镀膜玻璃及其制造方法与流程

本发明属于玻璃加工技术领域，具体涉及镀膜玻璃及其制造方法。

背景技术：

ito导电玻璃是在钠钙基或硅硼基基片玻璃的基础上，利用磁控溅射的方法沉积一层氧化铟锡薄膜加工制作成的。ito是一种具有良好透明导电性能的金属化合物，具有禁带宽、可见光谱区光透射率高和电阻率低等特性，广泛地应用于平板显示器件、太阳能电池、特殊功能窗口涂层及其他光电器件领域，是目前lcd、pdp、oled、触摸屏等各类平板显示器件唯一的透明导电电极材料。ito导电膜玻璃作为平板显示器件的关键基础材料，随着平板显示器件的不断更新和升级，具有更加广阔的市场空间。

目前，ito导电玻璃的研究主要侧重提高其导电性能、降低其电阻，而在镀膜玻璃的硬度、耐磨性能及透光率上并未得以优化，影响镀膜玻璃的使用寿命，同时，由于传统ito导电玻璃为单一介质层，直接应用于各类平板显示器，在使用过程中，可能存在显示屏发光或成像不均匀，眩目的问题。

技术实现要素：

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供镀膜玻璃及其制造方法。

本发明的技术方案概述如下：

镀膜玻璃：所述镀膜玻璃由玻璃基片及依次溅镀在其表面的si3n4层、mgf2层、bi2te3/tin复合层、ito层；其中，si3n4层厚度为15～35nm，mgf2层厚度为10～30m、bi2te3/tin复合层厚度为10～30nm、ito层厚度为30～60nm。

优选的是，所述si3n4层厚度为70nm。

优选的是，所述mgf2层厚度为30nm。

优选的是，所述bi2te3/tin层厚度为20nm。

优选的是，所述ito层厚度为45nm。

镀膜玻璃的制造方法，包括以下步骤：

s1：表面处理：将玻璃基片放于处理液中，超声处理20min，清水冲洗2～3次，再用无水乙醇超声洗涤10min，80℃表面干燥，即得处理后玻璃基片；

s2：磁控溅射si3n4层：将s1处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为1×10^-5～3×10^-4pa，以si3n4为靶材，再以35～70ml/min气流量通入氩气和氮气的混合气体，氮气和氩气的体积比为1：(7.5～10)，调节工作气压为0.5～1.2pa，并控制玻璃基片温度为250～400℃、溅射功率为140～200w，形成si3n4介质阻挡层；

s3：磁控溅射mgf2层：将s2处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为1×10^-5～3×10^-4pa，以mgf2为靶材，再以35～70ml/min气流量通入纯度≥99.9％的氩气，调节工作气压为0.5～1.2pa，并控制玻璃基片温度为250～400℃、溅射功率为140～200w，形成mgf2减反增透层；

s4：磁控溅射bi2te3/tin复合层：

a.制备复合靶材：将相同直径的bi2te3靶材和tin靶材分别切割成10等分的均一规格扇形，取n份扇形bi2te3靶材，其中n取1、2、3、4、5，并与10-n份扇形tin靶材拼接成bi2te3/tin复合靶材；

b.将s3处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为1×10^-5～3×10^-4pa，以bi2te3/tin复合靶材为靶材，再以35～70ml/min气流量通入氩气和氮气的混合气体，氮气和氩气的体积比为1：(8～13)，调节工作气压为1.2～1.8pa，并控制玻璃基片温度为250～400℃、溅射功率为120～180w，形成bi2te3/tin复合导电层；

s5：磁控溅射ito层：将s4处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为1×10^-5～3×10^-4pa，以ito为靶材，再以35～70ml/min气流量通入纯度≥99.9％的氩气，调节工作气压为1.2～1.8pa，并控制玻璃基片温度为250～400℃、溅射功率为80～140w，形成ito导电层。

优选的是，所述处理液由以下质量百分比组分组成：椰油酰胺丙基甜菜碱0.5～2％、植酸钠1～3％、碳酸钠3～7％、氢氧化钠2～4％、余量为去离子水。本发明的有益效果：

1、本发明预先以si3n4镀层，相比于传统sio2阻挡层，si3n4不仅能阻止玻璃基片中na⁺向外扩散，同时，还能掩蔽mg²⁺、o^2-、bi³⁺、te^2-、ti⁴⁺、ln³⁺、sn⁴⁺等离子的扩散，使镀膜层介质保持相对稳定性，并赋予玻璃基片较高的化学惰性，此外，si3n4具有极高的硬度，镀层后，能显著提高玻璃的机械强度和耐磨性能；再利用mgf2层改善光学性能，增加光透性，提高发光效果；并利用bi2te3/tin复合层与ito层协同降低镀膜玻璃的面电阻，改善导电性能。

2、本发明利用四层不同介质层叠加，由于各介质层的折射率不同，应用于各类显示器时，光源透过不同介质层发生多次反复折射和反射，使显示屏更加均匀的成像，发光趋于均匀。

附图说明

图1为本发明镀膜玻璃制造方法流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

实施例1

镀膜玻璃的制造方法，包括以下步骤：

s1：表面处理：将玻璃基片放于处理液中，超声处理20min，清水冲洗2次，再用无水乙醇超声洗涤10min，80℃表面干燥，即得处理后玻璃基片；

所述处理液由以下质量百分比组分组成：椰油酰胺丙基甜菜碱0.5％、植酸钠1％、碳酸钠3％、氢氧化钠2％、余量为去离子水；

s2：磁控溅射si3n4层：将s1处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为5×10^-4pa，以si3n4为靶材，再以35ml/min气流量通入氩气和氮气的混合气体，氮气和氩气的体积比为1：7.5，调节工作气压为0.5pa，并控制玻璃基片温度为250℃、溅射功率为140w，形成厚度为15nm的si3n4介质阻挡层；

s3：磁控溅射mgf2层：将s2处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为5×10^-4pa，以mgf2为靶材，再以35ml/min气流量通入纯度≥99.9％的氩气，调节工作气压为0.5pa，并控制玻璃基片温度为250℃、溅射功率为140w，形成厚度为10nm的mgf2减反增透层；

s4：磁控溅射bi2te3/tin复合层：

a.制备复合靶材：将相同直径的bi2te3靶材和tin靶材分别切割成10等分的均一规格扇形，取2份扇形bi2te3靶材，并与8份扇形tin靶材拼接成bi2te3/tin复合靶材；

b.将s3处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为5×10^-4pa，以bi2te3/tin复合靶材为靶材，再以35ml/min气流量通入氩气和氮气的混合气体，氮气和氩气的体积比为1：8，调节工作气压为1.2pa，并控制玻璃基片温度为250℃、溅射功率为120w，形成厚度为10nm的bi2te3/tin复合导电层；

s5：磁控溅射ito层：将s4处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为5×10^-4pa，以ito为靶材，再以35ml/min气流量通入纯度≥99.9％的氩气，调节工作气压为1.2pa，并控制玻璃基片温度为250℃、溅射功率为100w，形成厚度为30nm的ito导电层。

实施例2

镀膜玻璃的制造方法，包括以下步骤：

s1：表面处理：将玻璃基片放于处理液中，超声处理20min，清水冲洗3次，再用无水乙醇超声洗涤10min，80℃表面干燥，即得处理后玻璃基片；

所述处理液由以下质量百分比组分组成：椰油酰胺丙基甜菜碱1％、植酸钠2％、碳酸钠5％、氢氧化钠3％、余量为去离子水；

s2：磁控溅射si3n4层：将s1处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为1×10^-5pa，以si3n4为靶材，再以55ml/min气流量通入氩气和氮气的混合气体，氮气和氩气的体积比为1：9，调节工作气压为0.8pa，并控制玻璃基片温度为350℃、溅射功率为160w，形成厚度为25nm的si3n4介质阻挡层；

s3：磁控溅射mgf2层：将s2处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为1×10^-5pa，以mgf2为靶材，再以55ml/min气流量通入纯度≥99.9％的氩气，调节工作气压为0.8pa，并控制玻璃基片温度为350℃、溅射功率为160w，形成厚度为20nm的mgf2减反增透层；

s4：磁控溅射bi2te3/tin复合层：

a.制备复合靶材：将相同直径的bi2te3靶材和tin靶材分别切割成10等分的均一规格扇形，取3份扇形bi2te3靶材，并与7份扇形tin靶材拼接成bi2te3/tin复合靶材；

b.将s3处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为1×10^-5pa，以bi2te3/tin复合靶材为靶材，再以55ml/min气流量通入氩气和氮气的混合气体，氮气和氩气的体积比为1：10，调节工作气压为1.5pa，并控制玻璃基片温度为300℃、溅射功率为150w，形成厚度为20nm的bi2te3/tin复合导电层；

s5：磁控溅射ito层：将s4处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为1×10^-5pa，以ito为靶材，再以55ml/min气流量通入纯度≥99.9％的氩气，调节工作气压为1.5pa，并控制玻璃基片温度为300℃、溅射功率为120w，形成厚度为45nm的ito导电层。

实施例3

镀膜玻璃的制造方法，包括以下步骤：

s1：表面处理：将玻璃基片放于处理液中，超声处理20min，清水冲洗3次，再用无水乙醇超声洗涤10min，80℃表面干燥，即得处理后玻璃基片；

所述处理液由以下质量百分比组分组成：椰油酰胺丙基甜菜碱2％、植酸钠3％、碳酸钠7％、氢氧化钠4％、余量为去离子水；

s2：磁控溅射si3n4层：将s1处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为8×10^-4pa，以si3n4为靶材，再以70ml/min气流量通入氩气和氮气的混合气体，氮气和氩气的体积比为1：10，调节工作气压为1.2pa，并控制玻璃基片温度为400℃、溅射功率为200w，形成厚度为35nm的si3n4介质阻挡层；

s3：磁控溅射mgf2层：将s2处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为8×10^-4pa，以mgf2为靶材，再以70ml/min气流量通入纯度≥99.9％的氩气，调节工作气压为1.2pa，并控制玻璃基片温度为400℃、溅射功率为200w，形成厚度为30nm的mgf2减反增透层；

s4：磁控溅射bi2te3/tin复合层：

a.制备复合靶材：将相同直径的bi2te3靶材和tin靶材分别切割成10等分的均一规格扇形，取2份扇形bi2te3靶材，并与8份扇形tin靶材拼接成bi2te3/tin复合靶材；

b.将s3处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为8×10^-4pa，以bi2te3/tin复合靶材为靶材，再以70ml/min气流量通入氩气和氮气的混合气体，氮气和氩气的体积比为1：12，调节工作气压为1.8pa，并控制玻璃基片温度为400℃、溅射功率为180w，形成厚度为30nm的bi2te3/tin复合导电层；

s5：磁控溅射ito层：将s4处理后玻璃基片放置于射频磁控溅射装置内，抽真空至本底真空度为8×10^-4pa，以ito为靶材，再以70ml/min气流量通入纯度≥99.9％的氩气，调节工作气压为1.8pa，并控制玻璃基片温度为400℃、溅射功率为140w，形成厚度为60nm的ito导电层。

对比例

s1：操作步骤同实施例1中的s1步骤；

s2：利用射频磁控溅技术溅射65nmito层，操作步骤同实施例1中的s5步骤。

下表为实施例1～3及对比例制备出镀膜玻璃的性能指标：

实施例1～3预先以si3n4镀层，相比于传统sio2阻挡层，si3n4不仅能阻止玻璃基片中na⁺向外扩散，同时，还能掩蔽mg²⁺、o^2-、bi³⁺、te^2-、ti⁴⁺、ln³⁺、sn⁴⁺等离子的扩散，使镀膜层介质保持相对稳定性，并赋予玻璃基片较高的化学惰性，此外，si3n4具有极高的硬度，镀层后，能显著提高玻璃的机械强度和耐磨性能；再利用mgf2层改善光学性能，增加光透性，提高发光效果；并利用bi2te3/tin复合层与ito层协同降低镀膜玻璃的面电阻，改善导电性能。

实施例1～3利用四层不同介质层叠加，由于各介质层的折射率不同，应用于各类显示器时，光源透过不同介质层发生多次反复折射和反射，使显示屏更加均匀的成像，发光趋于均匀。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

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