一种增大层间距的氧化膨胀石墨的制备方法与流程

本发明属于氧化膨胀石墨的材料领域，具体涉及一种增大层间距的氧化膨胀石墨的制备方法。

背景技术：

膨胀石墨是对可膨胀石墨进行快速加热或微波处理后产生的一种蠕虫状多孔碳基材料，膨胀石墨由于其独特的网状孔隙结构、对有机化合物吸附能力较大、高导热性和低成本等优良性能被广泛使用。

技术实现要素：

本发明针对膨胀石墨酸化处理得到氧化膨胀石墨的制备方法，一种可膨胀石墨的氧化处理以期达到较大的层间距的方法。本发明具有方法简单、成本低廉、效果好的优势。

本发明提供一种增大层间距的氧化膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：

1)将可膨胀石墨加热；

2)量取浓硝酸、浓硫酸、将其均匀混合得到混合溶液；

3)将步骤1)处理后的可膨胀石墨置于步骤2)获得的混合溶液中搅拌；

4)停止搅拌，超声处理；

5)向步骤4)溶液加入400ml水稀释，再进行抽滤，清洗，真空干燥，得到氧化石墨。

作为优选地，步骤1)中膨胀石墨的用量为6.7043g，用750w微波炉加热处理40s。

作为优选地，步骤2)中浓硫酸的浓度为98％，浓硝酸的浓度为68％，浓硝酸的量为134ml，浓硫酸：浓硝酸的体积比为2:1。

作为优选地，步骤3)中搅拌温度为65℃，搅拌时间为10小时。

作为优选地，步骤4)中超声温度为65℃～75℃，超声时间为3小时。

作为优选地，步骤5)中干燥温度为70℃～80℃，干燥时间为18～20小时。

本发明的具体技术方案如下：

本发明提供一种增大层间距的氧化膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：

1)将可膨胀石墨6.7043g放置于750w微波炉处理40s。

2)量取浓硝酸134ml，将浓硫酸以浓硫酸：浓硝酸＝2:1以两者体积比为二比一的量加入混合。

3)将可膨胀石墨置于步骤2)混合溶液中400ml温度65℃下搅拌10小时。

4)停止搅拌，温度于65℃～75℃下超声处理3小时。

5)向溶液加入400ml水稀释，再进行抽滤。

6)去离子水清洗多次，直到ph值显中性。

7)用无水乙醇清洗两次。

8)真空干燥70℃～80℃下，18～20小时。

采用浓硫酸和浓硝酸混合酸对膨胀石墨功能化处理获得膨胀石墨氧化物，氧化处理后的膨胀石墨，最大孔径值较未处理之前有所减小，但仍具有较大的孔隙率和孔径值，具有明显的网状孔隙结构和较大的层间间距，氧化处理后材料的比表面积下降明显，但含氧基团增多，增多的含氧基团使其亲水性和润湿性也有了较大提升，对无机水合盐和有机化合物的吸附能力会提高。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

针对膨胀石墨酸化处理得到氧化石墨的制备方法，一种可膨胀石墨的氧化处理以期达到较大层间距和较高亲水性的方法。本发明制备方法简单，能高效率和低成本化。

附图说明

图1为本发明氧化膨胀石墨的氮气吸脱附曲线图；

图2为本发明氧化膨胀石墨的bjh法氮气吸附曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

量取浓硝酸134ml，将268ml浓硫酸缓慢加入浓硝酸。将可膨胀石墨6.7043g放置于750w微波炉处理40s，置于混合酸溶液400ml中温度65℃下搅拌10小时，停止搅拌，温度于65℃下超声处理3小时，将溶液用400ml水稀释，再进行抽滤。去离子水清洗多次，直到ph值显中性。用无水乙醇清洗两次。真空干燥70℃下，18小时。制得蓬松的氧化石墨，氧化膨胀石墨的氮气吸附曲线图显示孔径率较大。如图1，吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为720ml，总孔容大约1.11ml。显示孔容较大。如图2bjh法氮气吸附曲线图，层间距较大，最大间距达265nm。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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