一种用于卷烟滤棒吹扫检测的吹扫管及吹扫方法与流程

本发明属于烟草制品化学分析
技术领域：
，具体涉及一种用于卷烟滤棒吹扫检测的吹扫管及吹扫方法。
背景技术：
：在卷烟抽吸过程中，新型滤棒材料中的一些成分会在热气流的作用下，通过抽吸迁移和接触迁移进入主流烟气，在特定受热温度下会发生成分种类和相对含量变化，对主流烟气的质量安全产生影响。以前研究中，主要采用静态顶空法对受热迁移成分进行分析，但静态的捕集方法不能完全模拟滤棒中受热迁移成分在抽吸过程中的动态迁移状态，因此，急需建立新方法对滤棒添加物进行受热迁移成分分析，快速准确地筛查其中有害成分和高关注物质。吹扫捕集法具有操作简单、灵敏度高和不使用有机溶剂的特点，在设定温度条件下达到平衡状态时进行吹扫，捕集滤棒添加物热迁移成分，因此用于直接测定新型滤棒添加物受热迁移成分具有独特的模拟优势。采用吹扫捕集和气相色谱/质谱联用技术，在设定温度条件下模拟卷烟抽吸状态中滤棒挥发性成分受热迁移情况进行在线吹扫，捕集迁移成分后，采用气相色谱-质谱联用技术进行成分含量归一化分析，可快速分析滤棒添加物中受热迁移成分，为快速筛查有害成分和高关注物质提供更好的技术支持。普通的吹扫捕集主要针对液体和颗粒固体，并不适用于卷烟及其滤棒的吹扫分析，滤棒在吹扫中没有处于封闭状态，且气流没有完全通过滤棒流出，分析过程不能模拟滤棒在人抽吸时的气流及通过状态。综上所述，现有的方法无法满足对卷烟滤棒及其内含内部材料在受热状态下的迁移成分进行准确分析和客观评价的要求。为了解决以上问题，提出本发明。技术实现要素：本发明的目的是提供一种用于卷烟滤棒吹扫检测的吹扫管，其有效解决了滤棒吹扫分析时气流完全通过滤棒内部进行吹扫的问题，并且大大减小了死体积，装置结构简单有效，保障了检测结果的准确性和精密度。本发明第一方面提供一种用于卷烟滤棒吹扫检测的吹扫管，所述吹扫管为一体玻璃管，其一端为进气口，另一端为出气口，从进气口到出气口其在轴向上依次为进气接口段1、滤棒工作段2、气流挥发段3和吹扫出口段4；所述气流挥发段3内部靠近所述滤棒工作段2一侧具有氯丁圈5。优选地，进气接口段1、滤棒工作段2、气流挥发段3和吹扫出口段4的内径大小关系为：进气接口段1<滤棒工作段2<吹扫出口段4<气流挥发段3；优选地，所述进气接口段1内径为5.5-5.8mm，所述滤棒工作段2内径为7.7-8.0mm，所述气流挥发段3内径为19.0-19.2mm，所述吹扫出口段4内径为17.4-17.6mm；所述进气接口段1轴向长度为4.6-5.0cm，所述滤棒工作段2轴向长度为1.8-2.1cm，所述气流挥发段3轴向长度为9.3-9.5cm，所述吹扫出口段4轴向长度为1.8-2.2cm。所述滤棒工作段2内径比普通卷烟滤棒略大，用于装载滤棒，并接收红外线烘烤。优选地，所述气流挥发段3内壁上具有限位块31，所述限位块31在轴向上距离所述滤棒工作段2靠近所述气流挥发段3一端0.8-1.0cm。优选地，所述氯丁圈5位于所述限位块31和所述滤棒工作段2之间，此段可容纳4-5片氯丁圈。限位块31用于固定氯丁圈5，限位块31可以为所述气流挥发段3内壁的一个烧结凸起。氯丁圈5与玻璃管为过盈配合，以保证在最大1000ml/min的气流吹扫下不会移动。其中，可根据卷烟滤棒的规格不同而更换不同内径的氯丁圈5。优选地，所述氯丁圈5是圆环状的，其内圆直径和卷烟滤棒外径匹配，其外圆直径和所述气流挥发段3内径匹配。优选地，所述进气接口段1与进气管直径匹配，用于固定连接进气管。优选地，所述滤棒工作段2轴向长度与捕集仪红外加热器相匹配，打开位于吹扫管旁边的红外加热源，直接对对滤棒进行加热吹扫。优选地，所述吹扫出口段4外径与捕集仪吹扫出口固定圈尺寸匹配，吹扫出口段4外径和上端吹扫捕集仪的固定装置内径一致，用于连接吹扫出口段4和捕集仪后续管路，并后续管路把含有滤棒迁移物的热气流输送到捕集仪的捕集阱，由捕集阱的吸附材料所捕集。本发明优选的实施方案中，吹扫管上端外表面可缠绕生料带和螺帽进行密封连接。本发明第二方面提供一种使用所述的吹扫管对卷烟滤棒吹扫检测的方法，包括以下步骤：(1)将卷烟滤棒从吹扫管吹扫出口段4放入，并使用工具将卷烟滤棒轻轻推入氯丁圈5内圆中心固定住，使卷烟滤棒刚好接触到滤棒工作段2靠近进气接口段1一端；(2)将吹扫管的吹扫出口段4装到吹扫捕集仪上，进气接口段1与进气管连接，进气口朝下，出气口朝上；(3)接着按照设定的程序开始吹扫气流，启动位于吹扫管滤棒工作段2旁边的红外加热源，对吹扫管中的滤棒进行加热吹扫捕集分析。具体的，用于卷烟滤棒吹扫检测的吹扫管的工作过程如下：样品分析时，将卷烟滤棒从吹扫管上端放入，并使用工具如镊子将滤棒轻轻推入氯丁圈中心固定住，使滤棒刚好接触到吹扫管第二段底部即可，然后将吹扫管装到吹扫捕集仪上，进口朝下出口朝上分别和进气管和出口加热套连接，拧紧螺帽固定好，检查接口保证密封，接着打开吹扫捕集仪，吹扫捕集仪按照设定的程序开始吹扫气流，启动位于吹扫管滤棒工作段2旁边的红外加热源，对滤棒进行加热吹扫捕集分析。相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：1、本发明自制一种用于卷烟滤棒吹扫检测的吹扫管，根据各段不同的作用，该装置从进气口到出气口在轴向上依次为进气接口段1、滤棒工作段2、气流挥发段3和吹扫出口段4，所述气流挥发段3内部靠近所述滤棒工作段2一侧具有用于固定卷烟滤棒的氯丁圈5。该装置可在密闭条件下将卷烟滤棒样品固定在的氯丁圈5中，以保证在最大1000ml/min的气流吹扫下不会移动，以使吹扫气流完全从滤棒中间通过，从而保障了吹扫捕集分析良好的重复性，并大大提高了分析准确性。2、本发明自制的吹扫管装置中，氯丁圈5可根据卷烟滤棒的规格不同而更换不同内径，且在吹扫分析后，氯丁圈5可以拆卸重装，无须更换整根吹扫管，使得吹扫管的使用具有很高的性价比和便捷性。另外，将氯丁圈从管内取出清洗，愈发减少了样品残留对下一个样品分析的影响，进一步保证分析准确性。3、本发明自制的吹扫管装置采用全封闭的一体玻璃管，有效避免了受热迁移气体在管内的附着，大大降低了样品吹扫过程中产生的样品残留；并且，由于是一体管，结构简单，清洗方便。附图说明图1是本发明卷烟滤棒吹扫管的结构示意图；图2为本发明的工作示意图；附图说明中附图标记的名称为：1-进气接口段，2-滤棒工作段，3-气流挥发段，4-吹扫出口段，5-氯丁圈，6-卷烟滤棒，7-气流导出管，31-限位块。具体实施方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。实施例1普通滤棒测试：准备一根本发明制作的玻璃吹扫管，清洗烘干，装入四片蓝色氯丁圈，使用工具将氯丁圈塞入吹扫管底部，所有氯丁圈平整相叠无皱褶，且都卡入到玻璃烧结凸起之下。从样品中随机抽取1支基础卷烟滤棒，按烟支滤棒长度设计值截取相应长度的滤棒。把滤棒放入吹扫管，然后用干净玻璃棒轻轻将滤棒塞入吹扫管底部的氯丁密封圈中，使滤棒完全被氯丁圈包裹住。把吹扫管与仪器连接，卡紧卡盖密封。按设定的吹扫条件开始吹扫，滤棒受热迁移的成分被捕集阱捕集，吹扫结束后，受热迁移的成分经加热脱附，进入气相色谱/质谱分析。同时进行空白样品的分析。对实际爆珠滤棒样品进行分析测试，成分多为香味添加物的分解产物，没有发现禁限用成分，典型样品的分析结果见表1。对照爆珠滤棒样品的受热迁移分析结果，可以看到，易挥发和半挥发性物质都有检出，微量物质没有遗漏，对于爆珠溶液等滤棒添加物，可以很清晰地观察到具体成分在抽吸过程中的迁移情况，因此，本实验装置可以保障吹扫气流完全通过滤棒不会旁逸，保证了滤棒受热成分的检测有效性。表1典型样品的吹扫捕集-gcms分析结果实施例2细支卷烟滤棒的吹扫测试：目前卷烟产品至少有三种不同直径粗细的规格，本发明吹扫管可以针对不同直径的卷烟滤棒更换对应的氯丁圈。取出蓝色氯丁圈，清洗玻璃吹扫管并烘干，冷却至室温后，换装入绿色氯丁圈(内圈直径更细)，随机抽取1支细支卷烟滤棒，按烟支滤棒长度设计值截取相应长度的滤棒。把滤棒放入吹扫管，然后用干净玻璃棒轻轻将滤棒塞入吹扫管底部的氯丁密封圈中，使滤棒完全被氯丁圈包裹住。把吹扫管与仪器连接，拧紧卡盖密封。按设定的吹扫条件开始吹扫，滤棒受热迁移的成分被捕集阱捕集，吹扫结束后，受热迁移的成分经加热脱附，进入气相色谱/质谱分析。在本实例中，还对比了吹扫管清洗后和清洗前的空白试验结果，见表2，以三醋酸甘油酯为例，清洗前由于吹扫管内(主要是氯丁圈部位)吸附了大量滤棒受热析出物，因此有很大的残留量检出。把氯丁圈取出，清洗吹扫管并更换新氯丁圈后，可以看到，三醋酸甘油酯残留物基本消除。所以，本发明采用的可更换氯丁圈方式，不仅可以适用不同直径类型的卷烟滤棒，还能通过取出氯丁圈清洗，最大程度地消除残留带来对检测的影响，为准备分析卷烟滤棒受热迁移成分提供了便利的保障。表2三醋酸甘油酯在清洗前和清洗后丰度的对比进样组别丰度1清洗前的吹扫管(带氯丁圈)4000005清洗后的吹扫管(装填新氯丁圈)800实施例3本发明吹扫管和其它滤棒吹扫方式的比较：本实施例分别采用在滤棒圆周缠绕生料带塞入玻璃管、玻璃光管、本发明的可更换氯丁圈吹扫管三种方式进行实验。随机抽取1支基础滤棒，按烟支滤棒长度设计值截取相应长度的滤棒，第一组测试，将滤棒直接放入玻璃管。第二组测试，先用聚四氟乙烯生料带缠绕滤棒样品两端的外周，再将滤棒塞入玻璃管。第三组测试，使用本发明装置，装好内径和卷烟滤棒匹配的氯丁圈，然后将滤棒塞入氯丁圈固定。以上三组测试，均以空白滤棒为样品基质，采用注射法，在滤棒样品重心的位置处加入20μl典型化合物混合标液，将吹扫管与仪器连接，两端卡紧卡盖密封。按仪器条件进行动态顶空-气相色谱/质谱分析。测试结果见表3，结果表明，和直接放入滤棒到玻璃光管的方式相比较，在缠生料带实验组，沸点从低到高的三种标准物质检测量都增加，本发明氯丁圈吹扫管组，三种标准物质增加的幅度更大，特别是高沸点的丁香酚，增加了近10倍。表3三种滤棒吹扫方式检测结果对比当前第1页1 2 3 

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