一种基于磺酸型低共熔溶剂的虾壳转化方法与流程

本发明属于海洋生物资源利用技术领域，涉及一种基于磺酸型低共熔溶剂的虾壳转化方法。

背景技术：

我国每年约产生150万吨的废弃虾壳，若将这些废弃生物质转化为高附加值的甲壳素或其衍生物，可用于医药、农业等领域，这将避免资源浪费，有利于环境保护。虾壳中甲壳素、蛋白质及碳酸钙结合紧密，且存在大量的分子间及分子内氢键，故而工业上虾壳转化仅限于基于酸碱法的甲壳素制备。且制备1吨甲壳素，需消耗0.5吨片碱、8.5吨30％盐酸、200-250吨淡水、1.5吨煤炭，产生28～35吨固废物及100吨废水。因此，寻找绿色溶剂实现废弃虾壳清洁转化成为行业及环境的迫切需求。

目前，基于低共熔溶剂的虾壳利用主要集中于甲壳素的提取，如利用氯化胆碱/丙二酸(1:2)与虾壳反应，以水为再生剂，可得不溶物及再生物两种甲壳素，前者的收率及结晶度高于后者；利用氯化胆碱/苹果酸(1:2)可脱去虾壳中99％碳酸钙及93.8％蛋白质，获得甲壳素；在微波条件下，利用甜菜碱/尿素(1:2)、氯化胆碱/尿素、乙二醇、丙三醇(1:2)，与柠檬酸联用，可从虾壳制备得甲壳素。此外，当利用氯化胆碱/dl-苹果酸(1:2)与虾壳粉在高于130℃反应时，可直接获得酰化甲壳素。由此可见，新一代绿色溶剂低共熔溶剂为废弃虾壳的转化提供了新思路。

本专利利用磺酸型低共熔溶剂与虾壳粉反应，通过调控温度及磺酸型低共熔溶剂种类，实现废弃虾壳的可控转化，获得甲壳素或碳材料，为废弃虾壳的绿色转化提供了新方法。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种基于磺酸型低共熔溶剂的虾壳转化方法，本发明通过如下步骤实现：

一种基于磺酸型低共熔溶剂的虾壳转化方法，具体包括如下步骤：虾壳烘干后粉碎，过筛，得虾壳粉；将虾壳粉与磺酸型低共熔溶剂混合，在70℃加热反应1～5小时后，离心分离得不溶物，将此不溶物用蒸馏水洗涤后，烘干得甲壳素；将虾壳粉与磺酸型低共熔溶剂混合，在80～150℃加热反应1～5小时后，离心分离得上清液，上清液中加入水或乙醇得再生物，将此再生物用水或乙醇洗涤后，烘干得碳材料。

优选地，其特征在于所述磺酸型低共熔溶剂为以下所述之一：摩尔比范围为1:0.25～1:4的氯化胆碱/对甲基苯磺酸低共熔溶剂，摩尔比范围为1:0.25～1:4的氯化胆碱/氨基磺酸低共熔溶剂。

优选地，其特征在于虾壳粉与磺酸型低共熔溶剂的质量比为1:20～1:100。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在70℃搅拌1小时，离心分离得不溶物，用蒸馏水洗涤不溶物至无低共熔溶剂残留，烘干得白色粉末，即是甲壳素，纯度为90％。

实施例2：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在70℃搅拌5小时，离心分离得不溶物，用蒸馏水洗涤不溶物至无低共熔溶剂残留，烘干得白色粉末，即是甲壳素，纯度为93％。

实施例3：

称取虾壳粉0.5g，与50g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在70℃搅拌5小时，离心分离得不溶物，用蒸馏水洗涤不溶物至无低共熔溶剂残留，烘干得白色粉末，即是甲壳素，纯度为91％。

实施例4：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在70℃搅拌5小时，离心分离得不溶物，用蒸馏水洗涤不溶物至无低共熔溶剂残留，烘干得白色粉末，即是甲壳素，纯度为95％。

实施例5：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在70℃搅拌5小时，离心分离得不溶物，用蒸馏水洗涤不溶物至无低共熔溶剂残留，烘干得白色粉末，即是甲壳素，纯度为93％。

实施例6：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在70℃搅拌5小时，离心分离得不溶物，用蒸馏水洗涤不溶物至无低共熔溶剂残留，烘干得白色粉末，即是甲壳素，纯度为96％。

实施例7：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在80℃搅拌1小时，离心分离得上清液，上清液中加入水得再生物，再生物用蒸馏水洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为90％。

实施例8：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在80℃搅拌5小时，离心分离得上清液，上清液中加入水得再生物，再生物用蒸馏水洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为91％。

实施例9：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在80℃搅拌5小时，离心分离得上清液，上清液中加入水得再生物，再生物用蒸馏水洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为94％。

实施例10：

称取虾壳粉0.5g，与50g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在80℃搅拌5小时，离心分离得上清液，上清液中加入水得再生物，再生物用蒸馏水洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为93％。

实施例11：

称取虾壳粉0.5g，与50g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃搅拌5小时，离心分离得上清液，上清液中加入水得再生物，再生物用蒸馏水洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为96％。

实施例12：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃搅拌5小时，离心分离得上清液，上清液中加入乙醇得再生物，再生物用乙醇洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为94％。

实施例13：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在80℃搅拌5小时，离心分离得上清液，上清液中加入水得再生物，再生物用乙醇洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为92％。

实施例14：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃搅拌5小时，离心分离得上清液，上清液中加入水得再生物，再生物用乙醇洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为95％。

实施例15：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在80℃搅拌5小时，离心分离得上清液，上清液中加入水得再生物，再生物用水洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为94％。

实施例16：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃搅拌5小时，离心分离得上清液，上清液中加入水得再生物，再生物用水洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为97％。

实施例17：

称取虾壳粉0.5g，与10g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃搅拌5小时，离心分离得上清液，上清液中加入乙醇得再生物，再生物用水洗涤至无低共熔溶剂残留，烘干得黑色粉末，即是碳材料，纯度为95％。

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