一种水蒸气活化超级电容炭精制方法与流程

本发明涉及超级电容炭制备技术领域，具体涉及一种水蒸气活化超级电容炭精制方法。

背景技术：

在节能环保越来越重要的今天，超级电容器作为一种新型储能装置可以在某些方面取代传统铅蓄电池，同时它的应用也越来越引起世界各国的重视。超级电容器主要由电极、集流体、电解质和隔膜4部分组成，其中电极材料是影响超级电容器性能和生产成本的最关键因素。

而超级电容器的制作需要超级电容炭作为电极材料，超级电容炭在作为电极材料时其大孔径孔作为离子缓冲，中孔作为离子通道，微孔可使电荷存储最优化；表面官能团可以提高水系电解液的可浸润性，降低扩散电阻，产生赝电容；电导率可以提高循环稳定性和倍率性能。因此超级电容炭在超级电容器中的应用是其它活性炭所无法比拟的。

而目前超级电容炭的制备方法，如专利号201610153504.6（3d网络孔结构超级电容炭及其制备方法）中提出采用zncl2活化制备出发达的中大孔，再用koh在中大孔内造出丰富的微孔，并将孔隙连通；最后用高温水蒸气精制，打开封闭的孔隙并清除孔道内残留的炭微粒，获得内部相互贯通的3d网络孔结构；比表面积可达1500～2500m²/g，但其在活化过程中引入了氯离子，使所制得的产品在应用于超级电容器时，对器件产生腐蚀，且会对超级电容器循环寿命和电化学性能造成影响，同时生产成本高。如何在提高比表面积的同时，确保产品的稳定性，是本领域技术人员致力于解决的事情。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种水蒸气活化超级电容炭精制方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种水蒸气活化超级电容炭精制方法，包括以下步骤：

步骤1）原料准备：选择比表面积在1200-1400m²/g的炭作为基炭；

步骤2）高温活化：在800-1000℃的高温条件下,将步骤1）中的基炭加入到回转炉中，并通入水蒸气，水蒸气流量控制在150-200kg/h间，活化4-5h；

步骤3）高温钝化：维持回转炉炉内温度在900-1000℃，通入氮气，至基炭中的含氧官能团含量低于0.1mmol/g；

步骤4）除磁：经步骤3）高温钝化后的基炭经电磁除铁器除磁，使基炭中的铁含量降至200ppm以下；

步骤5）碱洗：将经步骤4）除磁后的基炭置于浓度为5%的氢氧化钠溶液中碱洗4h；

步骤6）酸洗：经步骤5）后的基炭置于浓度为5%的稀酸溶液中酸洗24h；

步骤7）除氯：在纯水中煮沸2-3h，至基炭中的氯含量低于20ppm；

步骤8）洗涤除磁：经去离子水、95%的乙醇、双氧水中的任一一种洗涤至基炭中的铁含量降至50ppm以下；

步骤9）干燥：将基炭烘干至其含水量不超1%；

步骤10）低温钝化：在400-600℃下将基炭再次置于回转炉内，通氮气进行低温钝化，至基炭中的含氧官能团含量低于0.1mmol/g，得到炭样；

步骤11）破碎：将经步骤10）后的炭样进行破碎，粒径在2000目以下；

步骤12）除磁：再次经电磁除铁器除磁至炭样中的铁含量小于30ppm；

步骤13）包装。

优选地，在步骤10）低温钝化结束后，再经电磁除铁器进行除磁，至基炭中的铁含量不超30ppm。

作为一种具体的实施方式，步骤2）高温活化过程中，温度控制在900-1000℃间。

作为一种具体的实施方式，步骤5）中碱洗温度控制在40-80℃。在此温度下进行碱洗，能够加快洗涤速率，节省时间。

作为一种具体的实施方式，步骤6）中酸洗温度控制在40-80℃。在此温度下进行酸洗，能够加快洗涤速率，节省时间。

优选地，所述步骤8）中在离心机中进行洗涤除磁，离心速度在500-800r/m。

优选地，步骤11）破碎后进行筛分，去除粒径小于400目的炭样。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明的一种水蒸气活化超级电容炭精制方法，通过在800-1000℃的温度条件下进行活化，控制水蒸气流量及活化时间，能够使最终制得的超级电容炭的比表面积提升至1800m²/g，且孔径在2-4nm的电容炭的介孔比例可达25-36%，而通过在碱洗、酸洗之前进行高温钝化、在此之后进行低温钝化，能够有效降低基炭中的含氧官能团含量，同时降低了对活化设备的要求，可以采用常规的回转炉进行活化，降低了设备成本，提高生产效率，同时在提高产品比表面积的同时，使超级电容炭中的孔径分布更为合理，制得的产品的稳定性高。

附图说明

附图1为本发明所述的水蒸气活化超级电容炭精制方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。

一种水蒸气活化超级电容炭精制方法，参见图1所示，包括以下步骤:

步骤1）原料准备:选择比表面积在1200-1400m²/g的炭作为基炭；

步骤2）高温活化:在800-1000℃的高温条件下,将步骤1）中的基炭加入到回转炉中，并通入水蒸气，水蒸气流量控制在150-200kg/h间，活化4-5h；

步骤3）高温钝化：维持回转炉炉内温度在900-1000℃，通入氮气，至基炭中的含氧官能团含量低于0.1mmol/g；

步骤4）除磁：经步骤3）高温钝化后的基炭经电磁除铁器除磁，使基炭中的铁含量降至200ppm以下；

步骤5）碱洗：将经步骤4）除磁后的基炭置于浓度为5%的氢氧化钠溶液中碱洗4h，碱洗温度控制在40-80℃；

步骤6）酸洗：经步骤5）后的基炭置于浓度为5%的稀酸溶液中酸洗24h，酸洗温度控制在40-80℃；

步骤7）除氯：在纯水中煮沸2-3h，至基炭中的氯含量低于20ppm；

步骤8）洗涤除磁：经去离子水、95%的乙醇、双氧水中的任一一种洗涤至基炭中的铁含量降至50ppm以下，本步骤在离心机中完成，离心速度在500-800r/m；

步骤9）干燥：将基炭烘干至其含水量不超1%；

步骤10）低温钝化：在400-600℃下将基炭再次置于回转炉内，通氮气进行低温钝化，至基炭中的含氧官能团含量低于0.1mmol/g，得到炭样；

步骤11）破碎：将经步骤10）后的炭样进行破碎，破碎至粒径小于2000目；而后进行筛分，去除粒径小于400目的炭样；

步骤12）除磁：再次经电磁除铁器除磁至炭样中的铁含量小于30ppm；

步骤13）包装。

实施例1

一种水蒸气活化超级电容炭精制方法,包括以下步骤:

步骤1）原料准备:选择比表面积在1200m²/g的炭作为基炭；

步骤2）高温活化:在800℃的高温条件下,将步骤1）中的基炭加入到回转炉中，并通入水蒸气，水蒸气流量控制在150kg/h间，活化4.5h；

步骤3）高温钝化：维持回转炉炉内温度在900℃，通入氮气，至基炭中的含氧官能团含量低于0.1mmol/g；

步骤4）除磁：经步骤3）高温钝化后的基炭经电磁除铁器除磁，使基炭中的铁含量降至200ppm以下；

步骤5）碱洗：将经步骤4）除磁后的基炭置于浓度为5%的氢氧化钠溶液中碱洗4h，碱洗温度维持在40℃；

步骤6）酸洗：经步骤5）后的基炭置于浓度为5%的稀酸溶液中酸洗24h，酸洗温度维持在40℃；

步骤7）除氯：在纯水中煮沸2-3h，至基炭中的氯含量低于20ppm；

步骤8）洗涤除磁：经去离子水洗涤至基炭中的铁含量降至50ppm以下，本步骤在离心机中完成，离心速度在550r/m；

步骤9）干燥：将基炭烘干至其含水量不超1%；

步骤10）低温钝化：在400℃下将基炭再次置于回转炉内，通氮气进行低温钝化，至基炭中的含氧官能团含量低于0.1mmol/g，得到炭样；

步骤11）破碎：将经步骤10）后的炭样进行破碎，破碎至孔径小于2000目的；

步骤12）筛分：去除孔径小于400目的炭样；

步骤13）除磁：再次经电磁除铁器除磁至炭样中的铁含量小于30ppm；

步骤14）包装。

采用bet比表面积测试仪测得本例所制备得到的超级电容炭的比表面积为1580m²/g，孔径2-4nm的炭样的介孔比例为25%。

实施例2

一种水蒸气活化超级电容炭精制方法,包括以下步骤:

步骤1）原料准备:选择比表面积在1400m²/g的炭作为基炭；

步骤2）高温活化:在900℃的高温条件下,将步骤1）中的基炭加入到回转炉中，并通入水蒸气，水蒸气流量控制在180kg/h间，活化4h；

步骤3）高温钝化：维持回转炉炉内温度在950℃，通入氮气，至基炭中的含氧官能团含量低于0.1mmol/g；

步骤4）除磁：经步骤3）高温钝化后的基炭经电磁除铁器除磁，使基炭中的铁含量降至200ppm以下；

步骤5）碱洗：将经步骤4）除磁后的基炭置于浓度为5%的氢氧化钠溶液中碱洗4h，碱洗温度维持在60℃；

步骤6）酸洗：经步骤5）后的基炭置于浓度为5%的稀酸溶液中酸洗24h，酸洗温度维持在60℃；

步骤7）除氯：在纯水中煮沸2-3h，至基炭中的氯含量低于20ppm；

步骤8）洗涤除磁：经95%的乙醇洗涤至基炭中的铁含量降至50ppm以下，本步骤在离心机中完成，离心速度在500r/m；

步骤9）干燥：将基炭烘干至其含水量不超1%；

步骤10）低温钝化：在550℃下将基炭再次置于回转炉内，通氮气进行低温钝化，至基炭中的含氧官能团含量低于0.1mmol/g，得到炭样；

步骤11）除磁：经电磁除铁器进行除磁，至基炭中的铁含量不超30ppm；

步骤12）破碎：将经步骤10）后的炭样进行破碎，破碎至孔径小于2000目的；

步骤13）筛分：去除孔径小于400目的炭样；

步骤14）除磁：再次经电磁除铁器除磁至炭样中的铁含量小于30ppm；

步骤15）包装。

本例所制备得到的超级电容炭的比表面积为1800m²/g，孔径2-4nm的炭样的介孔比例为30%。

实施例3

本例与实施例1的区别在于，步骤2）中活化温度控制在1000℃。

本例所制备得到的超级电容炭的比表面积为1600m²/g，孔径2-4nm的炭样的介孔比例为32%。

实施例4

一种水蒸气活化超级电容炭精制方法,包括以下步骤:

步骤1）原料准备:选择比表面积在1300m²/g的炭作为基炭；

步骤2）高温活化:在1000℃的高温条件下,将步骤1）中的基炭加入到回转炉中，并通入水蒸气，水蒸气流量控制在200kg/h间，活化5h；

步骤3）高温钝化：维持回转炉炉内温度在1000℃，通入氮气，至基炭中的含氧官能团含量低于0.1mmol/g；

步骤4）除磁：经步骤3）高温钝化后的基炭经电磁除铁器除磁，使基炭中的铁含量降至200ppm以下；

步骤5）碱洗：将经步骤4）除磁后的基炭置于浓度为5%的氢氧化钠溶液中碱洗4h，碱洗温度维持在80℃；

步骤6）酸洗：经步骤5）后的基炭置于浓度为5%的稀酸溶液中酸洗24h，酸洗温度维持在80℃；

步骤7）除氯：在纯水中煮沸2-3h，至基炭中的氯含量低于20ppm；

步骤8）洗涤除磁：经双氧水洗涤至基炭中的铁含量降至50ppm以下，本步骤在离心机中完成，离心速度在800r/m；

步骤9）干燥：将基炭烘干至其含水量不超1%；

步骤10）低温钝化：在500℃下将基炭再次置于回转炉内，通氮气进行低温钝化，至基炭中的含氧官能团含量低于0.1mmol/g，得到炭样；

步骤11）除磁：经电磁除铁器进行除磁，至基炭中的铁含量不超30ppm；

步骤12）破碎：将经步骤10）后的炭样进行破碎，破碎至孔径小于2000目的；

步骤13）筛分：去除孔径小于400目的炭样；

步骤14）除磁：再次经电磁除铁器除磁至炭样中的铁含量小于30ppm；

步骤15）包装。

本例所制备得到的超级电容炭的比表面积为1740m²/g，孔径2-4nm的炭样的介孔比例为36%。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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