一种具有高效光热转换特性的三维花束结构α-碳化钼@碳的制备方法与流程

本发明涉及一种具有高效光热转换特性的α-moc1-x@c的制备方法。

背景技术：

海水淡化是解决水资源危机的一种有效方法。常规的海水淡化技术如多效蒸馏、多级闪蒸等可以实现海水的脱盐淡化，但是存在高能耗高成本的问题而限制了其广泛应用。太阳能海水淡化是使用太阳能驱动的海水淡化技术，是低能耗、绿色、经济的海水淡化技术发展的重要方向。虽然无机半导体光热转换材料因为成本低廉、形貌易于调控、吸光率高等优点而展现出一定的光蒸水能力，但是目前存在可重复性差、比表面积小以及光蒸水速率低等问题而限制其大规模应用。开发新型高效光热转换材料具有十分重要的研究意义。

碳化钼是一种碳原子插入金属晶格中形成的间充型化合物，化学键由金属键、离子键和共价键组成。碳原子的掺入修饰了金属的d带本性，从而导致其具有类似贵金属的性质，以及其离子键和共价键的存在同样赋予材料离子晶体和共价晶体的性质。但是现有多种碳化钼制备方法存在制备条件苛刻、易团聚、易自燃、比表面积较小等缺点，极大地影响了其在太阳能海水淡化领域的应用研究。

技术实现要素：

本发明是要解决现有的碳化钼制备方法存在制备条件苛刻、易团聚、易自燃、比表面积较小等缺点，极大地影响了其在太阳能海水淡化领域的应用效果的技术问题，而提供一种具有高效光热转换特性的三维花束结构α-碳化钼@碳的制备方法。

本发明的具有高效光热转换特性的三维花束结构α-碳化钼@碳的制备方法是按以下步骤进行的：

一、将钼粉和质量分数为30％的过氧化氢水溶液依次加到液体醇中，搅拌24h～48h，再加入三聚氰胺，继续搅拌0.5h～48h，然后在3000rpm～5000rpm的转速下离心5min～10min，最后干燥，得到钼前驱体；

所述的钼粉的质量与质量分数为30％的过氧化氢水溶液的体积的比为1g:(0.5ml～50ml)；

所述的钼粉的质量与液体醇的体积比为1g:(10ml～500ml)；

所述的钼粉与三聚氰胺的质量比为1:(1～50)；

二、将步骤一中得到的钼前驱体与尿素进行机械混合，然后将混合物放在坩埚中，在管式炉中的惰性气氛下进行煅烧，煅烧温度是450℃～950℃，升温速率为5℃min^-1～10℃min^-1，保温时间为2h～8h，得到三维花束结构的α-moc1-x@c；所述步骤二中钼前驱体与尿素的质量比为1:(3～900)。

本发明的制备方法具有良好的可重复性和较高产率，制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的比表面积在300～600m²g^-1，孔体积在2～5cm³·g^-1；所述的三维花束结构α-moc1-x@c具有超疏水性，能够防止盐在材料内部的沉积而影响对太阳光的吸收；所述的三维花束结构α-moc1-x@c在低载量0.01～1mgcm^-2时，在200～2500nm范围的吸光率为92％，蒸水速率为1.77kgm^-2h^-1。

本发明制备的三维花束结构的α-moc1-x@c可以应用在光热海水淡化中，能够显著减少材料的用量，降低材料成本。

附图说明

图1为试验一制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的透射电子显微镜图；

图2为试验一制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的原子力显微镜图；

图3为试验二制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的氮气吸脱附曲线；

图4为试验二制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的bjh法微分积分孔面积孔径分布曲线图；

图5为试验二制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的接触角测试图；

图6为试验二制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的扫描电子显微镜图；

图7为试验四中在不同载量下的光蒸水速率曲线图；

图8是试验三制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的uv-vis-ir漫反射光谱曲线。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式为一种具有高效光热转换特性的三维花束结构α-碳化钼@碳的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将钼粉和质量分数为30％的过氧化氢水溶液依次加到液体醇中，搅拌24h～48h，再加入三聚氰胺，继续搅拌0.5h～48h，然后在3000rpm～5000rpm的转速下离心5min～10min，最后干燥，得到钼前驱体；

所述的钼粉的质量与质量分数为30％的过氧化氢水溶液的体积比为1g:(0.5ml～50ml)；

所述的钼粉的质量与液体醇的体积比为1g:(10ml～500ml)；

所述的钼粉与三聚氰胺的质量比为1:(1～50)；

二、将步骤一中得到的钼前驱体与尿素进行机械混合，然后将混合物放在坩埚中，在管式炉中的惰性气氛下进行煅烧，煅烧温度是450℃～950℃，升温速率为5℃min^-1～10℃min^-1，保温时间为2h～8h，得到三维花束结构的α-moc1-x@c；所述步骤二中钼前驱体与尿素的质量比为1:(3～900)。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的液体醇为无水乙醇、乙二醇和异丙醇中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的干燥温度为40℃。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的钼粉的质量与质量分数为30％的过氧化氢水溶液的体积比为1g:(20ml～40ml)。其他与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的钼粉的质量与醇类溶液的体积比为1g:(100ml～200ml)。其他与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤一中所述的钼粉与三聚氰胺的质量比为1:(10～30)。其他与具体实施方式五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤二中所述的机械混合为研磨或者搅拌。其他与具体实施方式六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤二中所述的惰性气氛为氮气。其他与具体实施方式七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤二中所述的煅烧温度是500℃～750℃。其他与具体实施方式八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤二中所述步骤二中钼前驱体与尿素的质量比为1:(300～600)。其他与具体实施方式九相同。

用以下试验对本发明进行验证：

试验一：本试验为一种具有高效光热转换特性的三维花束结构α-碳化钼@碳的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将钼粉和质量分数为30％的过氧化氢水溶液依次加到无水乙醇中，搅拌48h，再加入三聚氰胺，继续搅拌0.5h，然后在5000rpm的转速下离心5min，最后干燥，得到钼前驱体；所述的干燥温度为40℃；

所述的钼粉的质量与质量分数为30％的过氧化氢水溶液的体积的比为1g:3ml；

所述的钼粉的质量与乙醇的体积比为1g:80ml；

所述的钼粉与三聚氰胺的质量比为1:2；

二、将步骤一中得到的钼前驱体与尿素进行机械混合，然后将混合物放在坩埚中，在管式炉中的惰性气氛下进行煅烧，煅烧温度是550℃，升温速率为10℃min^-1，保温时间为6h，得到三维花束结构的α-moc1-x@c；所述步骤二中钼前驱体与尿素的质量比为1:8。

图1为试验一制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的透射电子显微镜图，圆圈内是碳化钼纳米晶，碳化钼纳米晶周围的弯曲条纹是碳材料，从图中可以看出α-moc1-x纳米晶被碳层包裹，α-moc1-x纳米晶的尺寸在3nm左右。

图2为试验一制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的原子力显微镜图，从图中可以看出α-moc1-x@c厚度在3nm左右。

试验二：本试验与试验一不同的是：步骤一中将钼粉和质量分数为30％的过氧化氢水溶液依次加到无水乙醇中，搅拌48h，再加入三聚氰胺，继续搅拌1h，然后在5000rpm的转速下离心5min，最后干燥，得到钼前驱体；所述的干燥温度为40℃。其它与试验一相同。

图3为试验二制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的氮气吸脱附曲线，○代表吸附等温曲线，□代表脱附等温曲线，可以看出所得最终产物的比表面积高达300m²g^-1。

图4为试验二制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的bjh法微分积分孔面积孔径分布曲线图，□对应右侧纵坐标，○对应左侧纵坐标，可以看出所得最终产物的孔体积为3cm³·g^-1。

图5为试验二制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的接触角测试图，可以看出该材料具有超疏水性。

图6为试验二制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的扫描电子显微镜图，可以看出材料具有丰富的孔结构。

试验三：本试验与试验一不同的是：步骤二中煅烧温度是650℃。其它与试验一相同。

图8是试验三制备的三维花束结构的α-moc1-x@c的uv-vis-ir漫反射光谱曲线，可以看出材料在整个太阳光波段(200～2500nm)的吸收率为92％。

试验四：分别称取试验三制备的三维花束结构α-moc1-x@c材料0、0.1mg、0.2mg、0.4mg、0.8mg和10mg，各自分散在氮甲基吡咯烷酮溶液中，以pvdf作为粘结剂，使用真空抽滤法将复合材料抽滤在微孔滤膜(尼龙膜)上，自然晾干，裁剪掉微孔滤膜上的空白部分，得到一张二维蒸发膜；在50ml烧杯中加入50ml模拟海水，以聚苯乙烯泡沫为隔热层，以二维蒸发膜为光热转换膜，在模拟太阳光光强为1kwm^-2下进行海水蒸发测试，记录烧杯内海水质量随蒸发时间的变化。图7为试验五中在不同载量下的光蒸水速率曲线图，曲线1为0，曲线2为0.1mg，曲线3为0.2mg，曲线4为0.4mg，曲线5为0.8mg，曲线6为10mg，光蒸水实验结果表明，在模拟太阳光照(1kwm^-2)射下，α-moc1-x@c薄膜(干燥状态下)能在10s内达到接近平衡的温度80℃左右，在很低的用量(0.8mg)下即可使材料的蒸水速率达到平衡状态，并且蒸水速率高达1.77kgm^-2h^-1，低载量优势显著优于目前报道的其他无机半导体材料。

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