一种高浓度液体缓释氮肥及其制备方法与流程

本发明涉及一种高浓度液体缓释氮肥及其制备方法，尤其涉及一种高含氮量液体缓释氮肥的制备方法。属于肥料技术领域。

背景技术：

肥料是影响农业生产、农业品质以及农业健康的重要要素，是各种作物粮食的“粮食”，我国用世界7％的耕地养活世界20％左右的人口，肥料的作用功不可没。

作物施肥三要素(氮、磷、钾)之首的氮肥，是最重要的农业生产投入品之一，它对作物增产、土壤肥力、改善农产品品质有非常重要作用。从全球平均水平来看，氮肥占化肥总量的60％，中国化肥生产状况中，氮肥所占比例远高于国际平均水平，氮肥是中国农业消费最多的一种化肥，氮肥的重要性促使很多农民大量施用氮肥，但由于欠缺科学的施肥方法，肥料品质低等原因，造成我国肥料综合利用率较低，大量肥料养分流失。有些地区虽施用氮肥，仍存在氮肥用量不足现象，如何提高氮肥利用率，成为亟待解决的问题，且肥料利用率低也会导致一系列的问题，如资源浪费、环境污染、增加生产成本等。

目前，氮肥的主要来源还是尿素，尿素含有46％有效氮，并且通常用作植物营养素。尿素极易溶于水，可迅速为植物提供任何形式的有效氮，无论是液体还是固体。但是尿素利用非常低，同时也存在使用过程中植物毒性和植物燃烧等问题。

基于上述原因，尿素的配方植物营养素升级，例如液体缓释脲醛氮肥已被用于缓慢地向土壤提供氮，并且在使用过多植物营养素的情况下避免植物毒性和植物燃烧。脲醛树脂肥料提供更有控制氮值释放的方式，以便有希望更有效地定制氮的可用性以适应时间过程氮需求。认为可以减少通常与快速释放氮肥相关的氮损失。

针对现有技术而言，液体缓释氮肥在追求高固体含量使总氮值最大化时，这些液体氮肥料会出现其自身的稳定性问题、缓释效果不佳以及前期快速释放氮对植物带来毒害。

专利wo9415890a1表述一种氨基脲甲醛肥料的方法和组成，该技术方案利用氨类化合物抑制脲-甲醛聚合反应，减少热水不溶性氮的形成，铵化合物参与反应形成控释化合物，该技术方案存在问题是尿素氮向冷水不溶氮的转化率比较较低时，当大量施用氨基脲甲醛肥料到土壤中时，大部分氮会快速释放，从而为植物带来毒性。专利us4252785表述控释组合物，该技术方案一种微孔控释组合物，其组合物总重量的至少约20％(重量)的固体低分子量脲醛树脂，其中脲与甲醛的摩尔比为约2：1，当所述树脂在水性介质中时，在持续的一段时间内，所述树脂中含有至少一种活性材料至少约3.5：1，并且至少一种活性材料可从所述树脂中释放出来。该技术方案存在问题是合成脲醛树脂缓释周期太长，从而为植物前期吸收氮源产生影响，同时制备的微孔控释组合物，当尿素与甲醛在最小摩尔比为2：1以下，产物是在非常不稳定且经常爆炸的条件下形成的无用液体。高于3.5：1的摩尔比，产物太硬而不允许从内部扩散，并且也难以形成。专利wo0216458a2表述控释脲醛液体肥料树脂，该技术方案是一种控释脲醛液体树脂的氮含量或至少为28wt％及其制造方法，控释脲醛树脂可用作肥料，含有至少50％的控释氮，并能提供稳定的磷酸盐、钾盐。该技术方案存在问题是受手工艺波动影响因素较大，溶液稳定性只有2个月。专利us6306194表述控制释放脲-甲醛液体肥料树脂具有高氮水平，该技术方案是一种氮含量至少为31％的控释液体尿素甲醛肥料及其制造方法。该技术方案存在问题具有较高的氮浓度，但其缓释效果较差。专利wo2019209919a1表述具有缓释氮化合物的肥料组合物及其形成方法，该技术方案是通过熔融方法形成具有缓释氮化合物的肥料组合物的方法。该方法包括将结晶聚乙烯蜡与尿素和甲醛混合以形成熔融的亚甲基尿素混合物。熔融的亚甲基脲混合物的内容物反应形成缓释氮化合物。该技术方案存在问题由树脂改性剂引起的降低的反应动力学可以有利于形成期望的短链亚甲基脲反应产物，包括单亚甲基二脲mdu和5,6-二甲基--2-硫脲嘧啶dmtu，并且不利于形成较长链的冷水不溶性氮化合物。专利wo8403503a1表述改进的肥料产品以及制造和使用它的过程，该技术方案是一种制备含有增加量持续释放氮控释肥料产品的方法，包括混合部分水溶性热塑性粘合剂和脲-甲醛缩合物和ph调节剂步骤。ph调节剂量应足以使成型肥料产品的ph值在6至12的范围内。使混合物经受包括温度和压力的条件，以产生成型的肥料产品。得到的成型肥料产品包括与混合物中的脲-甲醛缩合物大致相同量的缓释氮，该技术方案存在问题反应过程受温度影响较大，制备脲-甲醛缩合物产品稳定性波动大。专利us4409015表述含有悬浮水不溶性氮的可流动液体肥料，该技术方案是用于制备脲-甲醛缩合产物的水分散体的两阶段方法，包括：在第一阶段中，使甲醛与尿素的摩尔比以约2.5至1至约4.7至1的比率使甲醛和尿素一起反应。缩合催化剂的存在直至甲醇耐受性在一定范围内，使得冷凝物澄清并且在室温下储存一年后保持澄清，基本上不含沉淀的反应物质，形成中间反应产物，然后进入第二阶段，使所述中间反应产物与另外量的尿素反应，使得尿素与甲醛的总摩尔比在0.8至1至约1.7至1的范围内，在酸性ph和不高于的高温下约70℃，直至反应混合物中存在的水不溶性氮的量为约15％至约35％，基于系统中氮的总量。该技术方案存在问题反应工艺条件路线长，难于精准控制。专利us5449394表述非聚合物浓缩氨、尿素、甲醛液体肥料，该技术方案是一种制备液体非聚合物控释氮植物食物组合物的方法，通过1分子氨、2分子尿素和3分子甲醛在碱缓冲水溶液中，控制ph为7、温度100℃缩合反应，此技术方案存在问题缓释效果较差，无法有效提高氮的利用率。专利ep3090993a1表述制备氮肥的方法，该技术方案是在间歇式反应器中制备至少10吨氮肥重量含量为20-32％的液氮肥的方法，所述方法至少包括在至少15分钟内将氨溶液逐渐加入甲醛、尿素溶液，以控制反应介质的温度逐渐升高至80-95℃，此技术方案存在问题稳定性因甲醛、尿素添加影响较大，生产效率较低。专利us4781749表述聚亚甲基脲肥料溶液，该技术方案是一种制备透明，贮存稳定，控释的聚亚甲基脲氮肥溶液的两步法。在第一阶段，尿素与摩尔过量的甲醛反应，温度为75-100℃，在铵化合物存在下由缓冲液如碳酸氢钠提供的接近中性的ph下，直至甲醛为基本上转化为亚甲基部分。在第二阶段，亚甲基部分与另外的尿素和铵化合物反应，温度75-100℃，在ph值介于6.9和8.5之间的近中性缓冲溶液中，直到加入的尿素基本上为止。转化为水溶性支链聚亚甲基脲。最佳第一阶段的尿素与甲醛的摩尔比为0.483至0.518至1，而第二阶段的最佳比例为每摩尔甲醛1.3至1.5摩尔的尿素。聚亚甲基脲包含许多水溶性化合物，其含有2至4个亚甲基部分，2至5个尿素部分和0至2个氨部分，包括几个相同经验式的不同结构异构体。由于提供低尿素，氨和羟甲基脲浓度的两步法，该产品显示出受控的氮营养物释放植物。该技术方案存在问题反应产物中存在少量影响储存稳定性的聚合脲甲醛。专利us2955390表述了在氢氧化钾碱性存在情况下，90℃温度条件下，由尿素和uf-85制造尿素形式植物营养混合物，该技术方案存在的问题是制备的植物营养混合物产品24h后通常在较短时间内基本不稳定的缺点，过了一会儿就会出现过多析水，导致整个溶液体系不稳。专利us3462256表述了通过在70℃下向部分反应的脲和甲醛的含水混合物中加入氨来制备80-90％部分反应的脲和甲醛的水溶液，该技术方案存在的问题是制备的透明液体在20-25℃下仅能稳定30天。专利us4304588表述了由尿素与甲醛反应得到的储存稳定的浓缩含氮化合物水溶液，其中所得产物基本上由单亚甲基脲(mmu)、少量单亚甲基二脲(mdu)组成和未反应的尿素。它还含有大量的六亚甲基四胺(hmt)，此技术方案存在问题缓释效果较差、稳定较差。专利us4781749表述了每摩尔尿素中反应1.5-2.5摩尔甲醛，该初始摩尔比低于每摩尔尿素5至4摩尔甲醛的初始摩尔比，在整个反应过程中将ph保持在接近中性的条件(6.9-8.5)，凝聚uf链具有比羟甲基化脲更低溶解度并且可以继续前进，存在问题是导致极其缓慢的释放，作物无法有效地利用氮源。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种高浓度氮量液体缓释氮肥及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种高浓度液体缓释氮肥，组成成份按质量份计，其特征在于：组成成份由尿素、甲醛水溶液、碱类化合物、胺类化合物、氨水、含中微量元素物质和生物刺激素组成；其中尿素：40-80份；质量浓度为35-55％甲醛水溶液：18-50份；碱类化合物：1-15份；胺类化合物：1-15份；质量浓度为20-28％氨水：1-15份；含中微量元素物质：0.001-1份；生物刺激素：0.01-5份，总氮含量为18-37％。

所述的含中微量元素物质为乙二胺四乙酸铁(edta铁)、edta铜、edta锌、edta锰、硼酸、钼酸钠、钼酸铵、硫酸镁、甲酸钙、乙酸钙、木质素磺酸钙中的一种或者二种以上的混合物。

所述的生物刺激素为腐殖酸、多肽和游离氨基酸类中的一种或者二种以上的混合物。

所述的腐殖酸的水不溶物≤0.5％，颗粒尺寸≤5μm，抗硬水能力≥30。

所述的氨基酸类为亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、苏氨酸、甲硫氨酸、色氨酸、精氨酸、谷氨酰胺中的一种或者二种以上的混合物。

所述的胺类化合物为二乙胺、三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、硫酸一铵、磷酸二铵中的一种或者二种以上的混合物。

所述的碱类化合物为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、甲酸钠、甲酸钾、乙酸钾和乙酸钠中的一种或者二种以上的混合物。

所述的高浓度液体缓释氮肥中速效氮、中效氮、缓效氮比例＝1-2：1-2：1.5-3。

一种高浓度液体缓释氮肥的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将一定质量份数的质量浓度为35-55％甲醛水溶液、尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制10-20min，搅拌速率控制500-1000r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入一定质量份数的质量浓度为20-28％氨水进行搅拌，温度控制60℃-70℃之间，时间控制5-10min，搅拌速率控500-1000r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)的混合溶液中，加入一定质量份数的胺类化合物进行搅拌，温度控制70℃-90℃之间，时间控制20-30min，搅拌速率控500-1000r/min；其中的胺类化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入一定质量份数的碱类化合物进行搅拌，添加碱类化合物分3次添加，添加完成后，继续搅拌60-90min，温度控制75℃-100℃之间，搅拌速率控500-1000r/min；其中碱类化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制30-40℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入edta铁、edta铜、edta锌、edta锰、硼酸、钼酸钠、钼酸铵、硫酸镁、甲酸钙、乙酸钙和木质素磺酸钙中的一种或者二种以上的混合物，充分搅拌，搅拌时间20-30min，搅拌速率控500-1000r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入一定质量份数生物刺激素，充分搅拌，搅拌时间20-30min，搅拌速率控500-1000r/min；

(8)最后降温至室温，制得高浓度液体缓释氮肥。

与现有技术相比，本发明制备的一种高浓度液体缓释氮肥具备以下优点：

1.本发明的高浓度液体缓释氮肥克服了脲醛缓释颗粒肥前期氮源供应不足的弊端，同时解决了尿素用量大、持效时间短、流失率大、污染环境等问题；该液体缓释氮肥直接喷洒在植物叶面上，养分吸收率更高，兼具速效、中效、缓效特点，可以在长时间内持续给农作物提供养分，有效提高氮元素吸收率，避免了环境污染。

2.本发明中制备的高浓度液体缓释氮肥，同时含有未反应完的氨水、尿素和不同分子链长的羟甲基尿、亚甲基脲成分，未反应完的尿素和氨水可立即发挥作用，为速效部分，速效性氮在叶喷后即可起效，更重的是该部分的速效氮不会灼伤叶面。合成不同分子链长的羟甲基尿、亚甲基脲成分成分为中效、缓效部分，可附着在植物叶面上缓慢释放氮元素，在较长时间内持续地被植物吸收，发挥作用，持效期最长可达60-90天。

3.本发明中制备的高浓度液体缓释氮肥叶面喷施不烧叶，对作物安全，解决了固体化肥撒施不均匀的情况，也可以结合无人机喷洒，做到省时省工省力，能大大降低氮流失和挥发，保护周边环境，减少氮肥损失，提高了效益，相比与传统氮肥其利用率提高50％。

4.本发明使用的胺类化合物为二乙胺、三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、硫酸一铵、磷酸二铵中的一种或者二种以上的混合物；通过加入大量的尿素、氨水和胺类化合物，使得缓释肥中的含氮量能达到26-35％，含氮量比其他缓释肥更高，肥效更好。

5.本发明的高浓度液体缓释氮肥盐指数≤1.5，有利于减轻土壤板结、盐碱化；采用多种微量元素，促进根系生长及叶绿素合成，提高作物品质；

6.本发明的高浓度液体缓释氮肥水分散性和稳定性极好，储存周期12-36个月；与多数农药产品能混用，直接喷施于作物，接施用于活植物的叶子时提供不燃烧的植物食物氮，可提高药液润湿和展布性、减少漂移，从而提高药效和肥效。

具体实施方式

结合实施例对本发明作进一步描述。各实施例的原料均直接购买。

实施例1：

液体缓释氮肥组成成份由65份尿素、43份质量浓度为35％甲醛水溶液、3份氢氧化钾、3份硫酸一铵、10份质量浓度为28％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成，制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为35％甲醛水溶液、65份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制20min，搅拌速率控制500r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入10份质量浓度为28％氨水进行搅拌，温度控制65℃之间，时间控制10min，搅拌速率控500r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入3份硫酸一铵进行搅拌，温度控制80℃之间，时间控制25min，搅拌速率控500r/min；其中硫酸一铵添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3份氢氧化钾进行搅拌，添加氢氧化钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌60min，温度控制85℃之间，搅拌速率控500r/min；其中氢氧化钾化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制35℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠、0.5份甲酸钙，充分搅拌，搅拌时间30min，搅拌速率控500r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间30min，搅拌速率控500r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测。

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置16个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例2：

液体缓释氮肥组成成份由70份尿素、43份质量浓度为55％甲醛水溶液、3份氢氧化钾、3份三乙醇胺、10份质量浓度为20％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为55％甲醛水溶液、70份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制20min，搅拌速率控制1000r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入10份质量浓度为20％氨水进行搅拌，温度控制65℃之间，时间控制10min，搅拌速率控1000r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入3份三乙醇胺进行搅拌，温度控制75℃之间，时间控制30min，搅拌速率控1000r/min；其中三乙醇胺化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3份氢氧化钾进行搅拌，添加氢氧化钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌70min，温度控制79℃之间，搅拌速率控1000r/min；其中氢氧化钾化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制30℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠、0.5份甲酸钙，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控1000r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间25min，搅拌速率控1000r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置12个月稳定，不出现白色絮状。

实施例3：

液体缓释氮肥组成成份由75份尿素、43份质量浓度为45％甲醛水溶液、3份氢氧化钾、3份三乙醇胺、10份质量浓度为25％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为45％甲醛水溶液、75份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制15min，搅拌速率控制800r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入10份质量浓度为25％氨水进行搅拌，温度控制65℃之间，时间控制8min，搅拌速率控800r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入3份三乙醇胺进行搅拌，温度控制75℃之间，时间控制25min，搅拌速率控800r/min；其中三乙醇胺化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3份氢氧化钾进行搅拌，添加氢氧化钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌75min，温度控制85℃之间，搅拌速率控800r/min；其中氢氧化钾化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制35℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠、0.5份甲酸钙，充分搅拌，搅拌时间25min，搅拌速率控800r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控800r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置15个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例4：

液体缓释氮肥组成成份由75份尿素、43份质量浓度为35％甲醛水溶液、3份碳酸氢钾、3份二乙胺、10份质量浓度为22％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为35％甲醛水溶液、75份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制10min，搅拌速率控制700r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入10份质量浓度为22％氨水进行搅拌，温度控制60℃之间，时间控制7min，搅拌速率控700r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入3份二乙胺进行搅拌，温度控制75℃之间，时间控制25min，搅拌速率控700r/min；其中二乙醇胺化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3份碳酸氢钾进行搅拌，添加碳酸氢钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌65min，温度控制85℃之间，搅拌速率控700r/min；其中碳酸氢钾化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制35℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠、0.5份甲酸钙，充分搅拌，搅拌时间25min，搅拌速率控700r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间25min，搅拌速率控700r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置10个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例5：

液体缓释氮肥组成成份由75份尿素、43份质量浓度为40％甲醛水溶液、3.5份氢氧化钾、3份三乙醇胺、12.5份质量浓度为24％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为40％甲醛水溶液、75份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制20min，搅拌速率控制1000r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入12.5份质量浓度为24％氨水进行搅拌，温度控制65℃之间，时间控制10min，搅拌速率控1000r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入3份三乙醇胺进行搅拌，温度控制75℃之间，时间控制25min，搅拌速率控1000r/min；其中三乙醇胺化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3.5份氢氧化钾进行搅拌，添加氢氧化钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌70min，温度控制85℃之间，搅拌速率控1000r/min；其中氢氧化钾化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制35℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠、0.5份甲酸钙，充分搅拌，搅拌时间25min，搅拌速率控1000r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间30min，搅拌速率控1000r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置20个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例6：

液体缓释氮肥组成成份由75份尿素、43份质量浓度为50％甲醛水溶液、3份氢氧化钾、15份三乙胺、13.5份质量浓度为25％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为50％甲醛水溶液、75份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制15min，搅拌速率控制500r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入13.5份质量浓度为25％氨水进行搅拌，温度控制60℃之间，时间控制5min，搅拌速率控500r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入15份三乙胺进行搅拌，温度控制70℃-90℃之间，时间控制20min，搅拌速率控500r/min；其中三乙胺化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3份氢氧化钾进行搅拌，添加氢氧化钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌69min，温度控制75℃之间，搅拌速率控500r/min；其中氢氧化钾化合物添加过程中，ph控制范围9-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制30℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠、0.5份甲酸钙，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控500r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控500r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置14个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例7：

液体缓释氮肥组成成份由75份尿素、43份质量浓度为37％甲醛水溶液、3份氢氧化钾、10份磷酸二铵、14.5份质量浓度为20％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为37％甲醛水溶液、75份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制10min，搅拌速率控制500r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入14.5份质量浓度为20％氨水进行搅拌，温度控制60℃之间，时间控制5min，搅拌速率控500r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入10份磷酸二铵进行搅拌，温度控制80℃之间，时间控制20min，搅拌速率控500r/min；其中磷酸二铵化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3份氢氧化钾进行搅拌，添加氢氧化钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌80min，温度控制85℃之间，搅拌速率控500r/min；其中氢氧化钾化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制30℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠、0.5份乙酸钙，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控500r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控500r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置20个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例8：

液体缓释氮肥组成成份由75份尿素、43份质量浓度为35％甲醛水溶液、3.5份碳酸氢钾、13.5份二乙胺、12份质量浓度为28％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为35％甲醛水溶液、75份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制15min，搅拌速率控制500r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入12份质量浓度为28％氨水进行搅拌，温度控制65℃之间，时间控制5min，搅拌速率控500r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入13.5份二乙胺进行搅拌，温度控制80℃之间，时间控制20min，搅拌速率控500r/min；其中二乙胺化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3.5份碳酸氢钾进行搅拌，添加碳酸氢钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌75min，温度控制85℃之间，搅拌速率控500r/min；其中碳酸氢钾化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制35℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠、0.5份木质素磺酸钙，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控500r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控500r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置16个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例9：

液体缓释氮肥组成成份由75份尿素、43份质量浓度为35％甲醛水溶液、3份氢氧化钾、15份三乙醇胺、10.5份质量浓度为20％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为35％甲醛水溶液、75份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制15min，搅拌速率控制500r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入10.5份质量浓度为20％氨水进行搅拌，温度控制65℃之间，时间控制5min，搅拌速率控500r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入15份三乙醇胺进行搅拌，温度控制90℃之间，时间控制20min，搅拌速率控500/min；其中三乙醇胺化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3份氢氧化钾进行搅拌，添加氢氧化钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌90min，温度控制75℃之间，搅拌速率控500r/min；其中氢氧化钾化合物添加过程中，ph控制范围9-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制35℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠、0.5份甲酸钙，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控500r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控500r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置9个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例10：

液体缓释氮肥组成成份由75份尿素、43份质量浓度为50％甲醛水溶液、3份碳酸氢钾、14.5份三乙醇胺、10份质量浓度为20％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为50％甲醛水溶液、75份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制10min，搅拌速率控制500r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入10份质量浓度为20％氨水进行搅拌，温度控制65℃之间，时间控制5min，搅拌速率控500r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入14.5份三乙醇胺进行搅拌，温度控制70℃之间，时间控制20min，搅拌速率控500r/min；其中三乙醇胺化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3份碳酸氢钾进行搅拌，添加碳酸氢钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌65min，温度控制90℃之间，搅拌速率控500r/min；其中碳酸氢钾化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制30℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠、0.5份甲酸钙，充分搅拌，搅拌时间20min，搅拌速率控500r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间25min，搅拌速率控500r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置20个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例11：

液体缓释氮肥组成成份由75份尿素、43份质量浓度为45％甲醛水溶液、3份氢氧化钾、12.5份三乙醇胺、13.5份质量浓度为28％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为45％甲醛水溶液、75份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制10min，搅拌速率控制500r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入13.5份质量浓度为28％氨水进行搅拌，温度控制70℃之间，时间控制5min，搅拌速率控500r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入12.5份三乙醇胺进行搅拌，温度控制70℃-90℃之间，时间控制20min，搅拌速率控500r/min；其中三乙醇胺化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3份氢氧化钾进行搅拌，添加氢氧化钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌65min，温度控制80℃之间，搅拌速率控500r/min；其中氢氧化钾化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制35℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠，充分搅拌，搅拌时间25min，搅拌速率控500r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间25min，搅拌速率控500r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置15个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例12：

液体缓释氮肥组成成份由75份尿素、43份质量浓度为35％甲醛水溶液、3份氢氧化钾、8.8份三乙醇胺、14.5份质量浓度为28％氨水、0.82001份含中微量元素物质和2份生物刺激素组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.00001份钼酸钠和0.5份甲酸钙组成，生物刺激素由0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5份甲硫氨酸和0.5份精氨酸组成；制备方法如下：

(1)将43份质量浓度为35％甲醛水溶液、75份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制10min，搅拌速率控制500r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入14.5份质量浓度为28％氨水进行搅拌，温度控制65℃之间，时间控制10min，搅拌速率控500r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入8.8份三乙醇胺进行搅拌，温度控制90℃之间，时间控制20-30min，搅拌速率控500r/min；其中三乙醇胺化合物添加过程中，ph控制范围9-10；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入3份氢氧化钾进行搅拌，添加氢氧化钾分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌85min，温度控制100℃之间，搅拌速率控500r/min；其中氢氧化钾化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制40℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸，充分搅拌，搅拌时间30min，搅拌速率控500r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.5份亮氨酸、0.5份赖氨酸、0.5甲硫氨酸、0.5精氨酸，充分搅拌，搅拌时间30min，搅拌速率控500r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置12个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例13

液体缓释氮肥组成成份由40份尿素、50份质量浓度为35％甲醛水溶液、1份氢氧化钠、1份甲酸钠、0.5份三乙醇胺、0.5份三乙胺、14份质量浓度为28％氨水、1份含中微量元素物质和5份精氨酸组成，其中含中微量元素物质由0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.1份硫酸镁、0.08份乙酸钙和0.5份甲酸钙组成，制备方法如下：

(1)将50份质量浓度为35％甲醛水溶液、40份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制20min，搅拌速率控制800r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入14份质量浓度为28％氨水进行搅拌，温度控制65℃之间，时间控制10min，搅拌速率控800r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入0.5份三乙醇胺和0.5份三乙胺进行搅拌，温度控制80℃之间，时间控制25min，搅拌速率控800r/min；其中三乙醇胺和三乙胺添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入1份氢氧化钠、1份甲酸钠进行搅拌，添加氢氧化钠和甲酸钠分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌60min，温度控制85℃之间，搅拌速率控800r/min；其中氢氧化钠和甲酸钠添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制35℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.1份edta铁、0.01份edta铜、0.1份edta锌、0.01份edta锰、0.1份硼酸、0.1份硫酸镁、0.08份乙酸钙和0.5份甲酸钙，充分搅拌，搅拌时间30min，搅拌速率控800r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入5份精氨酸，充分搅拌，搅拌时间30min，搅拌速率控800r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置6个月稳定，不出现白色絮状物。

实施例14

液体缓释氮肥组成成份由80份尿素、18份质量浓度为55％甲醛水溶液、1份氢氧化钠、1份硫酸一铵、1份质量浓度为28％氨水、0.001份edta铜和0.01份甲硫氨酸组成，制备方法如下：

(1)将18份质量浓度为55％甲醛水溶液、80份尿素在室温条件下在反应釜混合搅拌，搅拌时间控制20min，搅拌速率控制700r/min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中，加入1份质量浓度为28％氨水进行搅拌，温度控制65℃之间，时间控制10min，搅拌速率控700r/min；其中氨水添加过程中，ph控制范围8-11；

(3)向步骤(2)混合溶液中，加入1份硫酸一铵进行搅拌，温度控制80℃之间，时间控制25min，搅拌速率控700r/min；其中硫酸一铵添加过程中，ph控制范围8-11；

(4)向步骤(3)的混合溶液中，加入1份氢氧化钠进行搅拌，添加氢氧化钠分3次缓慢添加，添加完成后，继续搅拌60min，温度控制85℃之间，搅拌速率控500r/min；其中氢氧化钠化合物添加过程中，ph控制范围8-11；

(5)步骤(4)反应结束后，降温，温度控制35℃；

(6)向步骤(5)的透明溶液中依次加入0.001份edta铜，充分搅拌，搅拌时间30min，搅拌速率控700r/min；

(7)向步骤(6)的溶液加入0.01份甲硫氨酸，充分搅拌，搅拌时间30min，搅拌速率控700r/min；

(8)最后降温至室温，制得一种高浓度液体缓释氮肥。

对液体缓释氮肥进行检测，

(1)检测结果如下：

(2)稳定评价

放置6个月稳定，不出现白色絮状物。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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