一种自润滑刀具用高韧性陶瓷材料的制备方法与流程

本发明涉及一种自润滑刀具用高韧性陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。

背景技术：

切削加工是机械领域的重要组成部分，其中千切削能实现刀具在没有润滑液的条件下的切削加工，使环境效益得到保证，但是干切削条件下刀具与加工工件会发生剧烈摩擦，使得加工条件恶化，加工过程中高摩擦系数以及摩擦产生高热量，使得刀具的寿命大幅缩减，于此同时，难加工材料的涌现也对切削刀具提出了更高的要求，这就为自润滑陶瓷刀具材料的出现和发展提供了契机。陶瓷材料作为无机非金属材料中的最重要的组成之一，在国民经济中的各个领域中有着广阔的应用前景，切削加工作为机械加工技术中最重要的组成部分之一，随着绿色加工工业的兴起，寻找能实现加工工艺的高效、低成本、低污染一直是切削切加工发展重要内容，因此而对刀具材料的研宄成为机械学科发展的重要内容。

自润滑陶瓷刀具除了具有陶瓷刀具的高硬度、较好的化学稳定性，同时也有着良好的自润滑能力。通过以不同的形式添加固体润滑剂到陶瓷材料中，使最终设计、制备的自润滑陶瓷刀具能在整个切削过程中保持较低的摩擦系数，能较好地实现切削刀具的自润滑能力，提升刀具的切削性能。但是陶瓷材料主要是由共价键和离子键构成的，有着相对较高的缺陷敏感性，因此，陶瓷材料的脆性断裂成为限制陶瓷材料应用的最重要的原因之一。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题：针对陶瓷材料的脆性大，容易断裂的问题，提供了一种自润滑刀具用高韧性陶瓷材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按重量份数计，分别称量60~80份刚玉粉、12~16份氧化锆晶须、18~24份氢氧化铝包覆氟化钙粉末、3~6份氧化镁粉末、0.6~0.8份硼酸、200~300份无水乙醇；

（2）将刚玉粉、氧化锆晶须、氢氧化铝包覆氟化钙粉末、氧化镁粉末、硼酸加入无水乙醇中，常温下以200~250r/min转速搅拌1~2h，得混合浆料；

（3）将混合浆料置于热压烧结炉内，在1200~1400℃、20~40mpa的条件下保温保压烧结2~4h，随炉冷却至室温，得自润滑刀具用高韧性陶瓷材料。

步骤（1）所述的刚玉粉的平均粒径为80~100μm，氧化镁粉末的平均粒径为50~60μm。

步骤（1）所述的氢氧化铝包覆氟化钙粉末的具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，分别称量20~30份氟化钙粉末、30~45份硝酸铝、4~6份聚乙烯吡咯烷酮、120~180份无水乙醇、60~90份去离子水；

（2）将氟化钙粉末、聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，常温下以300~400r/min转速搅拌20~30min，再置于超声波分散机中，常温下超声分散10~20min，得氟化钙分散液；

（3）将硝酸铝加入去离子水中，常温下以160~200r/min转速搅拌10~12min，得硝酸铝溶液；

（4）将硝酸铝溶液加入氟化钙分散液，调节ph至8~9，在40~60℃的水浴条件下以200~250r/min转速搅拌20~30min，常温冷却，过滤，取滤饼，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，常温冷却，得氢氧化铝包覆氟化钙粉末；

步骤（1）所述的氟化钙粉末的平均粒度为40~60nm。

步骤（2）所述的超声分散的功率为300~400w。

步骤（4）所述的ph调节采用的是质量分数10%的氨水。

步骤（1）所述的氧化锆晶须的具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，分别称量20~30份氧化锆干凝胶粉末、20~30份偏钒酸钠、2~3份氟化钠；

（2）将氧化锆干凝胶粉末、偏钒酸钠、氟化钠置于搅拌机中，常温下以300~400r/min转速搅拌混合20~30min，得干凝胶混合物；

（3）将干凝胶混合物置于微波烧结炉中，常温下以10℃/min的速率升温至400~500℃，保温烧结6~8h，随炉冷却至室温，用去离子水洗涤5~7次，置于80~100℃的烘箱中干燥1~2h，得氧化锆晶须。

步骤（1）所述的氧化锆干凝胶粉末的具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，分别称量5~10份四氯化锆、25~50份无水乙醇；

（2）将四氯化锆加入无水乙醇中，置于110~120℃的油浴条件下以120~160r/min转速搅拌回流20~24h，常温冷却，得氧化锆溶胶；

（3）将氧化锆溶胶置于马弗炉中，常温下以5℃/min的速率升温至300~400℃，保温10~20min，再以10℃/min的速率升温至800~900℃，保温煅烧40~60min，随炉冷却至室温，得氧化锆干凝胶，研磨，过200目，得氧化锆干凝胶粉末。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明通过添加氧化锆晶须，制备一种自润滑刀具用高韧性陶瓷材料，氧化锆常温下为四方相氧化锆，四方相氧化锆能够稳定的存在于常温条件下，当温度升高时，在陶瓷材料的裂纹尖端处，由于拉应力的作用使得四方相氧化锆转变为单斜相，诱导表面产生压缩应力，从而阻止或延缓裂纹的继续扩展，这个相变过程伴随着体积膨胀和剪切应变，形成屏蔽效应，可以有效抑制陶瓷材料表面裂纹的扩展，并且当部分四方相氧化锆颗粒转变为单斜相时，伴随一定程度的体积膨胀，同时在陶瓷材料内部单斜相颗粒的周围会产生部分微裂纹，这样可以在裂纹扩展时，减少裂纹尖端的应力集中来达到增韧效果，提高陶瓷材料强度；陶瓷材料中添加氧化锆晶须，可以有效提高陶瓷材料的强度，当晶须受到外加作用力时，在陶瓷材料内部桥连的晶须会产生一个作用力迫使裂纹闭合，从而达到耗费一些外力所做功的效果，进而增加陶瓷材料的韧性和强度，当裂纹由陶瓷材料表面扩散到晶须时，裂纹的扩散方向就会发生改变，因为晶须和陶瓷材料的解离而导致了裂纹沿着晶须进行扩散，这不仅增大了所形成的新表面的面积，而且还可以使裂纹在其临界尺寸之内，进而加强陶瓷材料的韧性。

具体实施方式

按重量份数计，分别称量5~10份四氯化锆、25~50份无水乙醇，将四氯化锆加入无水乙醇中，置于110~120℃的油浴条件下以120~160r/min转速搅拌回流20~24h，常温冷却，得氧化锆溶胶，将氧化锆溶胶置于马弗炉中，常温下以5℃/min的速率升温至300~400℃，保温10~20min，再以10℃/min的速率升温至800~900℃，保温煅烧40~60min，随炉冷却至室温，得氧化锆干凝胶，研磨，过200目，得氧化锆干凝胶粉末；再按重量份数计，分别称量20~30份氧化锆干凝胶粉末、20~30份偏钒酸钠、2~3份氟化钠，将氧化锆干凝胶粉末、偏钒酸钠、氟化钠置于搅拌机中，常温下以300~400r/min转速搅拌混合20~30min，得干凝胶混合物，将干凝胶混合物置于微波烧结炉中，常温下以10℃/min的速率升温至400~500℃，保温烧结6~8h，随炉冷却至室温，用去离子水洗涤5~7次，置于80~100℃的烘箱中干燥1~2h，得氧化锆晶须；

再按重量份数计，分别称量20~30份平均粒度40~60nm的氟化钙粉末、30~45份硝酸铝、4~6份聚乙烯吡咯烷酮、120~180份无水乙醇、60~90份去离子水，将氟化钙粉末、聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，常温下以300~400r/min转速搅拌20~30min，再置于超声波分散机中，常温下以300~400w的功率超声分散10~20min，得氟化钙分散液，将硝酸铝加入去离子水中，常温下以160~200r/min转速搅拌10~12min，得硝酸铝溶液，将硝酸铝溶液加入氟化钙分散液，滴加质量分数10%的氨水调节ph至8~9，在40~60℃的水浴条件下以200~250r/min转速搅拌20~30min，常温冷却，过滤，取滤饼，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，常温冷却，得氢氧化铝包覆氟化钙粉末；

再按重量份数计，分别称量60~80份平均粒径80~100μm的刚玉粉、12~16份氧化锆晶须、18~24份氢氧化铝包覆氟化钙粉末、3~6份平均粒径50~60μm的氧化镁粉末、0.6~0.8份硼酸、200~300份无水乙醇，将刚玉粉、氧化锆晶须、氢氧化铝包覆氟化钙粉末、氧化镁粉末、硼酸加入无水乙醇中，常温下以200~250r/min转速搅拌1~2h，得混合浆料，将混合浆料置于热压烧结炉内，在1200~1400℃、20~40mpa的条件下保温保压烧结2~4h，随炉冷却至室温，得自润滑刀具用高韧性陶瓷材料。

实施例1

按重量份数计，分别称量5份四氯化锆、25份无水乙醇，将四氯化锆加入无水乙醇中，置于110℃的油浴条件下以120r/min转速搅拌回流20h，常温冷却，得氧化锆溶胶，将氧化锆溶胶置于马弗炉中，常温下以5℃/min的速率升温至300℃，保温10min，再以10℃/min的速率升温至800℃，保温煅烧40min，随炉冷却至室温，得氧化锆干凝胶，研磨，过200目，得氧化锆干凝胶粉末；再按重量份数计，分别称量20份氧化锆干凝胶粉末、20份偏钒酸钠、2份氟化钠，将氧化锆干凝胶粉末、偏钒酸钠、氟化钠置于搅拌机中，常温下以300r/min转速搅拌混合20min，得干凝胶混合物，将干凝胶混合物置于微波烧结炉中，常温下以10℃/min的速率升温至400℃，保温烧结6h，随炉冷却至室温，用去离子水洗涤5次，置于80℃的烘箱中干燥1h，得氧化锆晶须；

再按重量份数计，分别称量20份平均粒度40nm的氟化钙粉末、30份硝酸铝、4份聚乙烯吡咯烷酮、120份无水乙醇、60份去离子水，将氟化钙粉末、聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，常温下以300r/min转速搅拌20min，再置于超声波分散机中，常温下以300w的功率超声分散10min，得氟化钙分散液，将硝酸铝加入去离子水中，常温下以160r/min转速搅拌10min，得硝酸铝溶液，将硝酸铝溶液加入氟化钙分散液，滴加质量分数10%的氨水调节ph至8，在40℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌20min，常温冷却，过滤，取滤饼，置于60℃的烘箱中干燥1h，常温冷却，得氢氧化铝包覆氟化钙粉末；

再按重量份数计，分别称量60份平均粒径80μm的刚玉粉、12份氧化锆晶须、18份氢氧化铝包覆氟化钙粉末、3份平均粒径50μm的氧化镁粉末、0.6份硼酸、200份无水乙醇，将刚玉粉、氧化锆晶须、氢氧化铝包覆氟化钙粉末、氧化镁粉末、硼酸加入无水乙醇中，常温下以200r/min转速搅拌1h，得混合浆料，将混合浆料置于热压烧结炉内，在1200℃、20mpa的条件下保温保压烧结2h，随炉冷却至室温，得自润滑刀具用高韧性陶瓷材料。

实施例2

按重量份数计，分别称量7份四氯化锆、36份无水乙醇，将四氯化锆加入无水乙醇中，置于115℃的油浴条件下以140r/min转速搅拌回流22h，常温冷却，得氧化锆溶胶，将氧化锆溶胶置于马弗炉中，常温下以5℃/min的速率升温至350℃，保温15min，再以10℃/min的速率升温至850℃，保温煅烧50min，随炉冷却至室温，得氧化锆干凝胶，研磨，过200目，得氧化锆干凝胶粉末；再按重量份数计，分别称量25份氧化锆干凝胶粉末、25份偏钒酸钠、2.5份氟化钠，将氧化锆干凝胶粉末、偏钒酸钠、氟化钠置于搅拌机中，常温下以350r/min转速搅拌混合25min，得干凝胶混合物，将干凝胶混合物置于微波烧结炉中，常温下以10℃/min的速率升温至450℃，保温烧结7h，随炉冷却至室温，用去离子水洗涤6次，置于90℃的烘箱中干燥1.5h，得氧化锆晶须；

再按重量份数计，分别称量25份平均粒度50nm的氟化钙粉末、38份硝酸铝、5份聚乙烯吡咯烷酮、150份无水乙醇、75份去离子水，将氟化钙粉末、聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，常温下以350r/min转速搅拌25min，再置于超声波分散机中，常温下以350w的功率超声分散15min，得氟化钙分散液，将硝酸铝加入去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌11min，得硝酸铝溶液，将硝酸铝溶液加入氟化钙分散液，滴加质量分数10%的氨水调节ph至8.5，在50℃的水浴条件下以225r/min转速搅拌25min，常温冷却，过滤，取滤饼，置于70℃的烘箱中干燥1.5h，常温冷却，得氢氧化铝包覆氟化钙粉末；

再按重量份数计，分别称量70份平均粒径900μm的刚玉粉、14份氧化锆晶须、21份氢氧化铝包覆氟化钙粉末、4.5份平均粒径54μm的氧化镁粉末、0.7份硼酸、250份无水乙醇，将刚玉粉、氧化锆晶须、氢氧化铝包覆氟化钙粉末、氧化镁粉末、硼酸加入无水乙醇中，常温下以225r/min转速搅拌1.5h，得混合浆料，将混合浆料置于热压烧结炉内，在1300℃、30mpa的条件下保温保压烧结3h，随炉冷却至室温，得自润滑刀具用高韧性陶瓷材料。

实施例3

按重量份数计，分别称量10份四氯化锆50份无水乙醇，将四氯化锆加入无水乙醇中，置于120℃的油浴条件下以160r/min转速搅拌回流24h，常温冷却，得氧化锆溶胶，将氧化锆溶胶置于马弗炉中，常温下以5℃/min的速率升温至400℃，保温20min，再以10℃/min的速率升温至900℃，保温煅烧60min，随炉冷却至室温，得氧化锆干凝胶，研磨，过200目，得氧化锆干凝胶粉末；再按重量份数计，分别称量30份氧化锆干凝胶粉末、30份偏钒酸钠、3份氟化钠，将氧化锆干凝胶粉末、偏钒酸钠、氟化钠置于搅拌机中，常温下以400r/min转速搅拌混合30min，得干凝胶混合物，将干凝胶混合物置于微波烧结炉中，常温下以10℃/min的速率升温至500℃，保温烧结8h，随炉冷却至室温，用去离子水洗涤7次，置于100℃的烘箱中干燥2h，得氧化锆晶须；

再按重量份数计，分别称量30份平均粒度60nm的氟化钙粉末、45份硝酸铝、6份聚乙烯吡咯烷酮、180份无水乙醇、90份去离子水，将氟化钙粉末、聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇中，常温下以400r/min转速搅拌30min，再置于超声波分散机中，常温下以400w的功率超声分散20min，得氟化钙分散液，将硝酸铝加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌12min，得硝酸铝溶液，将硝酸铝溶液加入氟化钙分散液，滴加质量分数10%的氨水调节ph至9，在60℃的水浴条件下以250r/min转速搅拌30min，常温冷却，过滤，取滤饼，置于80℃的烘箱中干燥2h，常温冷却，得氢氧化铝包覆氟化钙粉末；

再按重量份数计，分别称量80份平均粒径100μm的刚玉粉、16份氧化锆晶须、24份氢氧化铝包覆氟化钙粉末、6份平均粒径60μm的氧化镁粉末、0.8份硼酸、300份无水乙醇，将刚玉粉、氧化锆晶须、氢氧化铝包覆氟化钙粉末、氧化镁粉末、硼酸加入无水乙醇中，常温下以250r/min转速搅拌2h，得混合浆料，将混合浆料置于热压烧结炉内，在1400℃、40mpa的条件下保温保压烧结4h，随炉冷却至室温，得自润滑刀具用高韧性陶瓷材料。

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