一种矿用快凝高强度加固材料及制备方法和使用方法与流程

本发明涉及矿山类材料技术领域，尤其涉及了一种煤矿井下应用快凝高强度双组分加固材料及制备方法和使用方法。

背景技术：

煤炭是我国的主要能源，随着煤矿的开采，矿井的冒顶片帮事故不断增加，给煤炭的开采带来了严重影响。因此，采煤过程中对煤岩体进行加固已显得特别重要。矿用加固材料能够将破碎的煤岩体固结成完整的整体，因此其不仅用于采煤、掘进工作面冒顶、片帮治理，同时在工作面过断层、陷落柱、构造带等异常区也有很大应用，有效地增加了煤炭开采的效率。

传统的加固材料有无机加固和有机加固材料两类。有机加固材料反应温度高，价格昂贵；无机加固材料固化时间长，抗压强度低。因此，对加固材料的进一步优化改性势在必行。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种矿用快凝高强度双组分加固材料及制备方法和使用方法，来解决目前市场上同类型材料强度低、凝固慢的问题。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种矿用快凝高强度加固材料，包括a料和b料；按质量份数计，a料中的组分包括：硫铝酸盐水泥55～75份，偏高岭土2-15份，粉煤灰2-10份，悬浮剂1-5份，萘系减水剂1-5份，缓凝剂1-5份；

按质量份数计，b料中的组分包括：普通硅酸盐水泥40～60份，石膏粉5-25份，纳米二氧化硅2-10份，氧化钙2-8份，复合添加剂1-10份。

优选的，所述悬浮剂为硅酸镁铝、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠中的一种或多种的混合物。

优选的，所述缓凝剂为柠檬酸、酒石酸、蔗糖、葡萄糖酸钠和乙二胺四乙酸中的一种或多种的混合物。

优选的，所述复合添加剂由下述质量份数的原料制备而成：

进一步的，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种的混合物。

进一步的，所述链转移剂为十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、亚硫酸氢钠和异丙醇中的一种或多种的混合物。

所述的矿用快凝高强度加固材料的制备方法，将a料中的组分按比例混合，搅拌均匀，得到a料；将b料中的组分按比例混合，搅拌均匀，得到b料；a料和b料分别包装储存，得到所述加固材料。

所述复合添加剂的制备方法为：

(1)向反应釜中加入丙烯磺酸钠、聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、甲基丁烯二酸和聚乙二醇甲基丙烯酸酯，水，加热搅拌均匀；

(2)向反应釜中滴加入引发剂、链转移剂，加热并保温，加入氢氧化钠调节产物ph至中性；

(3)取步骤(2)中产物置于容器中，分别加入三异丙醇胺、硫氰酸钠和偏铝酸钙，搅拌均匀即得。

优选的，所述步骤(1)中加热温度为50-60℃，所述步骤(2)中加热温度为70-80℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明加固材料利用固体废弃物粉煤灰，降低成本，通过掺入偏高岭土、纳米二氧化硅，与水泥中的水化产物氢氧化钙反应，加快了水泥的水化反应速率，生产大量c-s-h凝胶，同时填充了凝胶中的结构空隙，使得材料结构更加紧实，增大了材料的抗压强度。

进一步的，本发明的复合添加剂，含碱率低，环境友好，工艺简单易于控制，其中的有效组分一方面与水泥组分反应，生成活性物质加速了与c3a的反应，生成更多的硫铝酸钙，提高了材料早期强度，同时通过对水泥的分散作用，增加了水泥与水的接触面积，促进了水化反应的进行，加快了材料的凝固速度，降低了材料成本。本发明加固材料中，材料的单组分浆液具有较长的存放时间，混合后在活性物质的共同作用下，能够快速凝结固化可用于煤矿井下破碎围岩、冒顶、断层、片帮、煤柱等方面的加固。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

本发明提供的矿用快凝高强度双组分加固材料，包括a料和b料，按质量份数计，a料包括如下组分：硫铝酸盐水泥55～75份，偏高岭土2-15份，粉煤灰2-10份，悬浮剂1-5份，萘系减水剂1-5份，缓凝剂1-5份；b料包括如下组分：普通硅酸盐水泥40～60份，石膏粉5-25份，纳米二氧化硅2-10份，氧化钙2-8份，复合添加剂1-10份。

所述悬浮剂为硅酸镁铝、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠中的一种或多种混合；

所述缓凝剂为柠檬酸、酒石酸、蔗糖、葡萄糖酸钠和乙二胺四乙酸中的一种或多种混合；

所述复合添加剂由下述质量份数的原料制备而成：

本发明复合添加剂中：

所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种混合；

所述链转移剂为十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、亚硫酸氢钠和异丙醇中的一种或多种混合。

相应地，本发明给出了一种矿用快凝高强度双组分加固材料的制备方法，其制备方法如下：

将所述a料和b料的原料分别按比例混合，搅拌均匀，分别包装储存，得到所述加固材料。

相应地，本发明还给出了所述复合添加剂的制备方法：

(1)分别向反应釜中加入丙烯磺酸钠10-50份，聚氧乙烯甲基丙烯酸酯10-20份，甲基丁烯二酸10-30份，聚乙二醇甲基丙烯酸酯10-30份，水5-20份，在60℃下加热搅拌均匀。

(2)向反应釜中滴加入引发剂1-5份，链转移剂1-5份，升温至80℃保温5h，加入氢氧化钠1-3份调节产物ph至中性。

(3)取步骤(2)中产物置于容器中，分别加入三异丙醇胺1-10份、硫氰酸钠1-10份和偏铝酸钙5-20份，搅拌均匀即得。

1实施例1

向反应釜加入丙烯磺酸钠40份，聚氧乙烯甲基丙烯酸酯15份，甲基丁烯二酸20份，聚乙二醇甲基丙烯酸酯15份，水10份，在60℃下加热搅拌均匀后，向反应釜中滴加入过硫酸钾3份，十二烷基硫醇2份，升温至80℃保温5h，加入氢氧化钠2份调节产物ph至中性，加入三异丙醇胺3份，硫氰酸钠3份，偏铝酸钙14份，搅拌均匀，得到复合添加剂。

然后，利用上述产物复合添加剂制备矿用快凝高强度双组分加固材料：

按质量份数称取a料中硫铝酸盐水泥60份，偏高岭土5份，粉煤灰5份，硅酸镁铝2份，萘系减水剂1份，柠檬酸1份；b料中普通硅酸盐水泥50份，石膏粉15份，纳米二氧化硅5份，氧化钙8份，复合添加剂3份。

分别将上述a料中的原料按比例混合，b料中的原料按比例混合，搅拌均匀，得到所述加固材料的a料和b料。

分别将上述a料和b料与水以1:0.4配比混合，分别搅拌均匀，将a料、b料以质量比1:1混合，搅拌均匀后倒出至模具。

实施例2

向反应釜加入丙烯磺酸钠37份，聚氧乙烯甲基丙烯酸酯13份，甲基丁烯二酸28份，聚乙二醇甲基丙烯酸酯21份，水8份，在60℃下加热搅拌均匀后，向反应釜中滴加入过硫酸钠3份，十二烷基硫醇2份，升温至80℃保温5h，加入氢氧化钠2份调节产物ph至中性，加入三异丙醇胺2份，硫氰酸4份，偏铝酸钙11份，搅拌均匀，得到复合添加剂。

然后，利用上述产物复合添加剂制备矿用快凝高强度双组分加固材料：

按质量份数称取a料中硫铝酸盐水泥62份，偏高岭土2份，粉煤灰6份，硅酸镁铝3份，聚乙烯醇1份，萘系减水剂3份，柠檬酸2份，乙二胺四乙酸1份；b料中普通硅酸盐水泥52份，石膏粉8份，纳米二氧化硅4份，氧化钙2份，复合添加剂7份。

分别将上述a料中的原料按比例混合，b料中的原料按比例混合，搅拌均匀，得到所述加固材料的a料和b料。

分别将上述a料和b料与水以1:0.4配比混合，分别搅拌均匀，将a料、b料以质量比1:1混合，搅拌均匀后倒出至模具。

实施例3

向反应釜加入丙烯磺酸钠50份，聚氧乙烯甲基丙烯酸酯20份，甲基丁烯二酸10份，聚乙二醇甲基丙烯酸酯10份，水20份，在60℃下加热搅拌均匀后，向反应釜中滴加入过硫酸钠2，过硫酸铵3份，十八烷基硫醇3份亚硫酸氢钠2份，升温至80℃保温5h，加入氢氧化钠1份调节产物ph至中性，加入三异丙醇胺5份，硫氰酸钠1份，偏铝酸钙5份，搅拌均匀，得到复合添加剂。

然后，利用上述产物复合添加剂制备矿用快凝高强度双组分加固材料：

按质量份数称取a料中硫铝酸盐水泥55份，偏高岭土4份，粉煤灰2份，聚丙烯酰胺2份，聚乙烯醇3份，萘系减水剂5份，酒石酸4份，乙二胺四乙酸1份；b料中普通硅酸盐水泥60份，石膏粉25份，纳米二氧化硅8份，氧化钙4份，复合添加剂1份。

分别将上述a料中的原料按比例混合，b料中的原料按比例混合，搅拌均匀，得到所述加固材料的a料和b料。

分别将上述a料和b料与水以1:0.4配比混合，分别搅拌均匀，将a料、b料以质量比1:1混合，搅拌均匀后倒出至模具。

实施例4

向反应釜加入丙烯磺酸钠27份，聚氧乙烯甲基丙烯酸酯18份，甲基丁烯二酸12份，聚乙二醇甲基丙烯酸酯19份，水14份，在60℃下加热搅拌均匀后，向反应釜中滴加入过硫酸钠1份，过硫酸铵1份，十八烷基硫醇1份，异丙醇1份，升温至80℃保温5h，加入氢氧化钠1份调节产物ph至中性，加入三异丙醇胺4份，硫氰酸2份，偏铝酸钙18份，搅拌均匀，得到复合添加剂。

然后，利用上述产物复合添加剂制备矿用快凝高强度双组分加固材料：

按质量份数称取a料中硫铝酸盐水泥66份，偏高岭土15份，粉煤灰3份，聚丙烯酰胺2份，十二烷基硫酸钠1份，萘系减水剂3份，柠檬酸1份，葡萄糖酸钠1份；b料中普通硅酸盐水泥56份，石膏粉19份，纳米二氧化硅9份，氧化钙6份，复合添加剂10份。

分别将上述a料中的原料按比例混合，b料中的原料按比例混合，搅拌均匀，得到所述加固材料的a料和b料。

分别将上述a料和b料与水以1:0.4配比混合，分别搅拌均匀，将a料、b料以质量比1:1混合，搅拌均匀后倒出至模具。

实施例5

按质量份数称取a料中硫铝酸盐水泥70份，偏高岭土3份，粉煤灰7份，硅酸镁铝2份，萘系减水剂3份，葡萄糖酸钠1份；b料中普通硅酸盐水泥50份，石膏粉15份，纳米二氧化硅2份，氧化钙4份。

分别将上述a料中的原料按比例混合，b料中的原料按比例混合，搅拌均匀，得到所述加固材料的a料和b料。

分别将上述a料和b料与水以1:0.4配比混合，分别搅拌均匀，将a料、b料以质量比1:1混合，搅拌均匀后倒出至模具。

实施例6

向反应釜加入丙烯磺酸钠10份，聚氧乙烯甲基丙烯酸酯10份，甲基丁烯二酸30份，聚乙二醇甲基丙烯酸酯30份，水5份，在60℃下加热搅拌均匀后，向反应釜中滴加入过硫酸钠1份，异丙醇1份，升温至80℃保温5h，加入氢氧化钠3份调节产物ph至中性，加入三异丙醇胺1份，硫氰酸钠5份，偏铝酸钙20份，搅拌均匀，得到复合添加剂。

然后，利用上述产物复合添加剂制备矿用快凝高强度双组分加固材料：

按质量份数称取a料中硫铝酸盐水泥75份，偏高岭土12份，粉煤灰10份，十二烷基硫酸钠1份，萘系减水剂3份，酒石酸2份，柠檬酸1份；b料中普通硅酸盐水泥40份，石膏粉5份，纳米二氧化硅10份，氧化钙5份，复合添加剂5份。

分别将上述a料中的原料按比例混合，b料中的原料按比例混合，搅拌均匀，得到所述加固材料的a料和b料。

分别将上述a料和b料与水以1:0.4配比混合，分别搅拌均匀，将a料、b料以质量比1:1混合，搅拌均匀后倒出至模具。

上述的实施例中所得加固材料的性能指标如表1所列。

表1加固材料的性能指标

由上表测试的抗压强度可得，作为对照组的实施例5由于增强组分较少及未使用合成的复合添加剂，早期抗压强度和最终强度均很低。而随着合成的复合添加剂量的增加，材料的初凝时间随之降低，早期抗压强度不断增大；材料中增强组分的含量增大，材料的最终强度大大提高。实施例4在两者协同作用下，得到了凝固快，早期强度高，最终强度高的理想材料。

本发明的材料解决了传统无机加固材料固化时间长、抗压强度低等问题。双组分既保证了材料浆液在混合前较长时间的存放、泵送，又具有混合后快速凝结固化、强度高的优点，可用于煤矿井下破碎围岩、冒顶、断层、片帮、煤柱等方面的加固，是一种煤矿安全功能性材料。

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