一种提高氮化铝长晶原料纯度的装置及方法与流程

技术领域：

本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种提高氮化铝长晶原料纯度的装置及方法。

背景技术：
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氮化铝属于第三代半导体材料，它具有高禁带宽度、高热导率、高电子漂移速率、高化学稳定性等特点。由于其具有良好的物理性能，所以在高温、高频、高功率器件和深紫外光电子器件等方面均具有广阔的应用前景。目前，生长氮化铝单晶晶体所用的坩埚一般选用钨坩埚或者钽坩埚。钽坩埚通常与石墨坩埚、石墨硬毡等配合使用，在感应加热式长晶炉内进行单晶生长试验。在使用钽坩埚前，首先需要将制备的钽坩埚和钽片高温碳化，制得碳化钽坩埚和碳化钽片再投入使用，才能满足氮化铝单晶晶体实验的要求。而在氮化铝长晶实验的过程中，碳化钽坩埚中经常会进入一部分碳元素，这些碳是在高温加热时，从碳化钽坩埚外的石墨坩埚、石墨保温材料中通过碳化钽片和碳化钽坩埚的缝隙进入碳化钽坩埚的，其不但会吸附在氮化铝原料中，影响原料的纯度，还会随着高温气态组分到达碳化钽片的位置，混入形成的多晶沉积物或者单晶生长得到的晶体中，影响实验得到的结果。

技术实现要素：
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本发明为克服现有装置在使用过程中会导致碳元素进入到碳化钽坩埚内影响单晶生长的缺陷，提供了一种提高氮化铝长晶原料纯度的装置及方法，该装置可有效隔绝碳化钽坩埚中碳的进入，从而提高氮化铝原料的纯度。

本发明采用的技术方案在于：一种提高氮化铝长晶原料纯度的装置，包括：钽坩埚和盖合在钽坩埚顶部的第一钽圆片，在钽坩埚内设有碳化钽坩埚，且碳化钽坩埚的外壁与钽坩埚的内壁为间隙配合，在碳化钽坩埚的顶端盖合有碳化钽片，并形成氮化铝原料腔室；在钽坩埚的内壁上部加工有阶梯状台肩，且阶梯状台肩位于碳化钽片上方，在阶梯状台肩由上至下的台肩上分别设置有第二钽圆片和氮化铝陶瓷圆片，所述第一钽圆片、第二钽圆片与钽坩埚共同围合形成钽粉颗粒腔室；第二钽圆片、氮化铝陶瓷圆片与钽坩埚共同围合形成氮化铝粉料腔室。

优选地，所述每级阶梯的高度相同。

优选地，所述碳化钽片与碳化钽坩埚的外径相同，第一钽圆片与钽坩埚的外径相同。

优选地，所述第二钽圆片和氮化铝陶瓷圆片分别与钽坩埚内壁间隙配合。

一种提高氮化铝长晶原料纯度的方法，采用上述装置进行制备，具体制备过程如下：

步骤1：将碳化钽坩埚放入钽坩埚中，然后在碳化钽坩埚中放入氮化铝原料，再将粘有氮化铝籽晶的碳化钽片放置在碳化钽坩埚上；

步骤2：将氮化铝陶瓷圆片放置在位于钽坩埚内壁最下方的台肩上，然后在氮化铝陶瓷圆片的上方装入氮化铝粉料，并将粉料刮平，堆至上一级台肩处，再将第二钽圆片放置在上一级台肩上，在第二钽圆片上方装入钽粉颗粒，并以同样方法将钽粉颗粒堆至钽坩埚的顶部开口处，将第一钽圆片盖合在钽坩埚开口上；

步骤3：在钽坩埚整体外侧由内至外依次包裹石墨坩埚和石墨保温结构，并整体放入感应加热炉内；

步骤4：将感应加热炉内的真空度抽至10-3pa等级后，打开功率开关开始加热，在1.5h内将温度加热至1200℃，并保温30min；

步骤5：然后将感应加热炉内充入氮气，直至炉内压力达到745-750torr后停止充气，并保压；在保压的同时，在2h内将功率升高，使炉内温度升至1850℃并保温1h；

步骤6：然后在1h内将功率继续升高，使炉内温度升至2100℃；

步骤7：在炉内温度达到2100℃后开始保温，同时将炉内压力抽至550torr并保压，整个保温过程时间在50-100h；

步骤8：保温过程结束后，降低功率开始降温，同时继续充入氮气，直至炉内压力达到745-750torr后停止充气并保压，降温过程总共3h；

步骤9：待炉内温度冷却至室温后，打开感应加热炉取出坩埚，工艺结束。

优选地，在步骤1中，将碳化钽坩埚放入钽坩埚中的具体过程为：使钽坩埚的开口朝水平方向放置，将碳化钽坩埚放入钽坩埚内并推至钽坩埚的底部，再将钽坩埚扶正，避免在装入过程中碳化钽坩埚和钽坩埚相互间发生硬性碰撞。

优选地，在步骤2中，所述钽粉颗粒的粒径为500μm-1mm。

本发明的有益效果是：

本发明在碳化钽坩埚与石墨坩埚之间分别设置第一钽圆片、第二钽圆片和氮化铝陶瓷圆片，用来防止在实验前期温度较低时，石墨细粉通过缝隙进入碳化钽坩埚内部，影响原料的纯度，而且为了使隔绝的效果更好，在第一钽圆片与第二钽圆片之间、第二钽圆片和氮化铝陶瓷圆片之间分别填充具有吸附碳组分的钽粉颗粒和氮化铝粉料，通过设置两次隔绝，利用两次吸附，实现最大程度减少碳组分进入碳化钽坩埚内部，掺杂入原料和晶体中，进而提升长晶的质量。

附图说明：

图1为本发明的结构示意图；

图2为氮化铝晶体生长结构示意图；

其中：1碳化钽片、2碳化钽坩埚、3钽坩埚、4第一钽圆片、5第二钽圆片、6氮化铝陶瓷圆片、7氮化铝籽晶、8氮化铝原料、9钽粉颗粒、10氮化铝粉料、11石墨坩埚、12石墨保温结构、13阶梯状台肩、14钽粉颗粒腔室、15氮化铝粉料腔室。

具体实施方式：

实施例1

如图1所示，本发明为一种提高氮化铝长晶原料纯度的装置，其为复合结构，具体包括：碳化钽片1、碳化钽坩埚2、钽坩埚3和第一钽圆片4，碳化钽坩埚2内部在实验前用来盛装氮化铝原料8，在实验时为长晶区。所述碳化钽片1盖合在碳化钽坩埚2的顶部开口处，且碳化钽片1和碳化钽坩埚2的外径相同，例如碳化钽片1和碳化钽坩埚2外径均为2英寸，并在碳化钽片1上粘贴氮化铝籽晶7，并使氮化铝籽晶7位于碳化钽坩埚2内。

所述碳化钽片1和碳化钽坩埚2放置在钽坩埚3内底处，碳化钽坩埚2外壁与钽坩埚3内壁为间隙配合，所述间隙为1mm；所述第一钽圆片4盖合在钽坩埚3的顶部开口处，且钽坩埚3与第一钽圆片4的外径相同。

在钽坩埚3的内壁上部加工有阶梯状台肩13，且阶梯状台肩13位于碳化钽坩埚2和碳化钽片1整体的上方，所述阶梯状台肩13包括至少两级台肩，本实施例以两级台肩为例进行介绍，且每级台肩的高度相同均为8mm。所述阶梯状台肩13使碳化钽坩埚2的内径由下至上逐级增大，例如每级阶梯处的内径依次增加4mm，碳化钽坩埚2所处内径最小，且壁厚最厚；位于钽坩埚3开口处的内径最大，且壁厚最薄。在阶梯状台肩13由上至下的台肩上分别设置有第二钽圆片5和氮化铝陶瓷圆片6，且第二钽圆片5和氮化铝陶瓷圆片6分别与钽坩埚3内壁为间隙配合，间隙为1mm。所述第一钽圆片4、第二钽圆片5和氮化铝陶瓷圆片6的厚度均为3mm。

在第一钽圆片4、第二钽圆片5与钽坩埚3内壁共同围合形成钽粉颗粒腔室14，在钽粉颗粒腔室14内填充有用来吸收碳组分的钽粉颗粒9；在第二钽圆片5、氮化铝陶瓷圆片6与钽坩埚3内壁共同围合形成氮化铝粉料腔室15，在氮化铝粉料腔室15内填充有用来吸收碳组分的氮化铝粉料10。

实施例2

如图2所示，实施例2选用实施例1所述的一种提高氮化铝长晶原料纯度的装置进行制备。

一种提高氮化铝长晶原料纯度的方法，具体制备过程如下：

步骤1：将碳化钽坩埚2放入钽坩埚3中，可先使钽坩埚3的开口朝水平方向放置，将碳化钽坩埚2放入钽坩埚3内并推至钽坩埚3的底部，再将钽坩埚3扶正，避免在装入过程中使碳化钽坩埚2和钽坩埚3相互发生硬性碰撞；然后在碳化钽坩埚2中放入氮化铝原料8，再将粘有氮化铝籽晶7的碳化钽片1盖合在碳化钽坩埚2的顶部开口上，并使氮化铝籽晶7位于碳化钽坩埚2内；

步骤2：将氮化铝陶瓷圆片6放置在位于钽坩埚3内壁最下方的台肩上，然后在氮化铝陶瓷圆片6的上方装入氮化铝粉料10，将粉料刮平，堆至上一级台肩处，氮化铝粉料10的作用是吸附碳组分；以同样方法再将第二钽圆片5放置在上一级台肩上，并在第二钽圆片5上方装入钽粉颗粒9，所述钽粉颗粒9的粒径为500μm-1mm，钽粉颗粒9的作用同样是直接吸附碳组分，并堆至钽坩埚3的顶部开口处，再将第一钽圆片4盖合在钽坩埚3的顶部开口上。

通过两次添料是为了防止经钽粉颗粒9吸收后仍可能有部分碳组分进入碳化钽坩埚2内部，氮化铝粉料10既可以吸附这部分碳组分，将碳组分与碳化钽坩埚2隔绝，即使氮化铝粉料10分解为气态组分，往下进入到碳化钽坩埚2中，也不会给氮化铝原料8和长晶区掺入杂质，这样还可以提高氮化铝籽晶7和氮化铝原料8的质量。

步骤3：在钽坩埚3整体外侧由内之外依次包裹石墨坩埚11和石墨保温结构12，并整体放入感应加热炉内，所述石墨保温层结构12为现有结构，例如石墨保温层结构12由外至内依次设置有外石墨板、保温块和内石墨板；

步骤4：将感应加热炉内的真空度抽至10-3pa等级后，打开功率开关开始加热，在1.5h内将温度加热至1200℃，并保温30min；

步骤5：然后将感应加热炉内充入氮气，直至炉内压力达到745-750torr后停止充气，并保压；在保压的同时，在2h内将功率升高，使炉内温度升至1850℃并保温1h；

步骤6：然后在1h内将功率继续升高，使炉内温度升至2100℃；

步骤7：在炉内温度达到2100℃后开始保温，同时将炉内压力抽至550torr并保压，整个保温过程时间在50-100h；

步骤8：保温过程结束后，降低功率开始降温，同时继续充入氮气，直至炉内压力达到745-750torr后停止充气并保压，降温过程总共3h；

步骤9：待炉内温度冷却至室温后，打开感应加热炉取出坩埚，工艺结束。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

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