一种增强气凝胶力学性能的改性方法与流程

本发明属于无机纳米多孔材料制备技术领域，涉及一种增强气凝胶力学性能的改性方法。

背景技术：

气凝胶是一种纳米颗粒相互聚合形成的高分散多孔固体材料。气凝胶材料通常具有大的比表面积，良好的隔热性能，高的孔隙率，非常低的表观密度、高的光学透明度、低的热导率。这些独特的结构使得气凝胶在力学、电磁学、热学、光学、声学等方面具有不同寻常的性能。然而，气凝胶本身结构骨架较脆、排布较为分散导致其强度较低，这些不足限制了气凝胶在承载方面的应用，除此之外气凝胶高孔隙率，低固含量，造成气凝胶的力学性能差。气凝胶力学性能差影响其在实际应用过程中的加工性能。所以，提高气凝胶的力学性能是十分重要的。目前，提高气凝胶的力学性能主要通过选择合适的前驱体，制备柔性气凝胶或与纤维编织体复合，制备复合气凝胶来实现。

目前研究发现各种纤维复合增强的气凝胶复合材料，能很好地达到增强气凝胶力学强度的目的，已经很好地满足了实际应用的需求。但是，这种纤维增强的气凝胶复合材料依然存在一些问题，其中，复合纤维的尺寸是微米级，与纳米级气凝胶颗粒在复合过程中存在明显的界面效应，结合并不是十分紧密，很容易产生裂纹缺陷，材料一旦受到破坏，应力传递会局部失效，对材料的隔热性能、压电性能有着破坏性的影响。碳纳米管是具有很好力学强度的纳米材料，与气凝胶纳米级的骨架颗粒，在微观结构上结合更紧密，对材料的力学稳定性是有益的。ajayan等最早将碳纳米管作为填料添加到聚合物中，对聚合物进行增强改性，被改性后的聚合物被称为聚合物树脂-碳纳米管复合材料，研究表明这种材料展现了很好的力学性能。国内外许多研究人员也对pzt气凝胶进行了复合，但是制备压电性能、力学性能、隔热性能好的气凝胶较为困难。

技术实现要素：

本发明的目的在于通过一种简单的掺杂改性使得pzt气凝胶力学性能增强。为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一：将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。

步骤二：沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合。充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液。

步骤三：向锆钛酸铅前驱液中加入2ml去离子水，边加边搅拌，进行水解。然后将其静置2-3天。

步骤四：静置2-3天后，加入2ml去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入4.2ml环氧丙烷，搅拌3-5分钟。混合均匀后分2-4次加入碳纳米管，碳纳米管的质量分数分别为0％、1％、2％、3％和4％，每次搅拌3-5分钟。然后将混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝胶。

步骤五：将湿凝胶表面覆盖一层乙二醇甲醚，在10-30℃条件下将其老化1-3天。

步骤六：老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇。

步骤七：将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，干燥介质为二氧化碳，超临界最终达到45℃，气压为7.5mpa，干燥时间为1-2小时。最终得到锆钛酸铅碳纳米管气凝胶。

具体实施方式

实施例1

将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合。充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液。向锆钛酸铅前驱液中加入2ml去离子水，边加边搅拌，进行水解。然后将其静置2-3天。静置2-3天后，加入2ml去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入4.2ml环氧丙烷，搅拌3-5分钟。然后将混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝胶。将湿凝胶表面覆盖一层乙二醇甲醚，在10-30℃条件下将其老化1-3天。老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇。将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，干燥介质为二氧化碳，超临界最终达到45℃，气压为7.5mpa，干燥时间为1-2小时。最终得到锆钛酸铅气凝胶。

实施例2

将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合。充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液。向锆钛酸铅前驱液中加入2ml去离子水，边加边搅拌，进行水解。然后将其静置2-3天。静置2-3天后，加入2ml去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入4.2ml环氧丙烷，搅拌3-5分钟。混合均匀后分2-4次加入0.0566g碳纳米管并搅拌3-5分钟。然后将混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝胶。将湿凝胶表面覆盖一层乙二醇甲醚，在10-30℃条件下将其老化1-3天。老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇。将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，干燥介质为二氧化碳，超临界最终达到45℃，气压为7.5mpa，干燥时间为1-2小时。最终得到锆钛酸铅碳纳米管复合气凝胶。

实施例3

将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合。充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液。向锆钛酸铅前驱液中加入2ml去离子水，边加边搅拌，进行水解。然后将其静置2-3天。静置2-3天后，加入2ml去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入4.2ml环氧丙烷，搅拌3-5分钟。混合均匀后分2-4次加入0.1144g碳纳米管并搅拌3-5分钟。然后将混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝胶。将湿凝胶表面覆盖一层乙二醇甲醚，在10-30℃条件下将其老化1-3天。老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇。将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，干燥介质为二氧化碳，超临界最终达到45℃，气压为7.5mpa，干燥时间为1-2小时。最终得到锆钛酸铅碳纳米管复合气凝胶。

实施例4

将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合。充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液。向锆钛酸铅前驱液中加入2ml去离子水，边加边搅拌，进行水解。然后将其静置2-3天。静置2-3天后，加入2ml去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入4.2ml环氧丙烷，搅拌3-5分钟。混合均匀后分2-4次加入0.1733g碳纳米管并搅拌3-5分钟。然后将混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝胶。将湿凝胶表面覆盖一层乙二醇甲醚，在10-30℃条件下将其老化1-3天。老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇。将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，干燥介质为二氧化碳，超临界最终达到45℃，气压为7.5mpa，干燥时间为1-2小时。最终得到锆钛酸铅碳纳米管复合气凝胶。

实施例5

将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合。充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液。向锆钛酸铅前驱液中加入2ml去离子水，边加边搅拌，进行水解。然后将其静置2-3天。静置2-3天后，加入2ml去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入4.2ml环氧丙烷，搅拌3-5分钟。混合均匀后分2-4次加入0.2335g碳纳米管并搅拌3-5分钟。然后将混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝胶。将湿凝胶表面覆盖一层乙二醇甲醚，在10-30℃条件下将其老化1-3天。老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇。将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，干燥介质为二氧化碳，超临界最终达到45℃，气压为7.5mpa，干燥时间为1-2小时。最终得到锆钛酸铅碳纳米管复合气凝胶。

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