一种胶状沉淀碳酸钙的制备方法与流程

本发明涉及碳酸钙领域，特别涉及一种胶状沉淀碳酸钙的制备方法。

背景技术：

沉淀碳酸钙可通过把二氧化碳气体充入装有氢氧化钙浆液的反应容器来制备。沉淀碳酸钙结晶形状有纺锤形、立方形、针形、链形、球形、片形和四角柱形。这些不同晶形的碳酸钙可由控制反应条件制得。一般的碳化法得到的是纺锤形。如果采用多段碳化法，即前一段反应的碳化率为100%时开始下一段反应，得到的也是纺锤形。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种胶状沉淀碳酸钙的制备方法，该方法通过降低氢氧化钙浆液的温度，控制碳化反应的温度，同时根据氢氧化钙浆液的浓度来确定二氧化碳气体的充入速率，以此来得到胶状沉淀碳酸钙。

本发明提供了一种胶状沉淀碳酸钙的制备方法，包括：

（1）将生石灰加入到温水中用搅拌桨搅拌，得到氢氧化钙浆液；

（2）将氢氧化钙浆液加入装有分散桨的夹套反应容器中；开启分散浆，在夹套内充入冷却循环水，使反应容器内的氢氧化钙浆液冷却到低于22℃，再充入二氧化碳并根据氢氧化钙浆液的浓度确定充入二氧化碳的速率，同时控制反应容器内浆液的温度，直至反应容器内浆料ph值为7以下；反应结束，即得胶状沉淀碳酸钙的水性浆液。

所述步骤（1）中的温水温度为40-60℃。

所述步骤（1）中的搅拌桨的线速度为2-3米/秒。

所述步骤（2）中的分散桨的线速度为5-8米/秒。

所述步骤（2）中二氧化碳的充入速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.0025升/分钟。

所述步骤（2）中控制反应容器内浆液的温度在20-30℃。

有益效果

本发明通过降低氢氧化钙浆液的温度，控制碳化反应的温度，同时根据氢氧化钙浆液的浓度来确定二氧化碳气体的充入速率，以此来得到胶状沉淀碳酸钙；胶状沉淀碳酸钙具有优良的不透明化特征，在使纸张不透明化及增亮方面以及作为纸张中的填料或填充剂较优良，制备工艺简单，成本低，具有良好的应用前景。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是实施例1中反应容器内浆液的sem显微照片；

图2是实施例2中反应容器内浆液的sem显微照片；

图3是对比例1中反应容器内浆液的sem显微照片；

图4是对比例2中反应容器内浆液的sem显微照片。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为了使本领域的技术人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，在本领域普通技术人员没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。

实施例1

（1）将生石灰2600克加入20升43℃的水中，开启搅拌桨（线速度2.5米/秒），搅拌30分钟，制成氢氧化钙浆液；氢氧化钙浆液通过200目标准筛，氢氧化钙浆液的浓度为145克/升。

（2）将氢氧化钙浆液20升加入容积为30升、装有分散桨的夹套反应容器中；开启分散浆（线速度5.6米/秒），在夹套内充入温度为20℃的冷却循环水，使反应容器内的氢氧化钙浆液温度冷却至21.8℃。再充入二氧化碳，充入二氧化碳的速率为7.25升/分钟；同时控制反应容器内浆液的温度在21.8-29.8℃，直至浆液的ph值为6.6。反应结束，获得胶状沉淀碳酸钙的水性浆液。

所得的胶状沉淀碳酸钙sem图如图1所示，其重量中值粒径（d50）为6.1μm并且bet比表面积（ssa）为12.4m²/g。

实施例2

（1）将生石灰2500克加入20升45℃的水中，开启搅拌桨（线速度2.5米/秒），搅拌30分钟，制成氢氧化钙浆液；氢氧化钙浆液通过200目标准筛，氢氧化钙浆液的浓度为132克/升。

（2）将氢氧化钙浆液20升加入容积为30升、装有分散桨的夹套反应容器中；开启分散浆（线速度5.6米/秒），在夹套内充入温度为20℃的冷却循环水，使反应容器内的氢氧化钙浆液温度冷却至21.9℃。再充入二氧化碳，充入二氧化碳的速率为6.6升/分钟；同时控制反应容器内浆液的温度在21.9-29.5℃，直至浆液的ph值为6.7。反应结束，获得胶状沉淀碳酸钙的水性浆液。

所得的胶状沉淀碳酸钙sem图如图2所示，其重量中值粒径（d50）为5.7μm并且bet比表面积（ssa）为13.2m²/g。

对比例1

(a)将生石灰2500克加入20升44℃的水中，开启搅拌桨（线速度2.5米/秒），搅拌30分钟，制成氢氧化钙浆液；氢氧化钙浆液通过200目标准筛，氢氧化钙浆液的浓度为135克/升。

(b)将氢氧化钙浆液20升加入容积为30升、装有分散桨的夹套反应容器中；

(c)1.开启分散浆（线速度5.6米/秒），在夹套内充入温度为20℃的冷却循环水，使反应容器内的氢氧化钙浆液温度冷却至21.6℃。

2.再充入二氧化碳，充入二氧化碳的速率为6.75升/分钟；同时控制反应容器内浆液的温度在21.6-48.4℃，直至浆液的ph值为6.7。反应结束，获得纺锤形沉淀碳酸钙的水性浆液。

所得的纺锤形沉淀碳酸钙如图3所示，其重量中值粒径（d50）为4.6μm并且bet比表面积（ssa）为5.38m²/g。

对比例2

(a)将生石灰2500克加入20升46℃的水中，开启搅拌桨（线速度2.5米/秒），搅拌30分钟，制成氢氧化钙浆液；氢氧化钙浆液通过200目标准筛，氢氧化钙浆液的浓度为128克/升。

(b)将氢氧化钙浆液20升加入容积为30升、装有分散桨的夹套反应容器中；

(c)1.开启分散浆（线速度5.6米/秒），在夹套内充入温度为20℃的冷却循环水，使反应容器内的氢氧化钙浆液温度冷却至28.9℃。

2.再充入二氧化碳，充入二氧化碳的速率为6.4升/分钟；同时控制反应容器内浆液的温度在28.9-36.3℃，直至浆液的ph值为6.7。反应结束，获得针形沉淀碳酸钙的水性浆液。

所得的针形沉淀碳酸钙如图4所示，其重量中值粒径（d50）为5.4μm并且bet比表面积（ssa）为4.83m²/g。

从实施例和对比例的结果来看，在相同的二氧化碳充入速率下，碳化反应过程中的温度控制对生成沉淀碳酸钙的晶形和比表面积有很大影响。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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