一种利于降低损耗的石墨电极的制备方法与流程

本发明涉及电极制备技术领域，具体为一种利于降低损耗的石墨电极的制备方法。

背景技术：

石墨电极，主要以石油焦、针状焦为原料，改质沥青作结合剂，经煅烧、配料、混捏、压型、焙烧、石墨化、机加工而制成，是在电弧炉中以电弧形式释放电能对炉料进行加热熔化的导体，根据其质量指标高低，可分为普通功率、高功率和超高功率。

随着科技的发展，目前大容量、超高功率电弧炉发展迅速，对大规格、超高功率石墨电极的质量要求越来越高，但是，目前的石墨电极由于结构不稳定，强度不高，在高温环境下很容易被氧化，因此石墨电极从氧化部位开始往下逐渐变细，使电极的抗耗性能下降，导致损耗多，且结构不稳定，性能降低，而石墨电极经过抗氧化处理后，又会一定程度的降低石墨电极的发射性能和产量，同时提高了生产周期和能耗，现有的石墨电极硬度低，易损坏，密实度低，为此，我们提出了一种利于降低损耗的石墨电极的制备方法来解决上述问题。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利于降低损耗的石墨电极的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利于降低损耗的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：

s1、按照重量份称取原料：石油焦30-32份、针状焦20-25份、改质沥青10-12份、石墨烯2-3份、聚氧乙烯脂肪醇醚5-7份、聚甲基丙烯酸甲酯2-4份、氧化钙1-3份、三氧化二铁0.5-0.7份、碳纤维20-30份以及铜粉5-8份。

s2、原料第一次处理：将步骤s1中的石油焦、针状焦、石墨烯以及碳纤维分别进行粉碎处理并进行筛分处理，备用；

s3、原料第二次处理：将步骤s1中的氧化钙、三氧化二铁以及铜粉放入球磨机中进行研磨，研磨完成后的颗粒进行筛分处理，得到所需的混合物一；

s4、原料的混合：将步骤s2中粉碎后的石油焦、针状焦、改质沥青、石墨烯以及碳纤维充分的进行混合，制备所需的混合物二，将步骤s3中制备的混合物一与混合物二加入混捏锅中进行混合处理备用；

s5、湿混处理：将步骤s1中的改质沥青加入到步骤s4中的混捏锅中，将改质沥青预加热至160-180℃，并向混捏锅中依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚和聚甲基丙烯酸甲酯，湿混20-30min，得到所需的混合料；

s6、物料成型：将步骤s5中制备的混合料加入模具中，对模具进行挤压定型处理；

s7、半成品焙烧：将步骤s6中挤压定型后的半成品进行焙烧，按照特定的升温曲线即焙烧曲线自动执行升温，升温结束后自然冷却，放置60-72h之后得到石墨电极焙烧品；

s8、离子吸附处理：将步骤s7中获得的石墨电极焙烧品完全浸没到离子溶液中静置处理48-72h，静置完成后，进行烘干处理；

s9、石墨化处理：将步骤s8中干燥后的焙烧品放入石墨化炉内，按送电曲线对焙烧品进行石墨化处理，得到所需的石墨电极；

s10、石墨封装：将步骤s9中制备的石墨电极使用真空袋进行封装、包装和入库。

进一步优化本技术方案，所述步骤s2中的石油焦、针状焦、石墨烯以及碳纤维粉碎后的粒径过30-50nm的筛网进行筛选。

进一步优化本技术方案，所述步骤s3中研磨后的颗粒直径为0.3-0.5nm。

进一步优化本技术方案，所述步骤s4和步骤s5中的混捏锅的搅拌由搅拌电机带动搅拌轴和搅拌叶转动完成，搅拌轴的转速为700-800r/min。

进一步优化本技术方案，所述步骤s6中挤压力为20-30kn，挤压定型的时间为30-40min。

进一步优化本技术方案，所述步骤s7中焙烧的温度为1200-1300℃。

进一步优化本技术方案，所述步骤s8中离子溶液为5-10mol/l的氯化锌溶液。

进一步优化本技术方案，所述步骤s9中在石墨化炉的温度加热至3300-3500℃，冷却维护时长控制在300-320h，得到成品石墨电极。

进一步优化本技术方案，所述步骤s6中的模具在挤压定型时，需要在模具内壁刷有润滑油。

有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种利于降低损耗的石墨电极的制备方法，具备以下有益效果：

1、该利于降低损耗的石墨电极的制备方法，本发明在原料中加入聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维，提高了石墨电极的抗氧化性能，提高石墨电极在使用时防折损率，本发明增加离子吸附的步骤，使石墨电极内部的石墨烯纤维与其它原料之间形成的枝状结构上附着锌离子，有效提高石墨电极的导电性能，使其具有稳定的电流导通率，聚甲基丙烯酸甲酯和三氧化二铁的添加，有效提高了成品石墨电极的强度，使其具有更高的强度，同时具有高熔点和高弹性系数，良好的电热传导性，提高石墨电极的抗耗性能，延长石墨电极的使用寿命和性能。

2、该利于降低损耗的石墨电极的制备方法，本发明在挤压定型完毕后，进行焙烧，按照特定的升温曲线即焙烧曲线自动执行升温，提高石墨电极的导电性能，改变石墨电极的配比，随着针状焦量的增加，能够大大的降低电阻率，提高石墨电极的导电能力，通过改变混料工艺，能够提高混合料的均匀度，提高石墨电极的强度，同时提高石墨电极的导电效率，通过离子吸附，能够大大提高石墨电极的密实度，能够提高石墨电极的硬度，不易损坏，本发明原料选择合理，制备工艺科学等，用所述的方法和材料生产出各理化性能优质的石墨电极。

附图说明

图1为本发明提出的一种利于降低损耗的石墨电极的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：请参考图1，本发明公开了一种利于降低损耗的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：

s1、按照重量份称取原料：石油焦30份、针状焦20份、改质沥青10份、石墨烯2份、聚氧乙烯脂肪醇醚5份、聚甲基丙烯酸甲酯2份、氧化钙1份、三氧化二铁0.5份、碳纤维20份以及铜粉5份。

s2、原料第一次处理：将步骤s1中的石油焦、针状焦、石墨烯以及碳纤维分别进行粉碎处理并进行筛分处理，石油焦、针状焦、石墨烯以及碳纤维粉碎后的粒径过30nm的筛网进行筛选，备用；

s3、原料第二次处理：将步骤s1中的氧化钙、三氧化二铁以及铜粉放入球磨机中进行研磨，研磨完成后的颗粒进行筛分处理，研磨后的颗粒直径为0.3nm，得到所需的混合物一；

s4、原料的混合：将步骤s2中粉碎后的石油焦、针状焦、改质沥青、石墨烯以及碳纤维充分的进行混合，制备所需的混合物二，将步骤s3中制备的混合物一与混合物二加入混捏锅中进行混合处理备用；

s5、湿混处理：将步骤s1中的改质沥青加入到步骤s4中的混捏锅中，将改质沥青预加热至160℃，并向混捏锅中依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚和聚甲基丙烯酸甲酯，湿混20min，混捏锅的搅拌由搅拌电机带动搅拌轴和搅拌叶转动完成，搅拌轴的转速为700r/min，得到所需的混合料；

s6、物料成型：将步骤s5中制备的混合料加入模具中，对模具进行挤压定型处理，挤压力为20kn，挤压定型的时间为30min，模具在挤压定型时，需要在模具内壁刷有润滑油；

s7、半成品焙烧：将步骤s6中挤压定型后的半成品进行焙烧，焙烧的温度为1200℃，按照特定的升温曲线即焙烧曲线自动执行升温，升温结束后自然冷却，放置60h之后得到石墨电极焙烧品；

s8、离子吸附处理：将步骤s7中获得的石墨电极焙烧品完全浸没到离子溶液中静置处理48h，离子溶液为5mol/l的氯化锌溶液，静置完成后，进行烘干处理；

s9、石墨化处理：将步骤s8中干燥后的焙烧品放入石墨化炉内，按送电曲线对焙烧品进行石墨化处理，石墨化炉的温度加热至3300℃，冷却维护时长控制在300h，得到所需的石墨电极；

s10、石墨封装：将步骤s9中制备的石墨电极使用真空袋进行封装、包装和入库。

实施例二：请参考图1，本发明公开了一种利于降低损耗的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：

s1、按照重量份称取原料：石油焦31份、针状焦23份、改质沥青11份、石墨烯2.5份、聚氧乙烯脂肪醇醚6份、聚甲基丙烯酸甲酯3份、氧化钙2份、三氧化二铁0.6份、碳纤维25份以及铜粉7份。

s2、原料第一次处理：将步骤s1中的石油焦、针状焦、石墨烯以及碳纤维分别进行粉碎处理并进行筛分处理，石油焦、针状焦、石墨烯以及碳纤维粉碎后的粒径过40nm的筛网进行筛选，备用；

s3、原料第二次处理：将步骤s1中的氧化钙、三氧化二铁以及铜粉放入球磨机中进行研磨，研磨完成后的颗粒进行筛分处理，研磨后的颗粒直径为0.4nm，得到所需的混合物一；

s4、原料的混合：将步骤s2中粉碎后的石油焦、针状焦、改质沥青、石墨烯以及碳纤维充分的进行混合，制备所需的混合物二，将步骤s3中制备的混合物一与混合物二加入混捏锅中进行混合处理备用；

s5、湿混处理：将步骤s1中的改质沥青加入到步骤s4中的混捏锅中，将改质沥青预加热至170℃，并向混捏锅中依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚和聚甲基丙烯酸甲酯，湿混25min，混捏锅的搅拌由搅拌电机带动搅拌轴和搅拌叶转动完成，搅拌轴的转速为750r/min，得到所需的混合料；

s6、物料成型：将步骤s5中制备的混合料加入模具中，对模具进行挤压定型处理，挤压力为25kn，挤压定型的时间为35min，模具在挤压定型时，需要在模具内壁刷有润滑油；

s7、半成品焙烧：将步骤s6中挤压定型后的半成品进行焙烧，焙烧的温度为1250℃，按照特定的升温曲线即焙烧曲线自动执行升温，升温结束后自然冷却，放置65h之后得到石墨电极焙烧品；

s8、离子吸附处理：将步骤s7中获得的石墨电极焙烧品完全浸没到离子溶液中静置处理60h，离子溶液为8mol/l的氯化锌溶液，静置完成后，进行烘干处理；

s9、石墨化处理：将步骤s8中干燥后的焙烧品放入石墨化炉内，按送电曲线对焙烧品进行石墨化处理，石墨化炉的温度加热至3400℃，冷却维护时长控制在310h，得到所需的石墨电极；

s10、石墨封装：将步骤s9中制备的石墨电极使用真空袋进行封装、包装和入库。

实施例三：请参考图1，请参考图1，本发明公开了一种利于降低损耗的石墨电极的制备方法，包括以下步骤：

s1、按照重量份称取原料：石油焦32份、针状焦25份、改质沥青12份、石墨烯3份、聚氧乙烯脂肪醇醚7份、聚甲基丙烯酸甲酯4份、氧化钙3份、三氧化二铁0.7份、碳纤维30份以及铜粉8份。

s2、原料第一次处理：将步骤s1中的石油焦、针状焦、石墨烯以及碳纤维分别进行粉碎处理并进行筛分处理，石油焦、针状焦、石墨烯以及碳纤维粉碎后的粒径过50nm的筛网进行筛选，备用；

s3、原料第二次处理：将步骤s1中的氧化钙、三氧化二铁以及铜粉放入球磨机中进行研磨，研磨完成后的颗粒进行筛分处理，研磨后的颗粒直径为0.5nm，得到所需的混合物一；

s4、原料的混合：将步骤s2中粉碎后的石油焦、针状焦、改质沥青、石墨烯以及碳纤维充分的进行混合，制备所需的混合物二，将步骤s3中制备的混合物一与混合物二加入混捏锅中进行混合处理备用；

s5、湿混处理：将步骤s1中的改质沥青加入到步骤s4中的混捏锅中，将改质沥青预加热至180℃，并向混捏锅中依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚和聚甲基丙烯酸甲酯，湿混30min，混捏锅的搅拌由搅拌电机带动搅拌轴和搅拌叶转动完成，搅拌轴的转速为800r/min，得到所需的混合料；

s6、物料成型：将步骤s5中制备的混合料加入模具中，对模具进行挤压定型处理，挤压力为30kn，挤压定型的时间为40min，模具在挤压定型时，需要在模具内壁刷有润滑油；

s7、半成品焙烧：将步骤s6中挤压定型后的半成品进行焙烧，焙烧的温度为1300℃，按照特定的升温曲线即焙烧曲线自动执行升温，升温结束后自然冷却，放置72h之后得到石墨电极焙烧品；

s8、离子吸附处理：将步骤s7中获得的石墨电极焙烧品完全浸没到离子溶液中静置处理72h，离子溶液为10mol/l的氯化锌溶液，静置完成后，进行烘干处理；

s9、石墨化处理：将步骤s8中干燥后的焙烧品放入石墨化炉内，按送电曲线对焙烧品进行石墨化处理，石墨化炉的温度加热至3500℃，冷却维护时长控制在320h，得到所需的石墨电极；

s10、石墨封装：将步骤s9中制备的石墨电极使用真空袋进行封装、包装和入库。

本发明的有益效果：本发明在原料中加入聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维，提高了石墨电极的抗氧化性能，提高石墨电极在使用时防折损率，本发明增加离子吸附的步骤，使石墨电极内部的石墨烯纤维与其它原料之间形成的枝状结构上附着锌离子，有效提高石墨电极的导电性能，使其具有稳定的电流导通率，聚甲基丙烯酸甲酯和三氧化二铁的添加，有效提高了成品石墨电极的强度，使其具有更高的强度，同时具有高熔点和高弹性系数，良好的电热传导性，提高石墨电极的抗耗性能，延长石墨电极的使用寿命和性能；本发明在挤压定型完毕后，进行焙烧，按照特定的升温曲线即焙烧曲线自动执行升温，提高石墨电极的导电性能，改变石墨电极的配比，随着针状焦量的增加，能够大大的降低电阻率，提高石墨电极的导电能力，通过改变混料工艺，能够提高混合料的均匀度，提高石墨电极的强度，同时提高石墨电极的导电效率，通过离子吸附，能够大大提高石墨电极的密实度，能够提高石墨电极的硬度，不易损坏，本发明原料选择合理，制备工艺科学等，用所述的方法和材料生产出各理化性能优质的石墨电极。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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