一种改性纳米氧化锌制备方法与流程

2021-01-31 00:01:50|

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本发明属于氧化锌
技术领域：
，特别是一种改性纳米氧化锌制备方法。
背景技术：
：纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。然而，现有技术制备的纳米氧化锌活性较低，尤其是应用于橡胶添加料领域在中，增强效果有限。技术实现要素：本发明的目的是提供一种改性纳米氧化锌制备方法，以解决现有技术中的不足。本发明采用的技术方案如下：一种改性纳米氧化锌制备方法，包括以下步骤：（1）将硫酸锌添加到去离子水中，加热至80℃，以500r/min转速搅拌40min，得到硫酸锌溶液；（2）将硫酸锌溶液置于反应釜中，然后向硫酸锌溶液中添加碳酸钾，搅拌反应3小时，过滤反应沉淀；（3）对反应沉淀进行清洗，干燥，然后再添加到硅烷偶联剂溶液中，超声波处理10-15min，然后再进行抽滤，烘干至恒重后，再进行清洗，然后再进行烘干，得到改性反应料；（4）将改性反应料置于电阻炉中进行煅烧40-50min，然后自然冷却至室温，即得。作为进一步的技术方案：所述硫酸锌溶液质量分数为5.8-6%。作为进一步的技术方案：所述所述硫酸锌与碳酸钾摩尔比为1:1。作为进一步的技术方案：所述硅烷偶联剂溶液质量分数为12.8-15%。作为进一步的技术方案：所述反应沉淀与硅烷偶联剂溶液混合质量比为1:5-8。作为进一步的技术方案：所述烘干温度为50℃，烘干时间为10小时。作为进一步的技术方案：所述煅烧温度为540-550℃。有益效果：本发明方法制备的改性纳米氧化锌颗粒具有较高的比表面积，能够表现出优异的活性。本发明通过对纳米氧化锌进行改性，得到的反应型纳米氧化锌的比表面积得到极大的提高，从而极大的改善了其反应活性，能够更好的应用于橡胶填料领域中。具体实施方式一种改性纳米氧化锌制备方法，包括以下步骤：（1）将硫酸锌添加到去离子水中，加热至80℃，以500r/min转速搅拌40min，得到硫酸锌溶液；（2）将硫酸锌溶液置于反应釜中，然后向硫酸锌溶液中添加碳酸钾，搅拌反应3小时，过滤反应沉淀；（3）对反应沉淀进行清洗，干燥，然后再添加到硅烷偶联剂溶液中，超声波处理10-15min，然后再进行抽滤，烘干至恒重后，再进行清洗，然后再进行烘干，得到改性反应料；（4）将改性反应料置于电阻炉中进行煅烧40-50min，然后自然冷却至室温，即得。作为进一步的技术方案：所述硫酸锌溶液质量分数为5.8-6%。作为进一步的技术方案：所述所述硫酸锌与碳酸钾摩尔比为1:1。作为进一步的技术方案：所述硅烷偶联剂溶液质量分数为12.8-15%。作为进一步的技术方案：所述反应沉淀与硅烷偶联剂溶液混合质量比为1:5-8。作为进一步的技术方案：所述烘干温度为50℃，烘干时间为10小时。作为进一步的技术方案：所述煅烧温度为540-550℃。下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种改性纳米氧化锌制备方法，包括以下步骤：（1）将硫酸锌添加到去离子水中，加热至80℃，以500r/min转速搅拌40min，得到硫酸锌溶液；（2）将硫酸锌溶液置于反应釜中，然后向硫酸锌溶液中添加碳酸钾，搅拌反应3小时，过滤反应沉淀；（3）对反应沉淀进行清洗，干燥，然后再添加到硅烷偶联剂溶液中，超声波处理10min，然后再进行抽滤，烘干至恒重后，再进行清洗，然后再进行烘干，得到改性反应料；（4）将改性反应料置于电阻炉中进行煅烧40-50min，然后自然冷却至室温，即得。作为进一步的技术方案：所述硫酸锌溶液质量分数为5.8%。作为进一步的技术方案：所述所述硫酸锌与碳酸钾摩尔比为1:1。作为进一步的技术方案：所述硅烷偶联剂溶液质量分数为12.8%。作为进一步的技术方案：所述反应沉淀与硅烷偶联剂溶液混合质量比为1:5。作为进一步的技术方案：所述烘干温度为50℃，烘干时间为10小时。作为进一步的技术方案：所述煅烧温度为540℃。实施例2一种改性纳米氧化锌制备方法，包括以下步骤：（1）将硫酸锌添加到去离子水中，加热至80℃，以500r/min转速搅拌40min，得到硫酸锌溶液；（2）将硫酸锌溶液置于反应釜中，然后向硫酸锌溶液中添加碳酸钾，搅拌反应3小时，过滤反应沉淀；（3）对反应沉淀进行清洗，干燥，然后再添加到硅烷偶联剂溶液中，超声波处理15min，然后再进行抽滤，烘干至恒重后，再进行清洗，然后再进行烘干，得到改性反应料；（4）将改性反应料置于电阻炉中进行煅烧50min，然后自然冷却至室温，即得。作为进一步的技术方案：所述硫酸锌溶液质量分数为6%。作为进一步的技术方案：所述所述硫酸锌与碳酸钾摩尔比为1:1。作为进一步的技术方案：所述硅烷偶联剂溶液质量分数为15%。作为进一步的技术方案：所述反应沉淀与硅烷偶联剂溶液混合质量比为1:5-8。作为进一步的技术方案：所述烘干温度为50℃，烘干时间为10小时。作为进一步的技术方案：所述煅烧温度为550℃。实施例3一种改性纳米氧化锌制备方法，包括以下步骤：（1）将硫酸锌添加到去离子水中，加热至80℃，以500r/min转速搅拌40min，得到硫酸锌溶液；（2）将硫酸锌溶液置于反应釜中，然后向硫酸锌溶液中添加碳酸钾，搅拌反应3小时，过滤反应沉淀；（3）对反应沉淀进行清洗，干燥，然后再添加到硅烷偶联剂溶液中，超声波处理12min，然后再进行抽滤，烘干至恒重后，再进行清洗，然后再进行烘干，得到改性反应料；（4）将改性反应料置于电阻炉中进行煅烧42min，然后自然冷却至室温，即得。作为进一步的技术方案：所述硫酸锌溶液质量分数为5.9%。作为进一步的技术方案：所述所述硫酸锌与碳酸钾摩尔比为1:1。作为进一步的技术方案：所述硅烷偶联剂溶液质量分数为14%。作为进一步的技术方案：所述反应沉淀与硅烷偶联剂溶液混合质量比为1:7。作为进一步的技术方案：所述烘干温度为50℃，烘干时间为10小时。作为进一步的技术方案：所述煅烧温度为542℃。实施例4一种改性纳米氧化锌制备方法，包括以下步骤：（1）将硫酸锌添加到去离子水中，加热至80℃，以500r/min转速搅拌40min，得到硫酸锌溶液；（2）将硫酸锌溶液置于反应釜中，然后向硫酸锌溶液中添加碳酸钾，搅拌反应3小时，过滤反应沉淀；（3）对反应沉淀进行清洗，干燥，然后再添加到硅烷偶联剂溶液中，超声波处理12min，然后再进行抽滤，烘干至恒重后，再进行清洗，然后再进行烘干，得到改性反应料；（4）将改性反应料置于电阻炉中进行煅烧45min，然后自然冷却至室温，即得。作为进一步的技术方案：所述硫酸锌溶液质量分数为5.9%。作为进一步的技术方案：所述所述硫酸锌与碳酸钾摩尔比为1:1。作为进一步的技术方案：所述硅烷偶联剂溶液质量分数为13%。作为进一步的技术方案：所述反应沉淀与硅烷偶联剂溶液混合质量比为1:5-8。作为进一步的技术方案：所述烘干温度为50℃，烘干时间为10小时。作为进一步的技术方案：所述煅烧温度为545℃。试验表1比表面积m²/g实施例188实施例293实施例395实施例492由表1可以看出，本发明方法制备的改性纳米氧化锌颗粒具有较高的比表面积，能够表现出优异的活性。以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。当前第1页1 2 3

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