一种快速高效制备永磁铁氧体的方法与流程

本发明涉及一种制备永磁铁氧体的方法，具体涉及一种高效制备永磁铁氧体的方法。

背景技术：

永磁铁氧体坚硬且脆，磁能较低,但是它不易退磁不易腐蚀，生产工艺简单且价格低廉，因此，在整个磁铁工业中铁氧体磁铁的产量最高并被广泛应用于工业生产中。永磁铁氧体通常采用粉末冶金工艺生产，常规的永磁铁氧体生产工艺中，球磨和烧结两个主要工序耗费较长时间，占据较大的生产成本。

在已公开的技术中，铁氧体的原材料主要以固体氧化物或碳酸盐为主。

cn111362687a、cn110937888a、cn111099889a中原材料主要是fe2o3，caco3，la2o3等多种氧化物；在cn111423226a中，虽然在制备中采用高速研磨技术缩短生产时间，但烧结时间并没有缩短。

cn102792394a中将两种化合物相煅烧体混合后并使其粉碎、成形及烧成而得到的烧结铁氧体磁铁，cn107382303a采用锶铁氧体预烧料与la-ca-sr-co系铁氧体预烧料按一定重量比例进行混合研磨，以上两种技术方案采用两种煅烧或预烧料混合，增加了工序的复杂性和成本，并且难以保证成分从原子及上混合均匀。

cn1767087a通过用pr、nd置换la的一部分提高铁氧体的磁性能，cn107673754a公开了采用sr的同位素添加改善磁性材料性能的方法，以上两种技术方案采用部分稀土或同位素置换，铁氧体成分变得更加复杂，而且不常用的同位素作为原材料增加了生产成本。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种缩短铁氧体生产时间，节约生产成本的快速高效制备永磁铁氧体的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种快速高效制备永磁铁氧体的方法，包括以下步骤：

（1）配料、球磨：称取srco3、la(no)3·6h2o、caco3、fe(no)3·9h2o、co(no3)2·6h2o为原料，置于球磨机中，加水球磨，得混合料浆；

（2）干燥、预烧：将所述混合料浆干燥，得粉料，将所述粉料进行预烧，得预烧料；

（3）振磨：将所述预烧料振磨，得粗粉；

（4）二次球磨：向所述粗粉中加入助烧剂、分散剂和水，球磨，沉淀，得细料浆；

（5）压制成型、烧结：将所述细料浆在磁场条件下压制成型，得成型体，将所述成型体进行烧结，即成。

步骤（1）中，按以下重量份数配料：srco30.1份、la(no)3·6h2o1.86~2.48份（更优选1.9~2.4份）、caco30.3~0.7份（更优选0.4~0.6份）、fe(no)3·9h2o38.2~43.6份（更优选39~43份）、co(no3)2·6h2o0.36~1.45份（更优选0.5~1.3份）。

优选地，步骤（1）中，所述原料的质量为所加水的质量的1.74~1.98倍。

优选地，步骤（1）中，所述球磨的时间为0.5~1.5h。

优选地，步骤（2）中，所述干燥的时间为6~10h，干燥的温度为100~130℃。

优选地，步骤（2）中，所述预烧为在空气或氧气气氛中，1100℃~1250℃预烧1-3h。

优选地，步骤（3）中，所述振磨为将所述预烧料置于振磨机中，振磨90~120s。

优选地，步骤（3）中，所述粗粉的平均粒径为2~5μm。

优选地，步骤（4）中，所述助烧剂为caco3、bi2o3和basi2o5中的一种或两种以上；优选由caco3、bi2o3和basi2o5按质量比20:4~5:4~5组成的复合助烧剂。

优选地，步骤（4）中，所述助烧剂的用量为所述粗粉的0.3~1.5wt%（更优选1~1.25wt%）。

优选地，步骤（4）中，所述分散剂为葡萄糖酸钙和/或硼酸。

优选地，步骤（4）中，所述分散剂的用量为所述粗粉的0.1~1wt%（更优选0.5~0.9wt%）。

优选地，步骤（4）中，所加水的质量为所述粗粉的质量的2.5~3.2倍。

优选地，步骤（4）中，所述球磨的时间为8~12h。

优选地，步骤（4）中，所述细料浆的含水量为65~72％。

优选地，步骤（4）中，所述细料浆中固体物料颗粒平均粒径为0.65~0.7μm。

优选地，步骤（5）中，所述压制成型的压力为6~8.5mpa，成型磁场强度≥10000gs。

优选地，步骤（5）中，所述烧结为将所述成型体在450~580℃下保温1~3h，再升温至850~990℃保温1~3h，然后升温至1120℃~1140℃保温1~3h。

本发明所得永磁铁氧体的化学式为la1-x-ycaysrxfe2n−zcozo19，其中x为0.05~0.2（更优选0.1~0.15），y为0.05~0.5（更优选0.35~0.4），z为0.1~0.3，n为5~5.5（更优选5.1~5.3），1-x-y为0.3~0.9（更优选0.45~0.55），2n−z为9.7~10.9（更优选9.9~10.5）。

经过研究发现，在原材料配料阶段用硝酸盐la(no)3·6h2o、fe(no)3·9h2o、co(no3)2·6h2o的形式加入，la、fe、co离子均匀的附着在固体颗粒上，减少了球磨的时间，并且在烧结阶段，离子在高温下能更快速的扩散进入晶体的离子位置或间隙，并且在烧结过程中也能参与形成氧化物形式的永磁铁氧体，与现有技术相比，明显缩短了烧结时间；所得材料的磁性能还能得到提升。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：极大的缩短了永磁铁氧体球磨和烧结时间，操作简单，降低了生产成本，适于工业化大规模生产，所得材料的磁学性能还有一定提升。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不得将这些实施例用于解释为对本发明保护范围的限制。

如无特殊说明，本发明实施例使用的化学试剂，均通过常规商业途径购得。

实施例1

本实施例永磁铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

（1）配料、球磨：按照srco30.1份、la(no)3·6h2o1.9份、caco30.4份、fe(no)3·9h2o39份、co(no3)2·6h2o0.5份的比例，称取srco310g、la(no)3·6h2o190g、caco340g、fe(no)3·9h2o3900g、co(no3)2·6h2o50g，置于滚筒球磨机中，加入2400ml去离子水，球磨1h，得混合料浆；

（2）干燥、预烧：将步骤（1）所得混合料浆120℃干燥9h，得粉料，然后将所述粉料在空气气氛中，1100℃预烧2h，得预烧料；

（3）振磨：将步骤（2）所得预烧料置于振磨机中，振磨100s，得平均粒径为3μm的粗粉；

（4）二次球磨：称取400g步骤（3）所得粗粉，加入3.2gcaco3、0.8gbi2o3、1gbasi2o5、2g葡萄糖酸钙、0.8硼酸和1200ml去离子水，置于球磨机中，球磨10h，使其平均粒径为0.7μm；然后将料浆沉淀，得含水量为65%的细料浆；

（5）压制成型、烧结：将步骤（4）所得细料浆在成型磁场强度为10000gs及成型压力为7mpa的条件下压制，得成型体，然后将成型体在450℃下保温2h，升温至920℃保温2h，再升温至1120℃保温2h，得永磁铁氧体la0.51ca0.37sr0.12fe10.1co0.3o19。

实施例2

（1）配料、球磨：按照srco30.1份、la(no)3·6h2o2.1份、caco30.6份、fe(no)3·9h2o41份、co(no3)2·6h2o0.8份的比例，称取srco310g、la(no)3·6h2o210g、caco360g、fe(no)3·9h2o4100g、co(no3)2·6h2o80g，置于滚筒球磨机中，加入2400ml去离子水，球磨1h，得混合料浆；

（2）干燥、预烧：将步骤（1）所得混合料浆120℃干燥9h，得粉料，然后将所述粉料在空气气氛中，1100℃预烧2h，得预烧料；

（3）振磨：将步骤（2）所得预烧料置于振磨机中，振磨100s，得平均粒径为3μm的粗粉；

（4）二次球磨：称取400g步骤（3）所得粗粉，加入3.2gcaco3、0.8gbi2o3、1gbasi2o5、2g葡萄糖酸钙、0.8硼酸和1200ml去离子水，置于球磨机中，球磨10h，使其平均粒径为0.7μm；然后将料浆沉淀，得含水量为65%的细料浆；

（5）压制成型、烧结：将步骤（4）所得细料浆在成型磁场强度为10000gs及成型压力为7mpa的条件下压制，得成型体，然后将成型体在450℃下保温2h，升温至920℃保温2h，再升温至1120℃保温2h，得永磁铁氧体la0.51ca0.37sr0.12fe10.1co0.3o19。

实施例3

（1）配料、球磨：按照srco30.1份、la(no)3·6h2o2.4份、caco30.6份、fe(no)3·9h2o43份、co(no3)2·6h2o1.3份的比例，称取srco310g、la(no)3·6h2o240g、caco360g、fe(no)3·9h2o4300g、co(no3)2·6h2o130g，置于滚筒球磨机中，加入2400ml去离子水，球磨1h，得混合料浆；

（2）干燥、预烧：将步骤（1）所得混合料浆120℃干燥9h，得粉料，然后将所述粉料在空气气氛中，1100℃预烧2h，得预烧料；

（3）振磨：将步骤（2）所得预烧料置于振磨机中，振磨100s，得平均粒径为3μm的粗粉；

（4）二次球磨：称取400g步骤（3）所得粗粉，加入3.2gcaco3、0.8gbi2o3、1gbasi2o5、2g葡萄糖酸钙、0.8硼酸和1200ml去离子水，置于球磨机中，球磨10h，使其平均粒径为0.7μm；然后将料浆沉淀，得含水量为65%的细料浆；

（5）压制成型、烧结：将步骤（4）所得细料浆在成型磁场强度为10000gs及成型压力为7mpa的条件下压制，得成型体，然后将成型体在450℃下保温2h，升温至920℃保温2h，再升温至1120℃保温2h，得永磁铁氧体la0.51ca0.37sr0.12fe10.1co0.3o19。

对比例1

（1）配料、球磨：配料、球磨：按照srco30.1份、la2o31份、caco30.4份、fe2o310份、co3o40.2份的比例，称取srco310g、la2o3100g、caco340g、fe2o31000g、co3o420g，置于滚筒球磨机中，加入2400ml去离子水，球磨2h，得混合料浆；

（2）干燥、预烧：将步骤（1）所得混合料浆100℃干燥9h，得粉料，然后将所述粉料在空气气氛中，1100℃预烧4h，得预烧料；

（3）振磨：将步骤（2）所得预烧料置于振磨机中，振磨120s，得平均粒径为4μm的粗粉；

（4）二次球磨：称取400g步骤（3）所得粗粉，加入1200ml去离子水，置于球磨机中，球磨15h，使其平均粒径为0.7μm；然后将料浆沉淀，得含水量为65%的细料浆；

（5）压制成型、烧结：将步骤（4）所得细料浆在成型磁场强度为10000gs及成型压力为7mpa的条件下压制，得成型体，然后将成型体在450℃下保温3h，升温至920℃保温5h，再升温至1120℃保温4h，得永磁铁氧体la0.51ca0.37sr0.12fe10.1co0.3o19。

统计本发明实施例与对比例生产所需时间，并对所得磁体进行磁性能的测量，数据如下表所示：

上表的统计结果表明，本发明中部分原料以硝酸盐la(no)3·6h2o、fe(no)3·9h2o、co(no3)2·6h2o的形式加入，生产总时间较常规原料缩短了12小时，节约了生产成本，而所得材料的磁性能比常规方法有所提升。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除