一种除去α′晶型三氢化铝的方法与流程

本发明属于高活性材料制备领域，涉及三氢化铝，具体涉及一种除去α′晶型三氢化铝的方法。

背景技术：

α-alh3是一种二元共价氢化物，质量储氢可达10.08％，体积储氢为0.148kg/l(液体氢密度的2倍)，鉴于其具有较高的储氢量，可用作储氢材料，此外因其具有很高的燃烧热和比冲，是一种有希望应用于固体推进剂配方中高能添加剂。根据理论计算，使用alh3代替铝粉，可至少提高固体推进剂的比冲100n.s.kg^-1，而且其燃烧室和喷出气体温度均低于含铝粉推进剂，alh3在分解过程中释放其自身重量10％的h2，有效降低了燃气平均分子量，因此，alh3作为固体推进剂的高能添加剂成为国内外研究人员的焦点。

α-alh3是alh3七种晶型(α、α′、β、γ、ε、δ、ξ)中热力学最稳定的一种，也是唯一在推进剂配方中有应用前景的一种晶型。但是在α晶型三氢化铝的制备过程中常常夹杂有α′晶型三氢化铝的生成，α′晶型出现导致α晶型三氢化铝的热稳定性变差，α′杂质晶型的存在使alh3在室温存放条件下分解加快，使样品的摩擦感度升高、尤其是对静电感度的影响特别显著，与晶型较好的α晶型alh3相比，其e50相差5～10倍。对推进剂药浆的感度影响则更为明显，添加晶型较差的alh3，推进剂药浆的撞击感度、摩擦感度急剧升高，难以满足装药要求。湖北航天化学技术研究所李磊等人提出采用浮选方法来除去杂质晶型，该方法需要采用大量的浮选剂油酸，亚油酸，亚麻酸等，且分层界限难以控制，操作单元比较繁琐。因此，采用有效的方法除去α型三氢化铝中α′晶型三氢化铝迫在眉睫。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种除去α′晶型三氢化铝的方法，解决现有技术中，对α′晶型三氢化铝的去除不彻底的技术问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法按照以下步骤进行：

步骤一，在惰性干燥气氛下，取待提纯三氢化铝，加入溶剂，混合均匀；

步骤二，将步骤一混合均匀的混合液转移至反应釜中，将反应釜密封，反应釜升温至100℃～160℃，恒温反应；

步骤三，反应结束后自然冷却，过滤，得到的产品即为纯相的α晶型三氢化铝。

本发明还具有如下技术特征：

通过超声波实现混合均匀。

所述的溶剂为甲苯、环己烷或苯。

所述的待提纯三氢化铝与溶剂的质量体积比为：0.5g～1.0g：15ml～18ml。

所述的反应釜通置于烘箱中升温。

所述的恒温反应的时间为6h～10h。

具体的，该方法按照以下步骤进行：

步骤一，在惰性干燥气氛下，取待提纯三氢化铝，加入溶剂，通过超声波混合均匀；

所述的溶剂为甲苯、环己烷或苯；

所述的待提纯三氢化铝与溶剂的质量体积比为：0.5g～1.0g：15ml～18ml；

步骤二，将步骤一混合均匀的混合液转移至反应釜中，将反应釜密封，反应釜置于烘箱中升温至100℃～160℃，恒温反应6h～10h；

步骤三，反应结束后自然冷却，过滤，得到的产品即为纯相的α晶型三氢化铝。

优选的，该方法按照以下步骤进行：

步骤一，在惰性干燥气氛下，取待提纯三氢化铝，加入溶剂甲苯，通过超声波混合均匀；

所述的待提纯三氢化铝与溶剂的质量体积比为：0.8g：16ml；

步骤二，将步骤一混合均匀的混合液转移至反应釜中，将反应釜密封，反应釜置于烘箱中升温至140℃，恒温反应8h；

步骤三，反应结束后自然冷却，过滤，得到的产品即为纯相的α晶型三氢化铝。

本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

(ⅰ)本发明的方法使得α′晶型三氢化铝能够完全彻底去除，最终获得的产品纯度高，均为α晶型，最终获得的产品中检测不出α′晶型。

(ⅱ)本发明的方法所用溶剂量少，反应装置简单易操作，所得产品无α′晶型三氢化铝。本发明主要用于去除α′晶型三氢化铝。

附图说明

图1为待提纯三氢化铝的xrd图谱。

图2为本发明除去α′晶型三氢化铝后的产品的xrd图谱，即纯相的α晶型三氢化铝xrd图谱。

以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。

具体实施方式

本发明中，样品结构及相组成用x射线衍射(xrd)分析确定，采用日本理学d/max-2400型x射线粉末衍射仪，x射线源为cukα，波长管电压40kv，管电流80ma，扫描范围2θ＝3°～90°，步长0.02°。

本发明中，待提纯三氢化铝即含有α′晶型的α晶型三氢化铝。

遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。

实施例1：

本实施例给出一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法按照以下步骤进行：

步骤一，在惰性干燥气氛下，取待提纯三氢化铝，加入溶剂甲苯，通过超声波混合均匀；

待提纯三氢化铝的纯度为99.0wt.％，即含有1.0wt.％的α′晶型三氢化铝。

待提纯三氢化铝与溶剂的质量体积比为：0.8g：16ml；

步骤二，将步骤一混合均匀的混合液转移至反应釜中，将反应釜密封，反应釜置于烘箱中升温至140℃，恒温反应8h；

步骤三，反应结束后自然冷却，过滤，得到的产品即为纯相的α晶型三氢化铝。

产品纯度分析：

图1为待提纯三氢化铝的xrd图谱，该图谱除了在2θ为27.70°、38.55°、40.54°、46.11°、49.76°、57.06°、63.00°、66.01°、67.96°、72.24°、73.74°、82.51°、86.03°、87.50处出现了α-alh3特征衍射峰，在2θ为15.74°、26.98°、42.19°出现了α′-alh3特征衍射峰。

图2为本发明除去α′晶型三氢化铝后的产品的xrd图谱，即纯相的α晶型三氢化铝xrd图谱，该图谱仅在2θ为27.70°、38.55°、40.54°、46.11°、49.76°、57.06°、63.00°、66.01°、67.96°、72.24°、73.74°、82.51°、86.03°、87.50处出现了α-alh3特征衍射峰，无其他杂质峰出现。

从图1和图2的分析说明采用本实施例的方法可以完全除去α′晶型三氢化铝。

实施例2：

本实施例给出一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法按照以下步骤进行：

步骤一，在惰性干燥气氛下，取待提纯三氢化铝，加入溶剂甲苯，通过超声波混合均匀；

待提纯三氢化铝的纯度为99.0wt.％，即含有1.0wt.％的α′晶型三氢化铝。

待提纯三氢化铝与溶剂的质量体积比为：0.5g：15ml；

步骤二，将步骤一混合均匀的混合液转移至反应釜中，将反应釜密封，反应釜置于烘箱中升温至100℃，恒温反应10h；

步骤三，反应结束后自然冷却，过滤，得到的产品即为纯相的α晶型三氢化铝。

本实施例的产品纯度分析与实施例1基本相同，说明采用本实施例的方法可以完全除去α′晶型三氢化铝。

实施例3：

本实施例给出一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法按照以下步骤进行：

步骤一，在惰性干燥气氛下，取待提纯三氢化铝，加入溶剂甲苯，通过超声波混合均匀；

待提纯三氢化铝的纯度为99.0wt.％，即含有1.0wt.％的α′晶型三氢化铝。

待提纯三氢化铝与溶剂的质量体积比为：1.0g：18ml；

步骤二，将步骤一混合均匀的混合液转移至反应釜中，将反应釜密封，反应釜置于烘箱中升温至160℃，恒温反应6h；

步骤三，反应结束后自然冷却，过滤，得到的产品即为纯相的α晶型三氢化铝。

本实施例的产品纯度分析与实施例1基本相同，说明采用本实施例的方法可以完全除去α′晶型三氢化铝。

实施例4：

本实施例给出一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法与实施例1中的除去α′晶型三氢化铝的方法基本形同，区别仅仅在于，本实施例中的溶剂为等量的环己烷。

本实施例的产品纯度分析与实施例1基本相同，说明采用本实施例的方法可以完全除去α′晶型三氢化铝。

实施例5：

本实施例给出一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法与实施例1中的除去α′晶型三氢化铝的方法基本形同，区别仅仅在于，本实施例中的溶剂为等量的环苯。

本实施例的产品纯度分析与实施例1基本相同，说明采用本实施例的方法可以完全除去α′晶型三氢化铝。

实施例6：

本实施例给出一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法与实施例1中的除去α′晶型三氢化铝的方法基本形同，区别仅仅在于，本实施例中待提纯三氢化铝的纯度为99.1wt.％，即含有0.9wt.％的α′晶型三氢化铝。

本实施例的产品纯度分析与实施例1基本相同，说明采用本实施例的方法可以完全除去α′晶型三氢化铝。

实施例7：

本实施例给出一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法与实施例1中的除去α′晶型三氢化铝的方法基本形同，区别仅仅在于，本实施例中待提纯三氢化铝的纯度为99.2wt.％，即含有0.8wt.％的α′晶型三氢化铝。

本实施例的产品纯度分析与实施例1基本相同，说明采用本实施例的方法可以完全除去α′晶型三氢化铝。

实施例8：

本实施例给出一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法与实施例1中的除去α′晶型三氢化铝的方法基本形同，区别仅仅在于，本实施例中待提纯三氢化铝的纯度为99.5wt.％，即含有0.5wt.％的α′晶型三氢化铝。

本实施例的产品纯度分析与实施例1基本相同，说明采用本实施例的方法可以完全除去α′晶型三氢化铝。

实施例9：

本实施例给出一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法与实施例1中的除去α′晶型三氢化铝的方法基本形同，区别仅仅在于，本实施例中待提纯三氢化铝的纯度为99.9wt.％，即含有0.1wt.％的α′晶型三氢化铝。

本实施例的产品纯度分析与实施例1基本相同，说明采用本实施例的方法可以完全除去α′晶型三氢化铝。

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