一种石墨件表面沉积碳化硅涂层工艺的制作方法

本发明涉及石墨工艺品生产设备领域，具体为一种石墨件表面沉积碳化硅涂层工艺。

背景技术：

石墨俗称“黑金”，其在常温下具有很好的化学稳定性，不受任何强酸、强碱及有机溶剂的侵蚀，因此石墨可制成工艺品，并且在石墨工艺品表面覆盖一层碳化硅涂层可有效的保护石墨工艺品表面。

中国专利申请号为cn201610802017.8的发明专利公开了一种石墨件表面沉积碳化硅的方法，包括如下步骤：(1)石墨表面除杂：首先将石墨件表面的杂质通过形成金属卤化物升华除去；(2)cvd沉积：将处理后的石墨件送入cvd反应炉，通过化学气相沉积反应在石墨件表面沉积碳化硅涂层。本发明通过在cvd反应炉之前设置预处理炉，将石墨件含有的金属杂质通过与卤族气体反应形成金属氯化物升华除去，有利于纯化石墨件，避免其含有的杂质带入后续的系统。另外，通过超声清洗，进一步清洁石墨件的表面，避免附着的颗粒物存在影响碳化硅涂层的结合强度。

但是，该装置设置两个工位对石墨进行加工处理，石墨工件在两个工位之间转移，使石墨暴露在空气中，转移过程中易对石墨表面产生影响，进而影响石墨件表面的沉积效果。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供了一种石墨件表面沉积碳化硅涂层工艺，其通过在反应釜内设置置物台，置物台上设置集液组件及可罩设在其上的喷淋组件，喷淋组件中环绕设置有与集液组件连通的冷却组件，并且在切换装置的作用下，喷淋组件和冷却组件在切换装置的引导下交替进行单独工作，使石墨件表面除杂和表面沉积在同一反应釜内完成，解决了现有技术中石墨件表面沉积需要在两个工位中进行导致石墨件转移过程中其表面易出现磨损进而影响沉积效果的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种石墨件表面沉积碳化硅涂层工艺，包括以下步骤：

步骤一：石墨件表面除杂，将石墨件放置在置物台上，之后反应釜内升温并且通入卤素气体，使其与石墨件表面杂质形成金属卤化物之后升华排出；

步骤二：喷淋清洗，经步骤一之后，套筒在切换装置的引导下竖直下移并罩设在所述置物台上，同时该套筒底部带动转动盘转动，喷淋机构工作，洗涤液依次通过所述套筒及所述置物台流入集液箱内，之后所述套筒在所述切换装置的引导下上移并且转动90°；

步骤三：沉积反应，经步骤二之后，所述反应釜升温并且通入原料气体，通过化学气相沉积反应在石墨表面沉积碳化硅涂层；

步骤四：石墨件冷却，经步骤三之后，所述套筒在所述切换装置的引导下再次下移并罩设在所述置物台上，两组限位组件抵触使冷却组件中管道形成通路，所述集液箱内的废液通过所述冷却组件向外输出至外部处理设备中，并且对石墨件进行冷却，之后所述套筒在所述切换装置的引导下上移并且转动90°。

作为改进，在步骤二中，所述套筒下移时，固定在转动盘上的限位杆卡入该套筒底部的弧形槽a，并沿该弧形槽a移动。

作为改进，在步骤二中，所述喷淋机构随所述套筒下移，该喷淋机构通过软管与水箱连通。

作为改进，在步骤四中，所述套筒下移时，所述冷却组件中的冷却水管端部的出水口与所述排水组件中的出水管端部的接水口对接，进而使两组所述限位组件抵触配合。

作为改进，在步骤四中，两组所述限位组件中的凸块互相抵触，进而分别带动相应的封板将圆环的通道打开，进而使管道形成通路。

作为改进，在步骤四中，所述套筒下移之后，循环管道通过连接环使所述循环管道与输送管道连通。

作为改进，在步骤四中，所述集液箱中的废液通过泵送设备进行输送，并且可通过控制废液在管道中的流速控制降温速率。

作为改进，在步骤二及步骤四中，所述套筒上移时支杆均沿滑槽进行移动，且所述套筒上移时，所述支杆均沿弧形槽b移动。

作为改进，在步骤二及步骤四中，所述切换装置中设置有单向杆使所述套筒始终朝同一方向进行转动。

本发明的有益效果在于：

(1)在步骤一致步骤四中，反应釜内设置置物台，置物台上设置集液组件及可罩设在其上的套筒，套筒侧壁中环绕设置有与集液组件连通的冷却组件，并且在支杆和限位槽的作用下，套筒每次下移之前转动90°使得喷淋机构和冷却组件交替进行单独工作，使石墨件表面除杂和表面沉积在同一反应釜内完成，减少对石墨件的移动，减少其表面磨损、提高沉积效果；

(2)在步骤二中，套筒下移带动转动盘转动，使套筒内部和通过置物台与集液箱连通，进而使喷淋中产生的废液可快速通过置物台并进入集液箱内进行收集，有效的防止废液的溅射，提高喷淋效果；

(3)在步骤二中，喷淋机构工作的过程中集液装置收集废液，废液在冷却组件和排水组件中进行输送，对完成沉积的石墨件进行降温，并且废液可有效的被收集，使得废液可再次被利用，减少对环境污染，并减少不必要的浪费，降低生产成本。

综上所述，本发明具有喷淋效果好及沉积效率高等优点，尤其适用于石墨工艺品表面沉积碳化硅的过程。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明的整体结构示意图；

图3为图2中a处放大图；

图4为喷淋组件结构示意图图一；

图5为图4中d处放大图；

图6为喷淋组件结构示意图图二；

图7为图6中b处放大图；

图8为图6中c处放大图；

图9为转动环剖视结构图；

图10为切换装置结构示意图；

图11为安装环展开截面示意图；

图12为限位组件结构示意图；

图13为图12中e处放大图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例一：

如图1所示，一种石墨件表面沉积碳化硅涂层工艺，包括以下步骤：

步骤一：石墨件表面除杂，将石墨件放置在置物台12上，之后反应釜11内升温并且通入卤素气体，使其与石墨件表面杂质形成金属卤化物之后升华排出；

步骤二：喷淋清洗，经步骤一之后，套筒213在切换装置4的引导下竖直下移并罩设在所述置物台12上，同时该套筒213底部带动转动盘223转动，喷淋机构214工作，洗涤液依次通过所述套筒213及所述置物台12流入集液箱226内，之后所述套筒213在所述切换装置4的引导下上移并且转动90°；

步骤三：沉积反应，经步骤二之后，所述反应釜11升温并且通入原料气体，通过化学气相沉积反应在石墨表面沉积碳化硅涂层；

步骤四：石墨件冷却，经步骤三之后，所述套筒213在所述切换装置4的引导下再次下移并罩设在所述置物台12上，两组限位组件34抵触使冷却组件32和排水组件33中管道形成通路，所述集液箱226内的废液通过所述冷却组件32向外输出至外部处理设备中，并且对石墨件进行冷却，之后所述套筒213在所述切换装置4的引导下上移并且转动90°。

进一步的，在步骤二中，所述套筒213下移时，固定在转动盘223上的限位杆224卡入该套筒213底部的弧形槽a225，并沿该弧形槽a225移动。

进一步的，在步骤二中，所述喷淋机构214随所述套筒213下移，该喷淋机构214通过软管216与水箱215连通。

进一步的，在步骤四中，所述套筒213下移时，所述冷却组件32中的冷却水管323端部的出水口324与所述排水组件33中的出水管332端部的接水口331对接，进而使两组所述限位组件34抵触配合。

进一步的，在步骤四中，两组所述限位组件34中的凸块345互相抵触，进而分别带动相应的封板343将圆环341的通道打开，进而使管道形成通路。

进一步的，在步骤四中，所述套筒213下移之后，循环管道31通过连接环322使所述循环管道31与输送管道321连通。

进一步的，在步骤四中，所述集液箱226中的废液通过泵送设备进行输送，并且可通过控制废液在管道中的流速控制降温速率。

进一步的，在步骤二及步骤四中，所述套筒213上移时支杆43均沿滑槽421进行移动，且所述套筒213上移时，所述支杆43均沿弧形槽b422移动。

进一步的，在步骤二及步骤四中，所述切换装置4中设置有单向杆423使所述套筒213始终朝同一方向进行转动。

实施例二：

本发明还提供了一种石墨件表面沉积碳化硅设备：

如图2至图8所示，一种石墨件表面沉积碳化硅设备，包括：

沉积装置1，所述沉积装置1包括反应釜11、设置在所述反应釜11底面中间位置的置物台12以及分别穿设在所述置物台12中间位置的抽真空管道13、原料气管道14及氮气管道15；所述反应釜11管壁上设置还设置有氯气通道16；

喷淋装置2，所述喷淋装置2包括上下滑动设置在所述反应釜11内部且可罩设所述置物台12的喷淋组件21以及安装在所述置物台12上且与所述喷淋组件21可联动配合的集液组件22；

冷却装置3，所述冷却装置3包括环绕设置在所述喷淋组件21上且通过循环管道31与所述集液组件22连通的冷却组件32、设置在所述置物台12从内壁中且与所述冷却组件32可对接的排水组件33以及分别安装在所述排水组件33及所述冷却组件32内且可抵触设置的两组限位组件34；该排水组件33与所述集液组件22间隔设置，以及

切换装置4，所述切换装置4安装在所述反应釜11的顶部且驱动所述集液组件22与所述排水组件33交替工作。

需要说明的是，所述反应釜11与加热器连接。

进一步的，所述反应釜11的管壁上还开设有正对所述置物台12的放料阀门17。

需要说明的是，所述抽真空管道13与抽真空设备连通；所述原料气管道14与原料气供应设备连通；所述氮气管道15与外部氮气供应设备连通；所述氯气通道16与外部氯气供应设备连通，且上述设备均为现有技术，具体工作过程和工作原理再次不作过多的赘述。

更需要说明的是，原料气为甲基三氯硅烷、氢气及氩气的混合气体，且沉积时三者的流体的体积比为1:5:2。

着重需要说明的是，所述反应釜11上还开设有废气管道18，该管道用于将升华的金属卤化物排出。

如图4至图8所示，作为一种优选的实施方式，所述喷淋组件21包括设置在所述反应釜11上的工作架211、上下滑动设置在所述反应釜11上的移动柱212、同轴固定在所述移动柱212底部的套筒213、设置在所述套筒213顶部的喷淋机构214、固定在所述工作架211上的水箱215、穿设在所述移动柱212中且连通所述喷淋机构214及所述水箱215的软管216以及固定安装在所述工作架211上且与所述移动柱212动力连接的液压设备217。

需要说明的是，所述喷淋机构214及所述液压设备217为现有技术，其工作原理和工作过程在此不做过多赘述。

如图4至图8所示，作为一种优选的实施方式，所述集液组件22包括通过固定管221同轴固定在所述置物台12上的置物盘222、转动安装在所述置物台12及所述置物盘222中间位置的转动盘223、对称设置在该转动盘223边缘处的两个个限位杆224、开设在所述套筒213底部内壁上且与所述限位杆224对应配合的弧形槽a225以及固定在所述置物台12底部且与所述循环管道31连通的集液箱226。

进一步的，所述置物盘222及所述置物台12上均开设有上下对齐的若干通孔a121，所述转动盘223上开设有与所述通孔a121可对齐设置的若干通孔b2231。

需要说明的是，如图6所示，所述套筒213下移，所述限位杆224卡入所述弧形槽a225内，所述限位杆224带动所述转动盘223转动并使所述通孔a121与所述通孔b2231对齐，此时所述喷淋机构214进行工作，洗涤废液可流入所述集液箱226内；喷淋结束，所述套筒213上移，所述转动盘223转动复位，所述反应釜11内仍然保持封闭。

如图2、图3及图9所示，作为一种优选的实施方式，所述冷却组件32包括沿所述移动柱212长度方向开设在所述移动柱212中的输送管道321、与所述循环管道31连通且滑动套设在所述移动柱212上的连接环322、环绕在所述套筒213侧壁内且与所述输送管道321连通的冷却管道323以及对称设置在所述套筒213底部两侧且与所述冷却管道323连通的两个出水口324；该连接环322与所述输送管道321的进口可连通设置。

需要说明的是，所述输送管道321上设置有泵送设备。

进一步的，所述排水组件33包括设置在所述置物台12侧边且与所述出水口324可对应插接配合的接水口331以及开设在所述置物台12及所述集液箱226的侧壁内且连通所述接水口331与外部污水收集装置的出水管332。

再进一步的，所述限位组件34包括分别设置在所述出水口324及所述接水口331内的圆环341、同轴穿设在所述圆环341中间位置的移动杆342、同轴固定在所述移动杆342一端且与所述圆环341可抵触设置的封板343、相对于所述封板343同轴固定在该移动杆342另一端且与所述圆环341弹性连接的固定板344以及固定安装在该固定板344上的凸块345。

需要说明的是，如图12和图13所示，所述出水口324与所述接水口331对接时，上下两个所述凸块345抵触，进而可使所述冷却管道323和所述出水管332连通。

更需要说明的是，所述出水口324与所述节水口331分离时，所述封板343将所述圆环341的中间位置封堵，使所述反应釜11内形成密闭空间。

如图10所示，作为一种优选的实施方式，所述切换装置4包括固定在所述反应釜11顶部且环绕所述移动柱212的安装环41、沿所述安装环41周向开设在所述安装环41内壁上的限位槽42以及对称固定在所述移动柱212经向两侧且沿所述限位槽42移动的支杆43。

进一步的，所述限位槽42包括四个圆周阵列设置且竖直设置的滑槽421、开设在相邻两个所述滑槽421之间且与所述滑槽421首尾相连的弧形槽b422以及沿所述支杆43移动方向分别弹性安装在所述滑槽421末端及所述弧形槽b422末端的单向杆423。

需要说明的是，如图11所示，所述支杆43在所述弧形槽b422内移动时带动所述套筒213转动90°，即所述弧形槽a225与所述限位杆224的配合及所述出水口324及所述接水口331的配合交替进行。

更需要说明的是，所述单向杆423使所述支杆43朝一个方向进行移动，即所述套筒213朝一个方向进行转动。

设备的工作过程：

本发明中，工人打开所述放料阀门17将石墨件放置在所述置物盘222上，之后关闭所述放料阀门17，抽真空装置通过所述抽真空管道13进行抽真空至釜内真空度为0.5mbar，之后加热器对所述反应釜11进行加热至700℃，且氮气供应装置通过所述氮气管道15将氮气充入所述反应釜11内使真空度变为60mbar，之后持续对所述反应釜11进行加热至1600℃，并且通过所述氯气通道16通入氯气至真空度1.2bar，并且维持1600℃五分钟，之后持续升温至2000℃，并且维持2000℃纯化七小时，之后缓慢降温，将至1600℃并维持五分钟同时停止通入氯气，接下来保持通入氮气并且使真空度持续降低，直到降温至600℃并且真空度降至60mbar，之后停止通入氮气，接下来抽真空至0.8mbar，再通入氮气至1.0bar，之后所述液压设备217推动所述套筒213向下移动，所述支杆43在所述滑槽421内移动，所述限位杆224卡入所述弧形槽a225内，并且所述限位杆224带动所述转动盘223进行转动，所述通孔a121与所述通孔b2231对齐，所述喷淋机构214对石墨件进行喷淋，废液流入所述集液箱226内进行收集，之后所述液压设备217带动所述套筒213上移，所述支杆43在所述单向杆423的作用下沿所述弧形槽b422移动，所述套筒213进行转动90°，所述转动盘223转动复位，之后加热器将所述反应釜11加热至200℃将石墨件烘干，之后抽真空装置通过抽真空管道13对所述反应釜11进行抽真空至真空度为0.8mbar，之后加热器对所述反应釜11进行加热并且通入氮气至真空度为160mbar，所述反应釜11升温至800℃并且开始通过所述原料气管道14通入氢气至真空度0.9bar并且持续升温至1500℃，维持该温度一段时间之后，通入原料气并且在此状态下维持六小时，之后停止通入原料气中的氩气和甲基三氯硅烷，同时所述液压设备217在此带动所述套筒213下移，在所述单向杆423的作用下，所述支杆43沿所述滑槽423下移，所述出水口324和所述接水口331对接，两个所述凸块345互相抵触，所述冷却管道323与所述出水管332连通，泵送装置使所述集液箱226内的废液依次通过所述循环管道31、冷却管道323以及出水管332，此时进行降温且降温速率为2℃/min，当所述套筒213内的真空度为160mbar是停止通入氢气，维持一段时间，当温度将至200℃时，停止通入氮气，之后抽真空至0.6mbar，之后在充入氮气至与所述反应釜11内气压一致，此时所述套筒213上移，接下来釜内釜外压力一致时且石墨件完全冷却，此时打卡所述放料阀门17并取出石墨件。

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