一种球形硅微粉的制备方法与流程

中国专利cn200610038823.9中介绍了一种制备球形硅微粉的工艺，硅溶胶进行喷雾干燥，得到微球形二氧化硅凝胶，再通过火焰法热处理后，二次球化得到高纯球形硅微粉，本工艺也是因为喷雾干燥球化率低，需要火焰炉二次球化，工艺复杂，多次球化。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种球形硅微粉的制备方法，以解决上述

背景技术：
中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：

s1，取10-500份纳米的氧化硅水溶液，其固含量调节至5-80％，ph调节至1-10，得到纳米氧化硅浆料a；

s2，将0.1-50份高分子a和0.1-10份高分子b加入到所述纳米氧化硅浆料a中，搅拌混合均匀，形成均匀的混合氧化硅浆料；

s3，将制备好的所述混合氧化硅浆料送入干燥喷雾塔中，将所述混合氧化硅浆料雾化为球形液滴，并至所述球形液滴进一步固化，得到粉体；

s4，将所述粉体在炉体中煅烧，将所述粉体中的水分和有机物排除。

进一步地，氧化硅水溶液至少包括以下之一，硅溶胶、纳米氧化硅浆料b、所述硅溶胶与所述纳米氧化硅浆料b的混合物。

进一步地，干燥喷雾塔的离心喷雾盘转速为200-1000r/min，所述干燥喷雾塔的压力喷头输出压力为0.1-1mpa。

进一步地，干燥喷雾塔的进气温度为80-300度，出气温度为60-250度。

进一步地，炉体至少为以下之一，窑炉、箱式炉、隧道炉和辊道炉。

进一步地，在步骤s4中，所述炉体在8-36h且所述炉体内部温度升至300-1300度，并且保温1-12h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明工艺改进了传统喷雾干燥球化的物理固化过程，提出化学原位固化和物理固化相结合的工艺，制备的球形二氧化硅粒球形率高，球形度高，流动性好，结构致密，纯度高，表面光滑，可满足大规模集成电路封装的要求。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对发明作进一步详细的说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1:

本发明提供一种技术方案：一种球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：首先取10份硅溶胶，其固含量调节至25％，ph调节至1，得到纳米氧化硅浆料a；

然后将0.1份高分子a和0.1份高分子b加入到所述纳米氧化硅浆料a中，搅拌混合均匀，形成均匀的混合氧化硅浆料；

其后，将制备好的所述混合氧化硅浆料送入干燥喷雾塔中，且所述干燥喷雾塔的离心喷雾盘转速为200r/min，所述干燥喷雾塔的压力喷头输出压力为0.1mpa，所述干燥喷雾塔的进气温度为80度，出气温度为60度，将所述混合氧化硅浆料雾化为球形液滴，并至所述球形液滴进一步固化，得到粉体；

最后，将所述粉体在窑炉中煅烧，且窑炉在8h中内部温度缓慢升至300度，并且保温1h，从而将所述粉体中的水分和有机物排除，使球形颗粒致密化，从而使球形粒球形率高大于85％，球形度高，流动性好，结构致密，纯度高，表面光滑，可满足大规模集成电路封装的要求。

实施例2：

发明提供一种技术方案：一种球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：首先取50份纳米氧化硅浆料b，其固含量调节至5％，ph调节至3，得到纳米氧化硅浆料a；

然后将1份高分子a和0.4份高分子b加入到所述纳米氧化硅浆料a中，搅拌混合均匀，形成均匀的混合氧化硅浆料；

其后，将制备好的所述混合氧化硅浆料送入干燥喷雾塔中，且所述干燥喷雾塔的离心喷雾盘转速为500r/min，所述干燥喷雾塔的压力喷头输出压力为0.4mpa，所述干燥喷雾塔的进气温度为120度，出气温度为150度，将所述混合氧化硅浆料雾化为球形液滴，并至所述球形液滴进一步固化，得到粉体；

最后，将所述粉体在箱式炉中煅烧，且窑炉在12h中内部温度缓慢升至600度，并且保温2h，从而将所述粉体中的水分和有机物排除，使球形颗粒致密化，从而使球形粒球形率高大于70％，球形度高，流动性好，结构致密，纯度高，表面光滑，可满足大规模集成电路封装的要求。

实施例3：

发明提供一种技术方案：一种球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：首先取100份硅溶胶与所述纳米氧化硅浆料b的混合物，其固含量调节至40％，ph调节至6，得到纳米氧化硅浆料a；

然后将10份高分子a和5份高分子b加入到所述纳米氧化硅浆料a中，搅拌混合均匀，形成均匀的混合氧化硅浆料；

其后，将制备好的所述混合氧化硅浆料送入干燥喷雾塔中，且所述干燥喷雾塔的离心喷雾盘转速为800r/min，所述干燥喷雾塔的压力喷头输出压力为0.8mpa，所述干燥喷雾塔的进气温度为200度，出气温度为200度，将所述混合氧化硅浆料雾化为球形液滴，并至所述球形液滴进一步固化，得到粉体；

最后，将所述粉体在窑炉中煅烧，且窑炉在24h中内部温度缓慢升至800度，并且保温8h，从而将所述粉体中的水分和有机物排除，使球形颗粒致密化，从而使球形粒球形率高大于90％，球形度高，流动性好，结构致密，纯度高，表面光滑，可满足大规模集成电路封装的要求。

实施例4：

发明提供一种技术方案：一种球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：首先取500份硅溶胶与所述纳米氧化硅浆料b的混合物，其固含量调节至80％，ph调节至10，得到纳米氧化硅浆料a；

然后将50份高分子a和10份高分子b加入到所述纳米氧化硅浆料a中，搅拌混合均匀，形成均匀的混合氧化硅浆料；

其后，将制备好的所述混合氧化硅浆料送入干燥喷雾塔中，且所述干燥喷雾塔的离心喷雾盘转速为1000r/min，所述干燥喷雾塔的压力喷头输出压力为1mpa，所述干燥喷雾塔的进气温度为300度，出气温度为250度，将所述混合氧化硅浆料雾化为球形液滴，并至所述球形液滴进一步固化，得到粉体；

最后，将所述粉体在窑炉中煅烧，且窑炉在36h中内部温度缓慢升至1300度，并且保温12h，从而将所述粉体中的水分和有机物排除，使球形颗粒致密化，从而使球形粒球形率高大于95％，球形度高，流动性好，结构致密，纯度高，表面光滑，可满足大规模集成电路封装的要求。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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