一种降低裂解炭黑灰分和回收有益组分的新工艺的制作方法

本发明属于废旧轮胎处理技术领域，尤其涉及一种降低裂解炭黑灰分和回收有益组分的新工艺。

背景技术：

废旧轮胎经热裂解工艺加工后，生成钢丝、裂解油、裂解炭黑和不凝气，其中裂解炭黑的占比可达到35％左右，但裂解炭黑无法再次作为工业化炭黑直接使用：工业化炭黑的石墨微晶表面存在缺陷、边缘处有一定数量自由基、羟基、内酯基、羧基、醌基等化学基团,这些具有较高表面活性的化学基团在混炼过程中,可与剪切、热诱导所产生的橡胶大分子链自由基发生一定的反应,增加炭黑与聚合物分子链间的相互作力,提高补强效果。而在废轮胎热裂解过程中,炭黑原有的活性部位被灰分和少量的大分子橡胶烃链(裂解油)即碳质沉积物覆盖,降低表面活性,因此废轮胎裂解炭黑具有惰性表面,从而造成其对橡胶补强效果不佳。因此，合理、有效地去除裂解炭黑的灰分和碳质沉积物，对废旧轮胎的资源化利用具有推动作用。

裂解炭黑的灰分主要由含锌的无机添加剂和白炭黑(sio2)组成。由于前期裂解工艺的不同，导致无机组分添加剂zno以zns的形式均匀地附着在裂解炭黑的表面。因此，开发出可降低裂解炭黑灰分，并有效回收zns的工艺具有重要意义。

专利号为102504619b的专利公开了一种炭黑净化工艺，尤其是一种废轮胎裂解炭黑净化工艺，包括酸洗和碱洗，经过酸洗碱洗的炭黑再次经过酸洗过程。该净化工艺，炭黑的灰分从18.7％降到2.6％，挥发分从9.5％降到5.0％，但耗用了大量酸、碱化学药品；设备维修、废液处理成本较高；且未对油分、灰分中的有益组分zns进行回收。

专利号为109054464a的专利公开了一种轮胎裂解炭黑物理脱灰工艺，但灰分仅减少5％左右，且产率仅为55％，浮选后的尾矿依然需要再处理；且未对油分、灰分中的有益组分zns进行回收。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种降低裂解炭黑灰分和回收有益组分的新工艺，以解决废轮胎裂解炭黑具有惰性表面,橡胶补强效果不佳的技术问题。

为实现上述目的，本发明的一种降低裂解炭黑灰分和回收有益组分的新工艺的具体技术方案如下：

1、裂解炭黑经磁选机(高斯强度8000)，将裂解炭黑中残留、掺杂的细小钢丝进行分选、回收；

2、磁选后的裂解炭黑经热风炉加热烘干30～60min，烘干温度180～220℃；挥发分含量2～8％，包括油气和不可凝气体；通过冷凝装置进行油分的收集；

3、烘干后的裂解炭黑研磨至300目占90％后，进行浮选；

4、使用少量乙醇等表面改性剂，进一步增强炭黑表面亲水性。采用炭黑优先浮选流程，浮选参数：浆料浓度为5％～20％；浮选温度为室温；

5、裂解炭黑粗选工艺：调浆时间为20～40s，加入硫酸锌(300～600g/t)+亚硫酸钠(300～600g/t)对硫酸锌进行抑制，搅拌时间为3～5min；搅拌后加入2#油(10～20g/t)，搅拌时间为0.5～2min，浮选时间为2～5min；

6、裂解炭黑精选工艺：浆料浓度为5～15％，调浆时间为0.5～1min，加入2#油(3～10g/t)，浮选时间2～5min，中样返回至粗选；

7、硫化锌粗选工艺：裂解炭黑粗选尾样浮选浓度30～50％，调浆时间20～40s，加入石灰，调整ph为10～11，加入活化剂硫酸铜(100～200g/t)进行活化，搅拌时间为2～5min,加入丁基黄药(100～200g/t)，搅拌时间1～3min，加入2#油(50～70g/t)，搅拌时间为0.5～1min，浮选时间为2～5min；

8、过滤、烘干。

本发明通过再烘干工艺，回收油分同时，解决了难以调浆的问题；

sio2亲水性较强，硫酸锌、亚硫酸钠可对zns进行有效抑制，可将裂解炭黑与zns、sio2进行分离；硫酸铜可对zns进行活化，再通过丁基黄药进行捕收zns，达到富集回收有益组分zns的目的。

本发明的一种降低裂解炭黑灰分和回收有益组分的新工艺具有以下优点：有效回收裂解炭黑中的细小钢丝；降低了裂解炭黑含油量，消除了刺激性气味；提高裂解炭黑表面活性，降低裂解炭黑的灰分的同时，回收了灰分中有益组分zns；该工艺流程简单，实施成本低。降低裂解炭黑的灰分，提高其表面活性的同时；可回收钢丝、油分和zns，创造经济效益。

附图说明

图1为本发明的一种降低裂解炭黑灰分和回收有益组分的新工艺流程图。

具体实施方式

为了更好地了解本发明的目的、结构及功能，下面结合附图，对本发明一种降低裂解炭黑灰分和回收有益组分的新工艺做进一步详细的描述。

如图1所示，本发明由于裂解前期轮胎处理工艺的不同，裂解炭黑中仍含有0.2％～3％的钢丝。此工艺首先通过8000高斯磁场强度的磁选机对钢丝进行高效回收，利于后续深加工生产的同时，提高裂解炭黑最终制品(色素炭黑、补强炭黑等)的表观、分散性、老化性。裂解工艺的不同，导致裂解炭黑表面附着1％～8％的裂解油(大分子橡胶烃链)，并伴有不同程度的刺激性气味，刺激性气味主要由未挥发完全的裂解油导致。再次挥发不仅降低了气味，对挥发出的油分进行冷凝，可再次回收油分，进行销售。将裂解炭黑加热至适宜温度，对其表面再次挥发的油分进行冷凝回收，创造效益；

再次加热烘干可去除覆盖活性位点的裂解油，但因快速升温，裂解炭黑因油分的快速挥发而发生团聚，造成粒度不均、降低表面活性。将其研磨至一定粒度范围，可提高裂解炭黑的表面活性，并利于后续降灰工艺。表面除油后的裂解炭黑亲水性有所增强，在浮选设备的调浆、分散作用下，易形成均匀、稳定的浆体。根据炭黑、zns、sio2表面特性差异，选用适宜药剂将三者进行有效分离，使裂解炭黑灰分由18.2％降至7.8％、产率82.9％；中样循环产率3.9％；回收有益组分zns，产率7.1％，zns含量59％；尾料产率6.1％。

实施例1：

1.裂解炭黑经磁选机(高斯强度8000)，将裂解炭黑中残留、掺杂的细小钢丝进行分选、回收；

2.磁选后的裂解炭黑经热风炉加热烘干45min，烘干温度200℃；挥发分含量2～8％(因为不同裂解工艺产生的裂解炭黑挥发分含量不同，故没有明确数值)，包括油气和不可凝气体；通过冷凝装置进行油分的收集；

3.烘干后的裂解炭黑研磨至300目占90％后，进行浮选；

4.使用少量乙醇等表面改性剂，进一步增强炭黑表面亲水性。采用炭黑优先浮选流程，浮选参数：浆料浓度为10％；浮选温度为室温；

5.裂解炭黑粗选工艺：调浆时间为30s，加入硫酸锌(400g/t)+亚硫酸钠(350g/t)对硫酸锌进行抑制，搅拌时间为4.5min；搅拌后加入2#油(150g/t)，搅拌时间为1min，浮选时间为4min；

6.裂解炭黑精选工艺：浆料浓度为5％，调浆时间为0.5min，加入2#油(5g/t)，浮选时间3.5min，中样返回至粗选；

7.硫化锌粗选工艺：裂解炭黑粗选尾样浮选浓度40％，调浆时间30s，加入石灰，调整ph为10～11，加入活化剂硫酸铜(150g/t)进行活化，搅拌时间为3min,加入丁基黄药(150g/t)，搅拌时间2.5min，加入2#油(60g/t)，搅拌时间为0.5min，浮选时间为3.5min；

8.过滤、烘干，即可得灰分为7.8％、产率82.9％的裂解炭黑；回收钢丝0.2～3％；回收油分2～8％；回收有益组分zns含量为59％，产率7.1％；尾料产率6.1％。

性能测试：

灰分为7.8％、产率82.9％的裂解炭黑；回收钢丝0.2～3％；回收油分2～8％；回收有益组分zns含量为59％，产率7.1％；尾料产率6.1％。

实施例2：

1、裂解炭黑经磁选机(高斯强度8000)，将裂解炭黑中残留、掺杂的细小钢丝进行分选、回收；

2、磁选后的裂解炭黑经热风炉加热烘干45min，烘干温度200℃；挥发分含量2～8％，包括油气和不可凝气体；通过冷凝装置进行油分的收集；

3、烘干后的裂解炭黑研磨至300目占90％后，进行浮选；

4、使用少量乙醇等表面改性剂，进一步增强炭黑表面亲水性。采用炭黑优先浮选流程，浮选参数：浆料浓度为5％；浮选温度为室温；

5、裂解炭黑粗选工艺：调浆时间为20s，加入硫酸锌(300g/t)+亚硫酸钠(300g/t)对硫酸锌进行抑制，搅拌时间为3min；搅拌后加入2#油(10g/t)，搅拌时间为0.5min，浮选时间为2min；

6、裂解炭黑精选工艺：浆料浓度为5％，调浆时间为0.5min，加入2#油(3g/t)，浮选时间2min，中样返回至粗选；

7、硫化锌粗选工艺：裂解炭黑粗选尾样浮选浓度30％，调浆时间20s，加入石灰，调整ph为10～11，加入活化剂硫酸铜(100g/t)进行活化，搅拌时间为2min,加入丁基黄药(100g/t)，搅拌时间1min，加入2#油(50g/t)，搅拌时间为0.5min，浮选时间为2min；

8、过滤、烘干。

性能测试：

灰分为11.6％、产率90.1％的裂解炭黑；回收钢丝0.2～3％；回收油分2～8％；回收有益组分zns含量为21％，产率8.2％；尾料产率1.7％。

实施例3：

1、裂解炭黑经磁选机(高斯强度8000)，将裂解炭黑中残留、掺杂的细小钢丝进行分选、回收；

2、磁选后的裂解炭黑经热风炉加热烘干45min，烘干温度200℃；挥发分含量2～8％，包括油气和不可凝气体；通过冷凝装置进行油分的收集；

3、烘干后的裂解炭黑研磨至300目占90％后，进行浮选；

4、使用少量乙醇等表面改性剂，进一步增强炭黑表面亲水性。采用炭黑优先浮选流程，浮选参数：浆料浓度为20％；浮选温度为室温；

5、裂解炭黑粗选工艺：调浆时间为40s，加入硫酸锌(600g/t)+亚硫酸钠(600g/t)对硫酸锌进行抑制，搅拌时间为5min；搅拌后加入2#油(10～20g/t)，搅拌时间为2min，浮选时间为5min；

6、裂解炭黑精选工艺：浆料浓度为15％，调浆时间为1min，加入2#油(10g/t)，浮选时间5min，中样返回至粗选；

7、硫化锌粗选工艺：裂解炭黑粗选尾样浮选浓度50％，调浆时间40s，加入石灰，调整ph为10～11，加入活化剂硫酸铜(200g/t)进行活化，搅拌时间为5min,加入丁基黄药(200g/t)，搅拌时间3min，加入2#油(70g/t)，搅拌时间为1min，浮选时间为5min；

8、过滤、烘干。

性能测试：

灰分为11.5％、产率89.7％的裂解炭黑；回收钢丝0.2～3％；回收油分2～8％；回收有益组分zns含量为34％，产率6.2％；尾料产率4.1％。

可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

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