧粉末。作为优选，步骤a)中研磨前先将铁鳞在115～125℃下烘干至含水率≤1％。作为优选，步骤c)中混料与水的质量比为：1：(1～1.5)，生料球的直径为6～10mm。作为优选，步骤d)中的预烧温度1270～1280℃，预烧时间55～65min。作为优选，步骤e)中所述熟料预烧粉末的平均粒度为6～8μm。作为优选，步骤(1)中添加剂中的碳酸钙、二氧化硅和熟料预烧粉末的质量分别占主料和添加剂总质量的0.2～0.4％、0.1～0.4％及0.01～0.05％，球磨时间为80～100min。作为优选，步骤(2)中的烘干温度为90～110℃，烘干时间18～24h。作为优选，步骤(3)中预烧时的升温速率为1～3℃/min，预烧温度1220～1240℃，预烧时间55～65min。作为优选，步骤(4)中所述高性能永磁铁氧体磁粉的平均粒度为4～7μm。本发明以氧化铁和碳酸钡为主成分，制得了m型永磁铁氧体磁粉，m型永磁铁氧体具备较高的性价比、较小的温度系数和较高的工作温度，被广泛的用作永磁电机的磁体。但m型永磁铁氧体的磁性能不佳，因此本发明在制备过程中添加了碳酸钙、二氧化硅和熟料预烧粉末作为添加剂，以改善永磁铁氧体的性能。添加sio2可以细化晶粒，提高永磁铁氧体的矫顽力，但同时sio2的添加也会导致剩磁有所下降，并且过量的添加会阻碍晶粒的生成，反而会降低磁性能，因此要严格控制sio2的添加量。caco3的加入，有助于m相晶体的生长，晶粒片状结构显著，使得磁粉在压制时有明显的取向，从而有效提高产品的磁性能。同时，本发明发现，将通过本发明中的方法制得的熟料预烧粉末作为添加剂加入，通过熟料预烧粉末与碳酸钙和二氧化硅的协同作用，可以提高晶体的致密性，并可以使制得的永磁铁氧体同时具有较高的剩磁、内禀矫顽力和最大磁能积，有效提高永磁铁氧体的综合性能。本发明中的熟料预烧粉末以铁鳞和碳酸锶为原料，实现了废弃物的资源化利用，并且添加量少，节约了生产成本。并且本发明发现，添加剂的组分含量对铁氧体的性能影响是多方面的，调整一种组分的含量以提高一项性能参数，往往会对其他参数造成影响，因此本发明对添加剂中的组分及其含量进行了严格筛选和限定，使得永磁铁氧体材料可以在各组分的协同作用下具有良好的综合性能。因此，本发明的有益效果为：使用以铁鳞和碳酸锶为原料制成的熟料预烧粉末与碳酸钙和二氧化硅一起作为添加剂，在添加剂中各组分的协同作用下，使制得的永磁铁氧体同时具有较高的剩磁、内禀矫顽力和最大磁能积，有效提高永磁铁氧体的综合性能。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。本发明中使用的氧化铁红纯度≥99.3wt％，颗粒的平均粒度2.0μm；碳酸钡纯度≥99.1wt％，颗粒的平均粒度2.0μm；碳酸钙纯度≥98wt％，颗粒的平均粒度2.0μm；二氧化硅纯度≥99wt％，颗粒的平均粒度2.0μm；铁鳞中氧化铁的纯度≥74.5wt％；碳酸锶纯度≥96.5wt％，颗粒的平均粒度2.0μm。实施例1：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙、400g二氧化硅及40g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。实施例2：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将300kg氧化铁红与100kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入800g碳酸钙、1600g二氧化硅及80g熟料预烧粉末，混合球磨80min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在90℃下烘干24h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以1℃/min的速率升温至1220℃，预烧65min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为4μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在115℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混5min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为6mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1270℃，预烧时间65min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。实施例3：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将340kg氧化铁红与60kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1200g碳酸钙、800g二氧化硅及200g熟料预烧粉末，混合球磨100min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在110℃下烘干18h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以3℃/min的速率升温至1240℃，预烧55min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在125℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为6μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混8min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.5的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为10mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1280，预烧时间55min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为8μm后，得到所述熟料预烧粉末。对比例1：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙和400g二氧化硅，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。对比例2：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙、400g二氧化硅及40g碳酸锶，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。对比例3：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙、400g二氧化硅及400g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。对比例4：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入400g二氧化硅及40g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。对比例5：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入2000g碳酸钙、400g二氧化硅及40g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。对比例6：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙及40g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。对比例7：一种高性能永磁铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)球磨：将320kg氧化铁红与80kg碳酸钡作为主成分加入到球磨机中，并加入1600g碳酸钙、2000g二氧化硅及40g熟料预烧粉末，混合球磨90min，得到混合物料浆；(2)烘干：将混合物料浆在100℃下烘干20h后得到永磁铁氧体生料；(3)预烧：将永磁铁氧体生料放入箱式炉中，以2℃/min的速率升温至1230℃，预烧60min，得到预烧料；(4)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为7μm，得到所述高性能永磁铁氧体磁粉。其中，熟料预烧粉末的制备方法为：a)原料细磨：使铁鳞通过烘干窑，在120℃下进行烘干，使烘干后的铁鳞水分≤1％，烘干后的铁鳞加入球磨机中进行细磨至平均粒度为5.5μm，得到铁鳞粉末；b)混合：将346kg铁鳞粉末与55kg碳酸锶粉末混合，投入强混机中强混6min后得到混料；c)造球：将质量比为1:1.2的混料和水加入造球机造球成型，得到直径为8mm的生料球；d)预烧：将生料球经过链篱机，在回转窑中进行预烧，回转窑转速为158s/r，链篱机走速22cm/min，预烧温度1275℃，预烧时间60min，预烧后得到预烧料；e)粉碎：将预烧料干式粉碎至平均粒度为6μm后，得到所述熟料预烧粉末。将上述实施例和对比例中制得的磁粉干压成型，制成直径为25.4mm的铁氧体磁环，对其性能进行测试，结果如表1所示。表1：铁氧体性能测试结果。编号br(gs)hcb(oe)hcj(oe)(bh)max(mgoe)实施例11708138027950.54实施例21695136027880.51实施例31690135027900.52对比例11465133024100.43对比例21580135024800.38对比例31413126027050.37对比例41384127025560.38对比例51582128023820.39对比例61383126021250.38对比例71303123026010.40从表1中可以看出，实施例1～3中采用本发明中的方法制得的永磁铁氧体材料同时具有较高的剩磁、内禀矫顽力和最大磁能积；而对比例1中不添加本发明中的熟料预烧粉末，铁氧体的剩磁和内禀矫顽力与实施例1中相比有明显下降；对比例2中将熟料预烧粉末替换为碳酸锶，铁氧体的内禀矫顽力明显降低；对比例3中改变熟料预烧粉末的添加量，使其超出本发明中的范围，铁氧体的剩磁又明显降低；对比例4中不添加碳酸钙，铁氧体的剩磁下降，而对比例5中添加的碳酸钙超出本发明中的范围，又会导致铁氧体的内禀矫顽力降低；对比例6中不添加二氧化硅，铁氧体的内禀矫顽力与实施例1中相比明显降低，而对比例7中添加过量二氧化硅，又会导致铁氧体的剩磁降低。证明在本发明中的添加剂中各组分的协同作用下，可以使永磁铁氧体材料具有良好的综合性能。当前第1页1 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