一种制取工业级磷酸二氢钾的方法与流程

本发明涉及一种用湿法磷酸或工业废磷酸制取工业级磷酸二氢钾的方法，采用净化—反应—提纯制取精细磷酸盐，属于精细磷化工技术领域。

背景技术：

磷酸二氢钾广泛应用于现代化工、医药、食品、农业、饲料等行业。特别在农业上,磷酸二氢钾是一种含磷、钾的高效复合肥，随着国家高效农业、节水农业、水肥一体化的迅速发展，给水溶肥和液体肥及其所需原料工业级磷酸二氢钾的发展带来了广阔的市场需求。

磷酸二氢钾一般采用热法磷酸(或净化磷酸)与氢氧化钾中和进行生产，包括中和反应、结晶、过滤、干燥得到产品。由于热法磷酸(或净化磷酸)与氢氧化钾价格高，该工艺生产成本高，生产厂只有微利或无利。

本发明采用湿法磷酸或工业废磷酸与氯化钾为原料生产磷酸二氢钾，由于用价廉的湿法磷酸或工业废磷酸代替热法磷酸(或净化磷酸)，用氯化钾代替价格昂贵的氢氧化钾，产品成本大幅降低。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决湿法磷酸净化，或者综合利用工业废磷酸－－变废为宝，将氯化钾引入磷酸二氢钾的生产，达到降低磷酸二氢钾生产成本的目的。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的。

一种湿法磷酸或工业废磷酸制取工业级磷酸二氢钾的方法，将湿法磷酸或工业废磷酸(含p2o5:20-25％)送入中和槽，加入碳酸钠，在温度70-90℃下反应，调节ph值至7-9，反应30min，再用磷酸将溶液的ph值调节至3.5-5.0，反应好的中和料浆经压滤机压滤、洗涤，得净化磷酸二氢钠溶液；加入氯化钾，在80-90℃下充分反应30min，控制分解液比重30-40be；将反应好的分解液冷却至20-30℃，离心分离，得到95％左右的磷酸二氢钾半成品；在常温下，用磷酸二氢钾饱和溶液陈化30min，将磷酸二氢钾成品含量提升至98％；离心分离了半成品的母液，将ph值调至7以上，浓缩掉一半的水，在80℃下分离出氯化钠，此时，氯化钠内含有约0.2-0.5％的p2o5，1.5-2.5％的k2o,副产氯化钠经60℃的氯化钠饱和溶液陈化30min，得到副产品99％的氯化钠。提取氯化钠后，净化了的母液送至中和槽，和磷酸一起中和，进入下一个循环。

本发明湿法磷酸或工业废磷酸中含有的重金属、氟化物、硅酸盐、碱土金属等有害杂质，在加入碳酸钠中和后，通过ph值的变化，使有害杂质形成不溶性磷酸盐共沉淀到固相中，经压滤分离，得到净化磷酸二氢钠溶液。

本发明在所述净化磷酸二氢钠溶液中，按n(p2o5)：n(k2o)＝1：1等摩尔比关系，配入定量的氯化钾，分解液经30min充分反应，冷却结晶，得到磷酸二氢钾半成品，磷酸二氢钾半成品中加入磷酸二氢钾饱和溶液，控制比重45-50be，搅拌速率25-35转/min，温度20-30℃，陈化30min，得到精品磷酸二氢钾，满足工业级磷酸二氢钾的要求。

本发明所述离心分离了磷酸二氢钾半成品的母液，用碳酸钠中和至ph值7以上，除去母液中残留的镁盐，浓缩50％的水分，在80℃下，分离出粗品氯化钠，粗品氯化钠加入60℃的氯化钠饱和溶液，控制比重45-50be，搅拌速率25-35转/min，维持温度60±5℃，陈化30min，得到精品氯化钠。(此氯化钠含量99％以上，满足小联碱工业对氯化钠质量的要求。)

采用本发明，可以将价格低廉、杂质含量高的湿法磷酸，或者工业废弃磷酸，加入碳酸钠中和除渣，达到湿法磷酸或工业废磷酸的净化，从而代替价格高的热法磷酸，原料易得、变废为宝。净化后的磷酸二氢钠和氯化钾复分解反应，用氯化钾代替传统中和法中的氢氧化钾，得到工业级磷酸二氢钾，大大降低了工业磷酸二氢钾的生产成本。

本发明钾收率≥90％，参于复分解反应的水溶性磷收率≥90％，工艺实现容易，操作简单，成本低，产品质量高；装置易实现、易放大，设备需考虑氯离子的腐蚀。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

一种湿法磷酸或工业废磷酸制取工业级磷酸二氢钾的方法，将湿法磷酸或工业废磷酸(含p2o5:20-25％)送入中和槽，加入碳酸钠，在温度70-90℃下反应，调节ph值至7-9，反应30min，再用磷酸将溶液的ph值调节至3.5-5.0，反应好的中和料浆经压滤机压滤、洗涤，得净化磷酸二氢钠溶液；加入氯化钾，在80-90℃下充分反应30min，控制分解液比重30-40be；将反应好的分解液冷却至20-30℃，离心分离，得到95％左右的磷酸二氢钾半成品；在常温下，用磷酸二氢钾饱和溶液陈化30min，将磷酸二氢钾成品含量提升至98％；离心分离了半成品的母液，将ph值调至7以上，浓缩掉一半的水，在80℃下分离出氯化钠，此时，氯化钠内含有约0.2-0.5％的p2o5，1.5-2.5％的k2o,副产氯化钠经60℃的氯化钠饱和溶液陈化30min，得到副产品99％的氯化钠。提取氯化钠后，净化了的母液送至中和槽，和磷酸一起中和，进入下一个循环。

生产工艺过程如下：

1、湿法磷酸制取工业级磷酸二氢钾

将2000kg的含20％p2o5的湿法磷酸放入中和槽中，中和槽带加热盘管(加热面积5-10m²)和搅拌(转速30转/min)，在搅拌作用下，不断加入固体碳酸钠，加热除去二氧化碳，控制料浆温度在70-90℃，将ph值调节至7-9，反应30min，再用磷酸将ph值调至3.5-5.0，中和反应共用掉磷酸约4000kg，碳酸钠约600kg，压滤机压滤，得3470kg含16％p2o5的净化磷酸二氢钠溶液，副产滤饼750kg，滤饼含水20％，含p2o533％(湿基)。

3470kg净化磷酸二氢钠溶液打入反应槽，反应槽带加热盘管(加热面积5-10m²)和搅拌(转速30转/min)，在搅拌作用下，加入615kg含60％k2o的氯化钾，加热溶解，维持分解液温度80-90℃，充分反应30min，分解液比重30-40be。反应好的分解液打入结晶槽，冷却结晶，降温速度约10℃/h。冷却至28℃，离心分离得粗品磷酸二氢钾740kg，此磷酸二氢钾含量为95.1％。将粗品磷酸二氢钾，加入800l磷酸二氢钾饱和溶液，搅拌(转速30转/min)30min，得705kg精品磷酸二氢钾，此磷酸二氢钾含量98.5％。

母液约2995kg，加入碳酸钠约126kg，将母液ph值调至7以上，过滤除掉杂质。加热浓缩掉一半的水，在80±5℃分离出氯化钠，得氯化钠约325kg，氯化钠中含p2o50.34％，含k2o2.36％。在氯化钠中加入300l60℃的氯化钠饱和液，60±5℃下保温，搅拌(转速30转/min)30min，得99％氯化钠副产品301kg；净化后的母液约1695kg。

净化母液打入中和槽，和磷酸一起中和除渣，进行下一次循环。

2、工业废磷酸制取工业级磷酸二氢钾

工业废磷酸含35％p2o5，15％硫酸；取1000kg工业废磷酸放入中和槽中，加2000kg水，在搅拌作用下，加入460kg饲料级磷酸二氢钙，在80℃下反应120min，(通过脱硫处理后，磷酸含p2o5约22％)；然后，维持料浆温度70-90℃情况下，加入碳酸钠中和，将ph值调至3.5-5.0，此时，用去碳酸钠约425kg，压滤机压滤，得2700kg含17.3％p2o5的净化磷酸二氢钠溶液，副产滤饼725kg，滤饼含水34％，含p2o515.1％(湿基)。

2700kg净化磷酸二氢钠溶液打入反应槽，反应槽带加热盘管(加热面积5-10m²)和搅拌(转速30转/min)，在搅拌作用下，加入520kg含60％k2o的氯化钾，加热溶解，维持分解液温度80-90℃，充分反应30min，分解液比重30-40be。反应好的分解液打入结晶槽，冷却结晶，降温速度约10℃/h。冷却至25℃，离心分离得粗品磷酸二氢钾685kg，此磷酸二氢钾含量为93.6％。将粗品磷酸二氢钾，加入800l磷酸二氢钾饱和溶液，搅拌(转速30转/min)30min，得650kg精品磷酸二氢钾，此磷酸二氢钾含量98.1％。

母液约2000kg，加入碳酸钠约75kg，将母液ph值调至7以上，过滤除掉杂质。加热浓缩掉一半的水，在80±5℃分离出氯化钠，得氯化钠约285kg，氯化钠中含p2o50.25％，含k2o2.89％。在氯化钠中加入300l60℃的氯化钠饱和液，60±5℃下保温，搅拌(转速30转/min)30min，得99％氯化钠副产品270kg；净化后的母液约1450kg。

净化母液打入反应槽，和磷酸一起中和除渣，进行下一次循环。

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