一种高纯石墨粉制备设备的制作方法

本发明涉及高纯石墨制备机械技术领域，具体为一种高纯石墨粉制备设备。

背景技术：

半导体行业对石墨粉的纯度要求高，要求纯度需求在99.999％以上。近年来，随着半导体产业的迅速增长，对高纯石墨粉的需求量不断增加。目前国内尚未形成高纯石墨粉的生产能力，国内的石墨粉生产处于低水平状态，目前的主流纯度水平仅为99.9％的纯度水平。国际上，仅西格里公司在供应99.999％以上的高纯石墨粉。

现有技术存在的问题和缺点，国内技术水平一直在较低水平，仅99.9％的水平，远远不能满足半导体产业的需求。同时，半导体行业对各种杂质元素的控制还有更进一步的要求。

目前，国内对石墨粉进行提存的方式有两种，一种是采用机械的物理方式去除石墨粉内的杂质，另一种是采用化学反应的方式与石墨粉内的杂质进行反应去除石墨粉内的杂质。

在专利申请号为cn201711415244.6的中国专利中，公开了一种石墨提纯的方法，包括以下步骤：s1、准备石墨粉，对石墨粉进行混匀、筛分及除杂处理，得到待提纯的石墨粉原料；s2、将待提纯的石墨粉原料平铺于加热平台，形成石墨粉料层；s3、在加热平台上方设置激光器，通过激光器对石墨粉料层连续遍历扫描，进行辐照加热，使石墨粉原料中的杂质气化；s4、冷却后得到固定碳含量99.9％～99.99％的石墨；采用激光辐照加热的方法，在石墨本身不受影响的前提下使石墨粉原料中的杂质以气体的形式挥发出来，得到高纯度的石墨。

虽然，上述专利中公开的技术方案利用激光器对石墨粉加热达到提纯石墨粉的目的，但是对设备要求很高，造成投资、生产成本高且难长时间进行连续生产。

技术实现要素：

针对以上问题，本发明提供了一种高纯石墨粉制备设备，通过利用扬尘机构对粉罐内的石墨粉进行翻炒处理，使石墨粉进入流通四氟甲烷气体的文丘里管内，与四氟甲烷气体进行充分的混合后进行高温反应，利用四氟甲烷气体去除石墨粉内的金属杂质，使金属杂质形成金属氟化物气化排出，达到石墨提出的目的，解决现有石墨提纯难，成本高的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高纯石墨粉制备设备，包括反应炉，所述反应炉的顶部开口设置，且其顶部设置有用于密封的舱盖，还包括：

物料罐组，所述物料罐组设置于所述反应炉的内部，其包括三组并排设置的罐体，三组的罐体分别为反应罐、粉罐及气体罐，所述粉罐设置于所述反应罐与所述气体罐之间，且该粉罐分别与反应罐及所述气体罐连通设置，所述粉罐内储存有待提纯的石墨粉尘颗粒，所述气体罐内储存有四氟甲烷气体；

管道阀门，所述管道阀门设置有两组，其分别安装于所述粉罐与反应罐连通的管道及所述粉罐与气体罐连通的管道上；以及

扬尘机构，所述扬尘机构安装于所述粉罐处，其翻炒所述粉罐内的石墨粉尘颗粒，且其控制所述管道阀门随所述石墨粉尘颗粒的翻炒开启，所述扬尘机构包括翻转组件、推料组件及抬升组件，所述翻转组件与所述推料组件正对分设于所述粉罐的两侧，所述推料组件将石墨粉尘颗粒推向所述翻转组件，所述抬升组件设置于所述粉罐的底部，其抬升所述粉罐内的石墨粉尘颗粒。

作为改进，所述反应罐及所述粉罐内设置有用于加热的加热器，且所述反应罐及所述粉罐的顶部设置有充放气体的进出口，所述反应罐的底部设置有出料口，所述粉罐的顶部设置有石墨粉尘颗粒的进料口。

作为改进，所述粉罐与所述反应罐及气体罐连通部位之间设置有文丘里管，该文丘里管上开设有进料孔。

作为改进，所述气体罐内设置有驱动气体向所述粉罐流动的管道风机，且所述气体罐的顶部设置有加气口。

作为改进，所述翻转组件包括：

翻转勺，所述翻转勺摆动安装于所述粉罐内，其上的手柄部穿透所述粉罐的侧壁设置于该粉罐外的端部设置有导向球，该手柄部穿透所述粉罐侧壁处密封设置，且该手柄部摆动的支点处套设有相对转动的转动套；

齿轮，所述齿轮安装设置于所述手柄部上；

转盘，所述转盘水平转动安装于所述粉罐外，其圆周方向上设置有与所述齿轮对应配合的齿部；以及

导向轮，所述导向轮同轴设置于所述转盘的上方，其随所述转盘同步旋转，且其圆周方向上设置有与所述导向球对应配合的凸起部，且该凸起部与所述齿部一一对应设置。

作为改进，所述转盘及所述导向轮上的转轴通过锥齿轮组与驱动电机传动连接。

作为改进，所述转轴通过皮带传动组与所述管道阀门传动连接，所述管道阀门包括设置于管道内转动的阀门板，该阀门板随所述转轴旋转，开关对应的管道。

作为改进，所述推料组件包括：

推料板，所述推料板设置于所述粉罐内，其朝向所述翻转组件往复推送设置，且其呈v形设置，该推料板的轴部穿透所述粉罐的侧壁设置于该粉罐外部；

转动轮，所述转动轮水平转动安装于所述粉罐外，其通过摆臂与所述轴部铰接；以及

旋转轴，所述旋转轴顶部与所述转动轮同轴连接设置，其底部通过锥齿轮传动组件与电机传动连接。

作为改进，所述抬升组件包括：

抬升板，所述抬升板水平设置于所述粉罐内，其沿所述粉罐的高度方向升降设置，且其两侧设置有与所述粉罐内壁凸起的条形部卡合限位的限位槽；

丝杆，所述丝杆的顶部与所述抬升板固定连接，其与安装于所述粉罐底板上的丝杆螺母对应配合，该丝杆螺母通过皮带传动连接组与所述翻转组件传动连接；以及

导向杆，所述导向杆安装于所述抬升板上，其穿透所述粉罐的底板。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明通过利用扬尘机构对粉罐内的石墨粉进行翻炒处理，使石墨粉进入流通四氟甲烷气体的文丘里管内，与四氟甲烷气体进行充分的混合后进行高温反应，利用四氟甲烷气体去除石墨粉内的金属杂质，使金属杂质形成金属氟化物气化排出，达到石墨提出的目的，解决现有石墨提纯难，成本高的技术问题；

(2)本发明通过利用扬尘机构带动管道阀门开启，在扬尘机构翻炒石墨粉尘颗粒的同时，粉罐与反应罐及气罐连通的管道打开，使文丘里管内流通高速的四氟甲烷气体，将扬起的石墨粉尘颗粒吸入文丘里管内与四氟甲烷气体进行均匀混合后进入到反应罐内进行高温反应，避免了因是石墨粉尘颗粒堆积导致部分杂质无法与四氟甲烷充分反应；

(3)本发明通过利用翻转组件带动翻转勺在转动的同时进行上下的摆动，实现石墨粉尘颗粒更好的翻炒挥洒，使石墨粉尘颗粒能更均匀的分布在文丘里管的下方，供文丘里管进行抽取；

(4)本发明通过利用翻转组件的运转带动浮动板进行抬升，使粉罐内的石墨随着翻炒挥洒不断的向上抬升，供推料组件将石墨粉尘颗粒推向翻转组件进行翻炒挥洒，实现了连续不断的石墨粉尘的提纯加工。

综上所述，本发明具有提纯程度更高、连续性更好、成本更低廉等优点，尤其适用于高纯石墨粉制备加工机械技术领域。

附图说明

图1为本发明立体结构示意图；

图2为本发明反应炉内部立体结构示意图；

图3为本发明反应罐剖视结构示意图；

图4为本发明粉罐局部结构示意图；

图5为本发明管道阀门立体结构示意图；

图6为本发明扬尘机构剖视结构示意图；

图7为本发明粉罐剖视结构示意图；

图8为本发明翻转组件立体结构示意图；

图9为本发明推料组件俯视结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例：

如图1至图6所示，一种高纯石墨粉制备设备，包括反应炉2，所述反应炉2的顶部开口设置，且其顶部设置有用于密封的舱盖，还包括：

物料罐组3，所述物料罐组3设置于所述反应炉2的内部，其包括三组并排设置的罐体31，三组的罐体31分别为反应罐31a、粉罐31b及气体罐31c，所述粉罐31b设置于所述反应罐31a与所述气体罐31c之间，且该粉罐31b分别与反应罐31a及所述气体罐31c连通设置，所述粉罐31b内储存有待提纯的石墨粉尘颗粒，所述气体罐31c内储存有四氟甲烷气体；

管道阀门4，所述管道阀门4设置有两组，其分别安装于所述粉罐31b与反应罐31a连通的管道及所述粉罐31b与气体罐31c连通的管道上；以及

扬尘机构5，所述扬尘机构5安装于所述粉罐31b处，其翻炒所述粉罐31b内的石墨粉尘颗粒，且其控制所述管道阀门4随所述石墨粉尘颗粒的翻炒开启，所述扬尘机构5包括翻转组件51、推料组件52及抬升组件53，所述翻转组件51与所述推料组件52正对分设于所述粉罐31b的两侧，所述推料组件52将石墨粉尘颗粒推向所述翻转组件51，所述抬升组件53设置于所述粉罐31b的底部，其抬升所述粉罐31b内的石墨粉尘颗粒。

其中，所述反应罐31a及所述粉罐31b内设置有用于加热的加热器311，且所述反应罐31a及所述粉罐31b的顶部设置有充放气体的进出口312，所述反应罐31a的底部设置有出料口313，所述粉罐31b的顶部设置有石墨粉尘颗粒的进料口310。

进一步的，所述粉罐31b与所述反应罐31a及气体罐31c连通部位之间设置有文丘里管314，该文丘里管314上开设有进料孔3141。

更进一步的，所述气体罐31c内设置有驱动气体向所述粉罐31b流动的管道风机，且所述气体罐31c的顶部设置有加气口317，其中，管道风机并未在图纸标示，管道风机在气体罐31c内形成气流，将气体罐31c内的气体导向所述粉罐31b内。

需要说明的是，在进行石墨粉尘颗粒的提纯时，其操作步骤如下：

步骤1、将石墨粉通过进料口310输入到粉罐31b内，相应的，四氟甲烷气体通过加气口317充入到气体罐31c内；

步骤2、通过粉罐31b顶部的进出口312充入氩气并通过加热器311对粉罐31b内的石墨粉进行加热升温；

步骤3、通过进出口312分别对反应罐31a及粉罐31b进行抽真空处理，之后利用反应罐31a内的加热器311对反应罐31a内进行加热；

步骤4、启动扬尘机构5，粉罐31b内的石墨粉被翻炒进行扬尘处理，同步的，管道阀门4打开，反应罐31a、粉罐31b及气体罐31c依序连通，气体罐31c内的管道风机启动，四氟甲烷气体从气体罐31c向粉罐31b内的文丘里管314快速排放，文丘里管314依靠快速流通的四氟甲烷气体将飘扬的石墨粉尘颗粒吸入后，一道送入反应罐31a内，在反应罐31a的高温下进行反应，去除石墨粉尘颗粒内的金属杂质，使金属杂质与四氟甲烷气体反应形成金属氟化物气体，达到去除石墨粉杂质，提纯石墨粉的目的。

进一步说明的是，由于石墨粉尘颗粒与四氟甲烷气体是定量逐步混合反应，且四氟甲烷气体是包裹石墨粉尘颗粒在反应罐31a内进行反应，反应的更加充分，且石墨粉尘颗粒自反应罐31a的顶部进入，而反应后的提纯的石墨粉尘颗粒沉淀在反应罐31a的底部，两者互不干扰，避免了提纯后的石墨粉尘颗粒对后进入的石墨粉尘颗粒的阻挡，并且提纯后的石墨粉尘颗粒与金属氟化物自动进行分离。

如图6与图7所示，作为一种优选的实施方式，所述翻转组件51包括：

翻转勺511，所述翻转勺511摆动安装于所述粉罐31b内，其上的手柄部5111穿透所述粉罐31b的侧壁设置于该粉罐31b外的端部设置有导向球5112，该手柄部5111穿透所述粉罐31b侧壁处密封设置，且该手柄部5111摆动的支点处套设有相对转动的转动套5113；

齿轮512，所述齿轮512安装设置于所述手柄部5111上；

转盘513，所述转盘513水平转动安装于所述粉罐31b外，其圆周方向上设置有与所述齿轮512对应配合的齿部5131；以及

导向轮514，所述导向轮514同轴设置于所述转盘513的上方，其随所述转盘513同步旋转，且其圆周方向上设置有与所述导向球5112对应配合的凸起部5141，且该凸起部5141与所述齿部5131一一对应设置。

进一步的，所述转盘513及所述导向轮514上的转轴510通过锥齿轮组515与驱动电机传动连接。

更进一步的，所述转轴510通过皮带传动组516与所述管道阀门4传动连接，所述管道阀门4包括设置于管道内转动的阀门板41，该阀门板41随所述转轴510旋转，开关对应的管道。

需要说明的是，在转盘513旋转至其上的齿部5131与齿轮512配合时，相应的导向轮514上的凸起部5141与导向球5112相配合，使得翻转勺511在沿其手柄部5111的轴向进行旋转的同时，翻转勺511同步进行摆动，使得翻转勺511将粉罐31b内最顶层的石墨粉尘颗粒被翻炒扬起，且其较翻转勺511的单纯的摆动，通过增加旋转，使石墨粉尘颗粒可以通过旋转的离心力，形成大范围的覆盖，而较翻转勺511的单纯的旋转，使石墨粉尘颗粒在具有离心力的同时又具备向上挥洒的摆动力，避免石墨粉尘颗粒因离心力在翻转勺511的轴心位置处形成空缺区，导致石墨粉尘颗粒分布不均。

此外，管道阀门4的开启与翻转勺511的翻转相配合，在管道阀门4的阀门板41旋转一周360°的过程中，有两个关闭管道的瞬间，相应的转盘513上的齿部5131及导向轮514上的凸起部5141刚好设置为正对的两组，与这两个瞬间相对应，在管道关闭的瞬间翻转勺511翻转将粉尘扬起，之后管道开启，刚好将扬起的石墨粉尘颗粒优先的吸入，避免了吸入未扬起的石墨粉尘颗粒。

进一步说明的是，为了保证粉罐31b的密封性，在手柄部5111穿透所述粉罐31b侧壁处通过设置柔性橡胶套(类似汽车换挡挡把根部的橡胶胶套)的密封件进行密封设置。

如图6、8及9所示作为一种优选的实施方式，所述推料组件52包括：

推料板521，所述推料板521设置于所述粉罐31b内，其朝向所述翻转组件51往复推送设置，且其呈v形设置，该推料板521的轴部5211穿透所述粉罐31b的侧壁设置于该粉罐31b外部；

转动轮522，所述转动轮522水平转动安装于所述粉罐31b外，其通过摆臂523与所述轴部5211铰接；以及

旋转轴524，所述旋转轴524顶部与所述转动轮522同轴连接设置，其底部通过锥齿轮传动组件与电机传动连接。

进一步的，所述抬升组件53包括：

抬升板531，所述抬升板531水平设置于所述粉罐31b内，其沿所述粉罐31b的高度方向升降设置，且其两侧设置有与所述粉罐31b内壁凸起的条形部316卡合限位的限位槽5311；

丝杆532，所述丝杆532的顶部与所述抬升板531固定连接，其与安装于所述粉罐31b底板上的丝杆螺母533对应配合，该丝杆螺母533通过皮带传动连接组534与所述翻转组件51的转轴510传动连接，且该丝杆螺母533的外侧设置对其进行限位的外壳；以及

导向杆535，所述导向杆535安装于所述抬升板531上，其穿透所述粉罐31b的底板。

需要说明的是，为了更好的将石墨粉尘颗粒进行均匀的扬尘处理，在翻转勺511进行翻炒扬尘的过程中，利用推料组件52配合抬升组件53，将粉罐31b内其他部位的石墨粉尘颗粒向翻转组件51处进行推送，并且随着石墨粉尘颗粒不断的被吸走，抬升板531会不断的向上抬升，保证翻转勺511始终能翻炒到石墨粉尘颗粒。

工作过程：

初始，将石墨粉通过进料口310输入到粉罐31b内，相应的，四氟甲烷气体通过加气口317充入到气体罐31c内；通过粉罐31b顶部的进出口312充入氩气并通过加热器311对粉罐31b内的石墨粉进行加热升温；通过进出口312分别对反应罐31a及粉罐31b进行抽真空处理，之后利用反应罐31a内的加热器311对反应罐31a内进行加热；启动扬尘机构5，粉罐31b内的石墨粉被翻炒进行扬尘处理，同步的，管道阀门4打开，反应罐31a、粉罐31b及气体罐31c依序连通，气体罐31c内的管道风机启动，四氟甲烷气体从气体罐31c向粉罐31b内的文丘里管314快速排放，文丘里管314依靠快速流通的四氟甲烷气体将飘扬的石墨粉尘颗粒吸入后，一道送入反应罐31a内，在反应罐31a的高温下进行反应，去除石墨粉尘颗粒内的金属杂质，使金属杂质与四氟甲烷气体反应形成金属氟化物气体，达到去除石墨粉杂质，提纯石墨粉的目的。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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