一种制备花状氧化锌的方法与流程

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种制备花状氧化锌的方法。

背景技术：

氧化锌是一种重要的化工原料，广泛应用于橡胶、涂料、陶瓷、医药、半导体和军事等领域。纳米氧化锌材料具有特异的理化性能，为新型多功能金属氧化物半导体材料，因其尺寸介于原子簇和宏观微粒之间，具有纳米材料的体积效应、表面效应、宏观量子隧道效应、久保效应等宏观材料不具备的特殊性质，如压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线的能力。纳米氧化锌可作为光谱催化剂、助溶剂、涂料增色剂和橡胶硫化活性剂等。

氧化锌材料的结构和形貌与材料的性能密切相关，纳米尺寸的氧化锌棒组成的花状结构比表面积大，具有介孔效应，具备优良性能。zn0纳米材料的形貌可控制仍然是zn0材料研究领域的一个热点。目前制备zn0纳米材料的方法有很多，比如金属有机化学气相沉积、水热法、溶胶凝胶法、电沉积法等。

现有水热法制备氧化锌的过程中会加入有机物作为原料，对环境会造成一定的影响；且操作繁琐、可控性低、设备要求高，花状氧化锌的形貌完整度较差，阻碍其应用。

技术实现要素：

本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种制备花状氧化锌的方法，在反应过程中无有机物加入，利用水析结晶法，制备出了花状氧化锌，氧化锌从中心向周围按照一维方向生长。

具体技术方案如下：

一种制备花状氧化锌的方法，以氧化锌和氢氧化钠为原料，水为溶剂，通过水析结晶法进行合成。

上述方法包括如下步骤：

(1)将氧化锌、氢氧化钠与水混合，制备得锌酸钠溶液；

(2)将达到预定温度的锌酸钠溶液和达到预定温度的水混合；

(3)将步骤(2)获得的体系进行过滤并洗涤，将得到的固相烘干，得到花状氧化锌。

本发明提供一种具有优异性能的花状氧化锌的形貌和物相调控方法，利用水析结晶法制备目标，制备过程中无有机物加入。

从电镜扫描图片可见，本发明的方法制备出由氧化锌棒组成的花状氧化锌颗粒，氧化锌从中心向周围按照一维方向生长。

进一步，步骤(1)中：氧化锌、氢氧化钠与水的混合物中，含氧化锌4wt％-14wt％、氢氧化钠15wt％-35wt％，余量为水。

进一步，步骤(2)中的结晶温度为20-90℃。具体地，锌酸钠溶液的温度为20-90℃，水的温度为20-90℃。

进一步，步骤(2)的反应时间为10-300min。

进一步，步骤(2)中：锌酸钠溶液和与其混合的水的质量比为1：(1-10)。

进一步，步骤(2)中：反应过程中持续搅拌，搅拌速率为100-700r/min。

进一步，步骤(3)中：所述的过滤为采用真空抽滤机、板框压滤机或离心机进行固液分离。

本发明的有益效果如下：

本发明提供一种具有优异性能的花状氧化锌的形貌和物相调控方法，利用水析结晶法制备出由氧化锌棒组成的花状氧化锌颗粒。本发明的方法不需使用有机试剂，具有原料易得，操作简单，不污染环境，反应溶液可以回收利用等优点。

附图说明

图1是实施例1中花状氧化锌的物相图；

图2是实施例1中花状氧化锌的扫描电子显微镜测试图。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种制备花状氧化锌的方法，包括如下步骤：

(1)配置质量分数为20wt％naoh，5wt％zno的锌酸钠溶液；

(2)将20℃的50g锌酸钠溶液与20℃的450g水混合，反应温度为20℃，反应过程中持续搅拌，搅拌速率为300r/min，反应时间为300min；

(3)将步骤(2)获得的体系进行过滤并用水洗涤，将得到的固相放置于烘箱中，60℃烘干10h，得到花状氧化锌。

上述花状氧化锌的物相图见图1，从图1可以看出物相是单一的氧化锌，无其他杂质存在。

上述花状氧化锌的扫描电子显微镜测试图见图2，从图2可以看出，氧化锌颗粒是由氧化锌纳米棒由中心向外放射性生长的花状结构，颗粒呈球形。

实施例2

一种制备花状氧化锌的方法，包括如下步骤：

(1)配置质量分数为32wt％naoh，11wt％zno的锌酸钠溶液；

(2)将80℃的50g锌酸钠溶液与80℃的450g水混合，反应温度为80℃，反应过程中持续搅拌，搅拌速率为100r/min，反应时间为20min；

(3)将步骤(2)获得的体系进行过滤并用水洗涤，将得到的固相放置于烘箱中，60℃烘干10h，得到花状氧化锌。

实施例3

一种制备花状氧化锌的方法，包括如下步骤：

(1)配置质量分数为20wt％naoh，5wt％zno的锌酸钠溶液；

(2)将90℃的150g锌酸钠溶液与90℃的300g水混合，反应温度为90℃，反应过程中持续搅拌，搅拌速率为700r/min，反应时间为100min；

(3)将步骤(2)获得的体系进行过滤并用水洗涤，将得到的固相放置于烘箱中，60℃烘干10h，得到花状氧化锌。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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