一种速溶性大量元素水溶性肥料的制备方法与流程

本发明属于肥料技术领域，尤其是一种速溶性大量元素水溶性肥料的制备方法。

背景技术：

水溶性肥料是一种可以完全溶于水的多元复合肥料，它能迅速地溶解于水中，更容易被作物吸收，而且其吸收利用率相对较高，更为关键的是它可以应用于喷滴灌等设施，实现水肥一体化，达到省水省肥省工的效能。水溶性肥料可以含有作物生长所需要的全部营养元素，如n、p、k、ca、mg、s以及微量元素等，使得其肥料利用率差不多是常规复合化学肥料的2～3倍，其次，水溶性肥料是一个速效肥料，可以让种植者较快地看到肥料的效果和表现，随时可以根据作物不同长势作出调整。由于水溶性肥料的施用方法是随水灌溉，所以使得施肥极为均匀，这也为提高产量和品质奠定了坚实的基础。水溶性肥料杂质较少，电导率低，使用浓度十分方便调节，所以它即使对幼嫩的幼苗也是安全的，不用担心引起烧苗等不良后果。

目前水溶性肥料普遍采用各类溶于水的肥料原料直接混合而成，固体状水溶性肥料易结块而导致其溶解性能差，而且水溶性肥料中的养分稳定性差，使用后易失效，农作物吸收利用率不够高。

如申请号为cn201410804169.2的专利公开了一种增效型大量元素水溶肥料防结块剂，是由以下重量份的原料制成：增效组分50-100份，防结块组分0.5-2份；所述增效组分选自聚天冬氨酸、聚谷氨酸、芸苔素内酯、甜菜碱、n-乙酰硫代脯氨酸、叶酸、a-萘乙酸钠、6-卞氨基腺嘌呤、四甲基戊二酸中的一种或任意几种的混合物；所述防结块组分由二氧化硅系列产品和表面活性剂组成。该专利通过采用二氧化硅系列产品和表面活性剂解决了固体水溶肥料的结块问题，但没有解决水溶肥存在的溶解性和稳定性、、吸收利用率的问题。

如申请号为cn201410139167.6的专利公开了一种速溶型大量元素水溶肥料及其制备方法，原料质量份组成包括尿素25-40份，水溶性磷肥15-35份，水溶性钾肥30-45份；表面活性剂0-6份，崩解剂0-4份；制备时将表面活性剂和崩解剂加入水中，60℃～80℃温度下搅拌形成胶束水溶液，再将制得的胶束溶液通过浸渍或喷涂的方式包裹在尿素、水溶性磷肥和水溶性钾肥的表面，干燥后制得，本发明采用加入表面活性剂和崩解剂，表面活性剂先在水溶液中形成胶束，再与其他颗粒状水溶肥料混合，提高了肥料的崩解速率及溶解速率，制得的速溶型大量元素水溶肥产品全水溶，溶解速率快无堵塞，满足滴灌(或微喷)施肥的需要。

该专利提供过采用表面活性剂和崩解剂加入水剂解决了固体水溶肥料的溶解性问题，但没有解决水溶肥存在的结块、稳定性、吸收利用率的问题。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种速溶性大量元素水溶性肥料的制备方法，具体是通过以下技术方案实现的。

一种速溶性大量元素水溶性肥料的制备方法，包括以下过程：

(1)氮肥处理：将氮肥与改性木质素混合，加入辅助剂1，加热改性，制得复合氮肥；

(2)磷肥处理：将磷肥与纳米微晶纤维素混合，加入辅助剂2，加热处理，制得复合磷肥；

(3)钾肥处理：将钾肥与羧甲基淀粉钠合，加入辅助剂3，加热处理，制得复合钾肥；

(4)微量元素处理：将微量元素肥与植酸混合反应，得到复合微量元素液；

(5)肥料的制备：将复合氮肥、复合磷肥、复合钾肥依次加入生加到助溶液中，搅拌均匀，送入造粒机中造粒，制得大量水溶性肥料。

优选地，所述氮肥为尿素、硝酸铵的一种或两种；所述改性木质素为磺化木质素；辅助剂1为胱氨酸；所述氮肥、改性木质素、辅助剂1的质量比例为1:2-3:0.1。

优选地，所述步骤(1)，将改性木质素与其质量2倍的水混合制成改性木质素水溶液；将改性木质素水溶液与氮肥、辅助剂1混合，在50-55℃回流搅拌处理4h，冷却，即得复合氮肥。

优选地，所述磷肥为磷酸二氢钙；所述辅助剂2为edta-na；所述磷肥、纳米微晶纤维素、辅助剂的质量比例为1:0.5-0.6:1。

优选地，所述步骤(2)，将纳米微晶纤维素与其质量4倍量的水混合，制成纳米微晶纤维素溶液；向纳米微晶纤维素溶液中加入其质量20-30％的六偏磷酸钠，在45-50℃下处理20-25min，制得改性纳米微晶纤维素溶液；向改性纳米微晶纤维素溶液中加入磷肥、辅助剂2，在60-70℃下加热搅拌处理50-60min，冷却，即得复合磷肥。

优选地，所述钾肥为磷酸二氢钾；所述辅助剂3为海藻糖脂；所述钾肥、羧甲基淀粉钠、海藻糖脂的质量比例为1:1-2:0.05。

优选地，所述步骤(3)，将羧甲基淀粉钠与其质量2倍的水混合制成羧甲基淀粉钠溶液；向羧甲基淀粉钠溶液中依次加入海藻糖脂、钾肥，在在50-55℃下加热处理40-50min，冷却，制得复合钾肥。

优选地，所述微量元素由硫酸铜、硫酸钴、氯化镁、硝酸镍按2:1:2:1的质量比组成；所述微量元素与植酸的质量比为1:0.5。

优选地，所述步骤(4)，将植酸加水制成浓度为10g/l的植酸溶液，将微量元素与植酸溶液混合，常温静置处理9-10min，即得复合微量元素液。

优选地，所述步骤(5)助溶剂的制备为：将阿拉伯胶加水制成浓度为30-40w％的粘稠液，然后向粘稠液中加入其质量0.1-0.2％的碳酸氢钠搅拌混合均匀，制得助溶液；所述复合氮肥、复合磷肥、复合钾肥、微量元素液、助溶液的质量比为2-5:1-2:1-2:0.1-0.3:3-5。

需要说明的是速溶性大量元素水溶性肥料是用于花生、茶树的种植，作叶面肥使用。

本发明的有益效果在于：

本发明通过氮肥、磷肥、钾肥微量元素进行分析研究，采用改性木质素、纳米纤维素、羧甲基淀粉钠、植酸作为基体对氮肥、磷肥、钾肥、微量元素进行复负载、络合，在辅助剂的作用，肥料中的营养素能有效负载到基体；同时基体在水中具有良好的分散稳定性，提供水溶性肥料的稳定性；而且基体具有良好的生物活性，能促进作物吸收养分，进一步提高水溶性肥料的吸收利用率。本发明采用含碳酸氢钠的阿拉伯胶粘稠液作为助溶剂对肥料进行处理，能提高固体水溶性肥料在水中的崩解性能，加快其溶解，同时提高固体水溶性肥料大的稳定性。

本发明提供的固体水溶性肥料，具有良好的水分散稳定性能、崩解性能、生物活性，有利于固体水溶性肥料在水中快速的溶解，溶解后的水溶性肥料稳定性好；而且能促进作物吸收水溶性肥料中养分的吸收。

具体实施方式

下面结核具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。

实施例1

一种速溶性大量元素水溶性肥料的制备方法，包括以下过程：

(1)氮肥处理：将氮肥与改性木质素混合，加入辅助剂1，加热改性，制得复合氮肥；

所述氮肥为尿素；所述改性木质素为磺化木质素；辅助剂1为胱氨酸；所述氮肥、改性木质素、辅助剂1的质量比例为1:2:0.1；

将改性木质素与其质量2倍的水混合制成改性木质素水溶液；将改性木质素水溶液与氮肥、辅助剂1混合，在50-55℃回流搅拌处理4h，冷却，即得复合氮肥；

(2)磷肥处理：将磷肥与纳米微晶纤维素混合，加入辅助剂2，加热处理，制得复合磷肥；

所述磷肥为磷酸二氢钙；所述辅助剂2为edta-na；所述磷肥、纳米微晶纤维素、辅助剂的质量比例为1:0.5:1；

将纳米微晶纤维素与其质量4倍量的水混合，制成纳米微晶纤维素溶液；向纳米微晶纤维素溶液中加入其质量20％的六偏磷酸钠，在45-50℃下处理20min，制得改性纳米微晶纤维素溶液；向改性纳米微晶纤维素溶液中加入磷肥、辅助剂2，在60-70℃下加热搅拌处理50min，冷却，即得复合磷肥；

(3)钾肥处理：将钾肥与羧甲基淀粉钠合，加入辅助剂3，加热处理，制得复合钾肥；

所述钾肥为磷酸二氢钾；所述辅助剂3为海藻糖脂；所述钾肥、羧甲基淀粉钠、海藻糖脂的质量比例为1:1:0.05；

将羧甲基淀粉钠与其质量2倍的水混合制成羧甲基淀粉钠溶液；向羧甲基淀粉钠溶液中依次加入海藻糖脂、钾肥，在在50-55℃下加热处理40-50min，冷却，制得复合钾肥；

(4)微量元素处理：将微量元素肥与植酸混合反应，得到复合微量元素液；

所述微量元素由硫酸铜、硫酸钴、氯化镁、硝酸镍按2:1:2:1的质量比组成；所述微量元素与植酸的质量比为1:0.5；

将植酸加水制成浓度为10g/l的植酸溶液，将微量元素与植酸溶液混合，常温静置处理9-10min，即得复合微量元素液；

(5)肥料的制备：将复合氮肥、复合磷肥、复合钾肥依次加入生加到助溶液中，搅拌均匀，送入造粒机中造粒，制得大量水溶性肥料；

将阿拉伯胶加水制成浓度为30w％的粘稠液，然后向粘稠液中加入其质量0.1％的碳酸氢钠搅拌混合均匀，制得助溶液；所述复合氮肥、复合磷肥、复合钾肥、微量元素液、助溶液的质量比为2:1:1:0.1:3。

实施例2

一种速溶性大量元素水溶性肥料的制备方法，包括以下过程：

(1)氮肥处理：将氮肥与改性木质素混合，加入辅助剂1，加热改性，制得复合氮肥；

所述氮肥为尿素、硝酸铵的一种或两种；所述改性木质素为磺化木质素；辅助剂1为胱氨酸；所述氮肥、改性木质素、辅助剂1的质量比例为1:3:0.1；

将改性木质素与其质量2倍的水混合制成改性木质素水溶液；将改性木质素水溶液与氮肥、辅助剂1混合，在50-55℃回流搅拌处理4h，冷却，即得复合氮肥；

(2)磷肥处理：将磷肥与纳米微晶纤维素混合，加入辅助剂2，加热处理，制得复合磷肥；

所述磷肥为磷酸二氢钙；所述辅助剂2为edta-na；所述磷肥、纳米微晶纤维素、辅助剂的质量比例为1:0.6:1；

将纳米微晶纤维素与其质量4倍量的水混合，制成纳米微晶纤维素溶液；向纳米微晶纤维素溶液中加入其质量28％的六偏磷酸钠，在45-50℃下处理25min，制得改性纳米微晶纤维素溶液；向改性纳米微晶纤维素溶液中加入磷肥、辅助剂2，在60-70℃下加热搅拌处理55min，冷却，即得复合磷肥；

(3)钾肥处理：将钾肥与羧甲基淀粉钠合，加入辅助剂3，加热处理，制得复合钾肥；

所述钾肥为磷酸二氢钾；所述辅助剂3为海藻糖脂；所述钾肥、羧甲基淀粉钠、海藻糖脂的质量比例为1:2:0.05；

将羧甲基淀粉钠与其质量2倍的水混合制成羧甲基淀粉钠溶液；向羧甲基淀粉钠溶液中依次加入海藻糖脂、钾肥，在在50-55℃下加热处理45min，冷却，制得复合钾肥；

(4)微量元素处理：将微量元素肥与植酸混合反应，得到复合微量元素液；

所述微量元素由硫酸铜、硫酸钴、氯化镁、硝酸镍按2:1:2:1的质量比组成；所述微量元素与植酸的质量比为1:0.5；

将植酸加水制成浓度为10g/l的植酸溶液，将微量元素与植酸溶液混合，常温静置处理9-10min，即得复合微量元素液；

(5)肥料的制备：将复合氮肥、复合磷肥、复合钾肥依次加入生加到助溶液中，搅拌均匀，送入造粒机中造粒，制得大量水溶性肥料；

将阿拉伯胶加水制成浓度为36w％的粘稠液，然后向粘稠液中加入其质量0.15％的碳酸氢钠搅拌混合均匀，制得助溶液；所述复合氮肥、复合磷肥、复合钾肥、微量元素液、助溶液的质量比为2:2:1:0.1:5。

实施例3

一种速溶性大量元素水溶性肥料的制备方法，包括以下过程：

(1)氮肥处理：将氮肥与改性木质素混合，加入辅助剂1，加热改性，制得复合氮肥；

所述氮肥为尿素、硝酸铵的一种或两种；所述改性木质素为磺化木质素；辅助剂1为胱氨酸；所述氮肥、改性木质素、辅助剂1的质量比例为1:3:0.1；

将改性木质素与其质量2倍的水混合制成改性木质素水溶液；将改性木质素水溶液与氮肥、辅助剂1混合，在50-55℃回流搅拌处理4h，冷却，即得复合氮肥；

(2)磷肥处理：将磷肥与纳米微晶纤维素混合，加入辅助剂2，加热处理，制得复合磷肥；

所述磷肥为磷酸二氢钙；所述辅助剂2为edta-na；所述磷肥、纳米微晶纤维素、辅助剂的质量比例为1:0.6:1；

将纳米微晶纤维素与其质量4倍量的水混合，制成纳米微晶纤维素溶液；向纳米微晶纤维素溶液中加入其质量20-30％的六偏磷酸钠，在45-50℃下处理25min，制得改性纳米微晶纤维素溶液；向改性纳米微晶纤维素溶液中加入磷肥、辅助剂2，在60-70℃下加热搅拌处理60min，冷却，即得复合磷肥；

(3)钾肥处理：将钾肥与羧甲基淀粉钠合，加入辅助剂3，加热处理，制得复合钾肥；

所述钾肥为磷酸二氢钾；所述辅助剂3为海藻糖脂；所述钾肥、羧甲基淀粉钠、海藻糖脂的质量比例为1:2:0.05；

将羧甲基淀粉钠与其质量2倍的水混合制成羧甲基淀粉钠溶液；向羧甲基淀粉钠溶液中依次加入海藻糖脂、钾肥，在在50-55℃下加热处理50min，冷却，制得复合钾肥；

(4)微量元素处理：将微量元素肥与植酸混合反应，得到复合微量元素液；

所述微量元素由硫酸铜、硫酸钴、氯化镁、硝酸镍按2:1:2:1的质量比组成；所述微量元素与植酸的质量比为1:0.5；

将植酸加水制成浓度为10g/l的植酸溶液，将微量元素与植酸溶液混合，常温静置处理9-10min，即得复合微量元素液；

(5)肥料的制备：将复合氮肥、复合磷肥、复合钾肥依次加入生加到助溶液中，搅拌均匀，送入造粒机中造粒，制得大量水溶性肥料；

将阿拉伯胶加水制成浓度为40w％的粘稠液，然后向粘稠液中加入其质量0.2％的碳酸氢钠搅拌混合均匀，制得助溶液；所述复合氮肥、复合磷肥、复合钾肥、微量元素液、助溶液的质量比为5:2:2:0.3:5。

试验例1

分散性、稳定性测定：将5g实施例1-3速溶型大量元素水溶肥料样品，分别加入100ml水溶液的烧杯中吗，内置磁子在磁力搅拌器上以800rmp的速度搅拌，至其全部溶解，无聚集的颗粒剩留，整个过程所用时间为肥料溶解分散时间。将分散后的水溶肥料在-5℃、25℃下储存2个月，观察溶液底部是否有絮凝、结晶或沉淀。测定结果如表1所示。

表1不同水溶性肥料的的分散性、稳定性

在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。

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