一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法与流程

本发明涉及半导体纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法。

背景技术：

作为一种ii-vi族半导体材料，硫化汞具有较高的电子迁移率、低的禁带宽度及显著的热电和红外光导效应,从而在半导体材料、光电器件和红外器件材料方面显示出广泛的应用前景；从原理上讲，当硫化汞颗粒尺寸降到纳米量级时，其比表面积显著增大，量子尺寸效应显著增强，从而表现出更特殊的光电性质；因此开展硫化汞纳米材料的合成和性质的研究具有十分重要的意义。

目前，尽管关于硫化汞纳米材料的制备方法报道较多，但其合成条件及合成效果仍待改进；如：wang等人采用超声法实现了不同晶型硫化汞纳米颗粒的选择性合成(ultrasonicssonochemistry,2004,11,293–300)；zhu等人采用微波加热法在190℃下合成了硫化汞纳米颗粒，该方法反应时间短，但能耗高，且生成的纳米颗粒尺寸偏大(150-250nm)(thejournalofphysicalchemistryc,2007,111,3920-3926)；selvaraj等人采用水热法在180℃条件下制备了20-70nm的硫化汞纳米颗粒，该方法合成的纳米颗粒尺寸较小，但容易团聚，且该方法的反应时间长(10h)(rscadvance,2014,4,15371)。目前，一种关于节能节时并且能够合成形状尺寸均一、分散性好的硫化汞纳米颗粒的方法仍然鲜有报道。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在不能够节能节时并且合成形状尺寸均一、分散性好的硫化汞纳米颗粒的缺点，利用乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮分别作为还原剂和保护剂，提供一种简单易行的球形硫化汞纳米颗粒的制备方法。

本发明的球形硫化汞纳米颗粒，其特征是：晶型单一，为β-hgs；纳米颗粒为球形，尺寸在30-50nm；能够在水溶液中均匀分散。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

s1：反应混合液的制备：

在室温下，将0.5mmol硝酸汞、0.5mmol硫粉、0.15g聚乙烯吡咯烷酮加入到500g乙二醇中，制得混合液；

s2：硫化汞纳米颗粒的合成：

将混合液转入盛有二甲基硅油的油浴锅中，进行磁力搅拌，使得混合液反应2h；

s3：硫化汞纳米颗粒的分离：

将混合液从浴锅中取出，自然冷却到室温后加入等体积的超纯水离心15min(11000g，25℃)，去除上清液保留沉淀物，并用超纯水洗涤沉淀物至少3次，沉淀物冷冻干燥后即为球形硫化汞纳米颗粒。

优选的，所述s1中，在室温下，将0.5mmol硝酸汞、0.5mmol硫粉、0.15g聚乙烯吡咯烷酮加入到500g乙二醇中。

优选的，所述s2中，将混合液转入盛有二甲基硅油的油浴锅中，在125℃下以10rpm的转速进行磁力搅拌，使得混合液反应2h。

优选的，所述s3中，将混合液从浴锅中取出，自然冷却到室温后加入等体积的超纯水离心15min(11000g，25℃)，去除上清液保留沉淀物，并用超纯水洗涤沉淀物至少3次，沉淀物冷冻干燥后即为球形硫化汞纳米颗粒。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、用本发明所述的溶剂热合成体系可以制备球形纳米硫化汞；

2、所得球形纳米硫化汞颗粒晶型单一，分散性好，形状均一，稳定性高；

3、方法及工艺过程简单，耗时短，反应温度低，能耗低；

4、原材料成本低、容易获得，有利于工业化生产。

附图说明

图1为本发明提出的一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法的所得产物x射线衍射照片；

图2为本发明提出的一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法的所得产物的透射电子显微镜照片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1-2，本发明采用的球形硫化汞纳米颗粒制备方法是溶剂热合成法；将硝酸汞、硫粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有乙二醇的烧杯中，并将烧杯置于硅油浴中，125℃加热油浴，同时以稳定速度(10rpm)磁力搅拌使混合液反应2h，最终得到尺寸大小为30-50nm的硫化汞纳米颗粒。

一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

(1)在一个1000ml的平底烧杯中，将0.5mmol硝酸汞、0.5mmol硫粉、0.15gpvp加入到500g乙二醇中，烧杯口用锡箔纸封上。

(2)将烧杯置于盛有二甲基硅油的油浴锅中，设置磁力搅拌速度为10rpm(转子长度为4cm)，在125℃下反应2h，得到黑色悬浊液。

(3)将黑色悬浊液取出自然冷却到室温后与超纯水等体积混合后在11000g离心力下离心15min，去掉上清液，所得沉淀物再用超纯水洗涤至少3次。

(4)将洗涤之后的沉淀物进行冷冻干燥，即可得到球形硫化汞纳米颗粒；其尺寸为30-50nm。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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