一种梨属水果用复合涂膜液的制备方法及其应用与流程

本发明属于果蔬保鲜领域，具体涉及一种梨属水果用复合涂膜液的制备方法及其应用。

背景技术：

对于水果蔬菜的保鲜和安全问题已经成为了现在社会最关注的部分，而且由于地域性和季节性的限制，可能在运输和贮藏中果蔬发生腐烂和变质造成很大的经济损失，如何提高对于果蔬的保鲜能力已成为当今社会急需突破的技术难题。当今的常用的果蔬保鲜技术有化学保鲜、冷杀菌保鲜、低温冷藏保鲜以及生物保鲜等，但是这些方法普遍存在化学保鲜剂残留、冷冻损伤、设备投资大、保鲜效果和成本高等诸多问题。

梨属植物是我国最重要的水果资源之一，具有品种多、产量大、消耗量大等特点。梨属于呼吸跃变型果实，大部分品种梨果实在贮藏时对环境中的co2极为敏感，包装的透气性更是会影响器抗氧化酶的活性，进而对果心褐变造成影响；而且现有技术中对梨属水果口感影响十分重要的水分的丢失并不非常重视。

技术实现要素：

针对现有对梨属水果的保鲜技术的透气性较差和防止水分丢失的保护不足的技术缺陷，本发明提供一种梨属水果用复合涂膜液及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种梨属水果用复合涂膜液，由以下质量分数的组分构成：cof/多孔纤维1.5-2wt％、果胶1-1.3wt％、壳聚糖1.5-2wt％、聚赖氨酸0.6-0.9wt％、山梨酸钾0.1-0.2wt％、脱氢乙酸钠0.1-0.2wt％、其余为灭菌水。

复合涂膜液的制备方法具体为：向足量灭菌水中按照上述组分加入cof/多孔纤维、果胶、壳聚糖、聚赖氨酸、山梨酸钾和脱氢乙酸钠，并在45-50℃下保温静置2-3h，然后以10000-12000r/min的速度均质5-7min得到涂膜液。

上述涂膜液对梨属水果涂膜保鲜的方法为：将梨置于水中浸泡6-8min后反复洗涤3-5次，然后将洗涤过的梨浸泡在复合涂膜液50-60min，浸泡结束后取出并在室温下的通风阴凉处晾干即可。

本发明另一方面提供上述制备方法中的cof/多孔纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：取一定量的醋酸纤维素(ca)和聚乙二醇(peg)加入适量n,n-二甲基乙酰胺(dmac)-二氯甲烷(dcm)混合液中，用保鲜膜密封后在45-50℃的水浴下搅拌12-15h，搅拌结束后静置6-8h去除溶液中的气泡得到纺丝液，然后用离心纺丝的方法将纺丝液置于离心机中，在一定的离心速度和收集距离下得到样品；纺丝结束后将制得的样品置于200ml的lioh的乙醇溶液中水解，水解后将样品以1-1.5cm的长度剪断并置于去离子水的超声10-12h，超声结束后将样品过滤并置于70-80℃的真空烘箱中干燥得到纤维素纳米多孔纤维。

步骤二：将适量的均三甲苯和1,4-二氧六环混合均匀后向混合液中加入步骤一制得的多孔纤维，超声6-8min，再先后向混合液中添加适量的1,4-苯二硼酸和2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯，33-35℃下超声7-9h；超声结束后将其离心并用丙酮洗涤3次，然后将样品置于80-85℃的真空干燥箱中保温16-20h，得到cof/多孔纤维。

所述步骤一中ca的添加量为1.5-2g，ca和peg的质量比为7:1-9:1，dmac-dcm混合液中dmac-dcm的体积比为1:2-1:3。

所述步骤二中均三甲苯和1,4-二氧六环的体积比为1:1.2-1:1.5，多孔纤维和1,4-苯二硼酸的质量比为1:0.26-1:0.32，1,4-苯二硼酸和2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯的质量比为1:1.2-1:1.4。

优选地，所述步骤一中ca的质量分数为15wt％，ca在dmac-dcm混合液中的浓度为0.1g/ml，离心机的旋转速度为9000-11000r/min，喷嘴孔径选用0.6mm，收集距离为12cm，lioh的乙醇溶液的浓度为0.05mol/l。

优选地，所述步骤二中1,4-苯二硼酸在混合溶液中的浓度为0.01g/ml。

有益效果：本发明制备的涂膜液制备方便，cof/多孔纤维在涂膜液中可以起到交联涂膜液中有机组分的作用，提高梨浸泡后的成膜速度，提高了整个梨保鲜处理过程中的效率；多孔纤维能够有效的提高成膜后的膜的力学性能，避免运输过程中膜的损耗，有利于膜的完整性，从而提高了对梨的保鲜时间；cof/多孔纤维结合还有利于食用时的清理，由于涂膜液中各组分和cof/多孔纤维的连接，而cof/多孔纤维在清洗时容易搓洗掉，带动了各组分的去除，避免了膜组分的残留，提高了食用安全。而且cof在多孔纤维上的均匀分布一方面可以最大的发挥对气体的选择作用，防止co2带来的果心褐变；另一方面均匀分布的cof材料和涂抹液中的聚赖氨酸、山梨酸钾能够起到协同促进的作用，cof能够为避免聚赖氨酸失活、提供更好的作业环境，从而大大延长了其杀菌作用时间；而效果更好的聚赖氨酸和山梨酸钾有好的互补效果，提供了涂膜液的防腐能力；优秀的防腐能力又能反过来促进杀菌，达成了良性循环。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

(1)cof/多孔纤维的制备

步骤一：取1.5g的ca和0.21g的peg加入5ml的dmac和10ml的dcm的混合荣液中，用保鲜膜密封后在45℃的水浴下搅拌15h，搅拌结束后静置8h去除溶液中的气泡得到纺丝液，然后用离心纺丝的方法将纺丝液置于离心机中，以9000r/min的离心速度和收集距离下得到样品；纺丝结束后将制得的样品置于200ml的lioh的乙醇溶液中水解，水解后将样品以1cm的长度剪断并置于去离子水的超声10h，超声结束后将样品过滤并置于80℃的真空烘箱中干燥得到纤维素纳米多孔纤维。

步骤二：将17.3ml均三甲苯和20.7ml的1,4-二氧六环混合均匀后向混合液中加入1.2g步骤一制得的多孔纤维，超声8min，再先后向混合液中添加0.38g的1,4-苯二硼酸和0.54g的2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯，33℃下超声9h；超声结束后将其离心并用丙酮洗涤3次，然后将样品置于80℃的真空干燥箱中保温20h，得到cof/多孔纤维。

(2)复合涂膜液的制备

将质量分数为1.5wt％的cof/多孔纤维、1.3wt％的果胶、1.5wt％的壳聚糖、0.9wt％的聚赖氨酸、0.1wt％的山梨酸钾和0.2wt％的脱氢乙酸钠先后加入灭菌水中，在45℃下保温静置3h后，以10000r/min的速度将溶液均质7min得到涂膜液。

(3)对梨属水果的涂膜

将梨置于水中浸泡8min后反复洗涤5次，然后将洗涤过的梨浸泡在上述复合涂膜液50min，浸泡结束后取出并在室温下的通风阴凉处晾干。

实施例2

(1)cof/多孔纤维的制备

步骤一：取2g的ca和0.22g的peg加入5ml的dmac和15ml的dcm的混合荣液中，用保鲜膜密封后在50℃的水浴下搅拌12h，搅拌结束后静置7h去除溶液中的气泡得到纺丝液，然后用离心纺丝的方法将纺丝液置于离心机中，以11000r/min的离心速度和收集距离下得到样品；纺丝结束后将制得的样品置于200ml的lioh的乙醇溶液中水解，水解后将样品以1.5cm的长度剪断并置于去离子水的超声11h，超声结束后将样品过滤并置于72℃的真空烘箱中干燥得到纤维素纳米多孔纤维。

步骤二：将16.6ml均三甲苯和25ml的1,4-二氧六环混合均匀后向混合液中加入1.6g步骤一制得的多孔纤维，超声7min，再先后向混合液中添加0.42g的1,4-苯二硼酸和0.5g的2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯，35℃下超声8h；超声结束后将其离心并用丙酮洗涤3次，然后将样品置于85℃的真空干燥箱中保温16h，得到cof/多孔纤维。

(2)复合涂膜液的制备

将质量分数为2wt％的cof/多孔纤维、1wt％的果胶、2wt％的壳聚糖、0.6％的聚赖氨酸、0.2wt％的山梨酸钾和0.1wt％的脱氢乙酸钠先后加入灭菌水中，在50℃下保温静置3h后，以12000r/min的速度将溶液均质6.5min得到涂膜液。

(3)对梨属水果的涂膜

将梨置于水中浸泡7min后反复洗涤3次，然后将洗涤过的梨浸泡在上述复合涂膜液60min，浸泡结束后取出并在室温下的通风阴凉处晾干。

实施例3

(1)cof/多孔纤维的制备

步骤一：取1.7g的ca和0.24g的peg加入5.7ml的dmac和11.4ml的dcm的混合荣液中，用保鲜膜密封后在47℃的水浴下搅拌13h，搅拌结束后静置6h去除溶液中的气泡得到纺丝液，然后用离心纺丝的方法将纺丝液置于离心机中，以10000r/min的离心速度和收集距离下得到样品；纺丝结束后将制得的样品置于200ml的lioh的乙醇溶液中水解，水解后将样品以1.3cm的长度剪断并置于去离子水的超声12h，超声结束后将样品过滤并置于76℃的真空烘箱中干燥得到纤维素纳米多孔纤维。

步骤二：将15.8ml均三甲苯和22.2ml的1,4-二氧六环混合均匀后向混合液中加入1.36g步骤一制得的多孔纤维，超声6min，再先后向混合液中添加0.38g的1,4-苯二硼酸和0.46g的2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯，34℃下超声7h；超声结束后将其离心并用丙酮洗涤3次，然后将样品置于82℃的真空干燥箱中保温19h，得到cof/多孔纤维。

(2)复合涂膜液的制备

将质量分数为1.7wt％的cof/多孔纤维、1.2wt％的果胶、1.6wt％的壳聚糖、0.8wt％的聚赖氨酸、0.2wt％的山梨酸钾和0.2wt％的脱氢乙酸钠先后加入灭菌水中，在47℃下保温静置2h后，以108000r/min的速度将溶液均质5.5min得到涂膜液。

(3)对梨属水果的涂膜

将梨置于水中浸泡6min后反复洗涤4次，然后将洗涤过的梨浸泡在上述复合涂膜液55min，浸泡结束后取出并在室温下的通风阴凉处晾干。

实施例4

(1)cof/多孔纤维的制备

步骤一：取1.9g的ca和0.27g的peg加入5.4ml的dmac和13.6ml的dcm的混合荣液中，用保鲜膜密封后在49℃的水浴下搅拌14h，搅拌结束后静置7.5h去除溶液中的气泡得到纺丝液，然后用离心纺丝的方法将纺丝液置于离心机中，以10500r/min的离心速度和收集距离下得到样品；纺丝结束后将制得的样品置于200ml的lioh的乙醇溶液中水解，水解后将样品以1.1cm的长度剪断并置于去离子水的超声11h，超声结束后将样品过滤并置于70℃的真空烘箱中干燥得到纤维素纳米多孔纤维。

步骤二：将16.3ml均三甲苯和22.7ml的1,4-二氧六环混合均匀后向混合液中加入1.52g步骤一制得的多孔纤维，超声7min，再先后向混合液中添加0.39g的1,4-苯二硼酸和0.51g的2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯，34℃下超声8.5h；超声结束后将其离心并用丙酮洗涤3次，然后将样品置于83℃的真空干燥箱中保温17h，得到cof/多孔纤维。

(2)复合涂膜液的制备

将质量分数为1.9wt％的cof/多孔纤维、1.1wt％的果胶、1.8wt％的壳聚糖、0.7wt％的聚赖氨酸、0.1wt％的山梨酸钾和0.1wt％的脱氢乙酸钠先后加入灭菌水中，在49℃下保温静置2h后，以114000r/min的速度将溶液均质5min得到涂膜液。

(3)对梨属水果的涂膜

将梨置于水中浸泡6.5min后反复洗涤8次，然后将洗涤过的梨浸泡在上述复合涂膜液58min，浸泡结束后取出并在室温下的通风阴凉处晾干。

对比例1

将质量分数为1.2wt％的果胶、1.6wt％的壳聚糖、0.6wt％的聚赖氨酸、0.2wt％的山梨酸钾和0.1wt％的脱氢乙酸钠先后加入灭菌水中，在49℃下保温静置2h后，以114000r/min的速度将溶液均质5min得到涂膜液。

将梨置于水中浸泡7min后反复洗涤4次，然后将洗涤过的梨浸泡在上述复合涂膜液55min，浸泡结束后取出并在室温下的通风阴凉处晾干得到对比例1。

对比例2

取没有经过涂膜液保鲜处理的的梨作为对比例2。

表1是将实施例1-4和对比例1-2的梨在25℃、20rh的条件下放置一段时间得到的梨相对于最初质量的失重率。可以发现没有经过涂膜液保鲜处理的对比例2在5天后失重率就达到了5.3％，仅仅15天就超过了20％。而实施例1-4在5天后的失重率仅在1.1-1.3％，15天后为4％左右；在30天后失重率仅在7％左右，这说明本发明所述方法制得的涂膜液对梨属水果有极佳的保鲜能力。对比例1和实施例1-4的涂膜液的区别主要在于对比例1中没有添加按照本发明提供的方法制备的cof/多孔纤维材料，在30天后对比例1的失重率达到了15.2％，相对于实施例1-4差别很大，这表明在涂膜液中添加的cof/多孔纤维材料起到了很大的保鲜作用。

表1

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

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