一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置与流程

本发明属于碳纳米管生产技术领域，特别是涉及一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置。

背景技术：

碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料。碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。碳纳米管自上世纪90年代被发现以来，由于其独有的结构和特殊的物化特性以及潜在的应用前景引起了各国科学家的极大兴趣，是物理学、化学、材料学等领域的研究热点之一。

现有的制备碳纳米管的方法主要有电弧放电法、激光刻蚀法、化学气相沉积法、固相热解法、火焰合成法、辉光放电法和聚合反应合成法等。在诸多的碳纳米管制备工艺中，除有些直流电弧法无需催化剂外，其他方法均需要有催化剂的参与。催化剂大多选用铁、钴、镍、锰等过渡金属及其氧化物。伴随碳纳米管的生长，金属活性组分会被碳层包覆而导致催化剂失活，因而得到的碳纳米管粗品中不可避免的残留有金属催化剂，这些金属杂质的存在会直接影响碳纳米管的性能，从而在很大程度上制约碳纳米管在诸多领域的应用。因此，为了获得高纯碳纳米管，必须对碳纳米管粗品进行提纯。

现有技术中，碳纳米管的提纯方式包括酸洗纯化、氯气提纯、高温提纯等，但均存在一定的缺点。酸洗成本相对较低，但是提纯过程产生大量污水；高温提纯能耗太大、产能较小、无法连续化生产、成本较高；氯气纯化则难以解决连续化生产、生产效率较低。

技术实现要素：

本发明的目的就在于克服现有的技术问题，提供了一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置。

为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：

一种连续化制备高纯碳纳米管的装置，包括由上至下顺序连接的原料罐、预热反应器、纯化反应器、冷却罐；原料罐、预热反应器、纯化反应器、冷却罐上均连接有抽气泵；预热反应器、冷却罐上均连通有保护气进管；原料罐通过连接管a与预热反应器连通，预热反应器通过连接管b与纯化反应器连通，纯化反应器通过连接管c与冷却罐连通；

原料罐的抽气泵左侧连接有排气过滤器；原料罐上端连通有进料管；

连接管a上部有下料阀a，连接管a下部有定量下料器；下料阀a上方的连接管a的管壁上，连通有保护气进管；连接管b上有下料阀b；连接管c上有下料阀c；

预热反应器内安装有螺旋叶片；

纯化反应器内安装有螺旋滑道；纯化反应器连通有酸气进管a、惰性气体进管a；纯化反应器上部的侧壁连通有废气排管；

冷却罐底部连接有排料管；排料管上有下料阀d。

优选的，所述螺旋叶片固定安装在转轴上；转轴上端固定安装传动轮，驱动电机通过传动带驱动传动轮转动；

连接管a的尾部为锥形的下料端a；下料端a的投影落在螺旋叶片上；

预热反应器底部倾斜指向右下方；连接管b位于转轴右侧。

优选的，所述螺旋滑道固定在支撑柱上；支撑柱为中空的圆柱；

支撑柱的中心安装有酸气主管；酸气主管上连通有多个酸气支管；酸气支管贯穿支撑柱的侧壁；酸气主管顶部封闭，酸气主管底部与酸气进管a连通；

位于支撑柱内的酸气支管上均安装有单向阀；

酸气主管与支撑柱之间的空腔内填充有隔热保温材料。

优选的，连接管b的尾部为锥形的下料端b；下料端b的投影落在螺旋滑道内；纯化反应器的底部倾斜指向右下方；连接管c位于纯化反应器底部的右侧。

优选的，冷却罐内安装有酸气盘管、惰性气体盘管；

酸气盘管的头部与酸气进管a连通；惰性气体盘管的头部与惰性气体进管a连通；酸气盘管的尾部贯穿冷却罐的侧壁，与酸气进管b、惰性气体进管c连通；惰性气体盘管的尾部与惰性气体进管b连通。

优选的，连接管c的下端位于冷却罐上端面的中心。

优选的，酸气进管b外接酸性气体；酸性气体为氯气、氯化氢中的一种；惰性气体进管b、惰性气体进管c、保护气进管均外接惰性气体；惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。

一种连续化制备高纯碳纳米管的方法，包括以下步骤：

s1，关闭下料阀a、下料阀b、下料阀c、下料阀d，向原料罐内填充未纯化的碳纳米管；随后使得定量下料器处于开启状态，将原料罐、连接管a、预热反应器、纯化反应器、冷却罐使用真空泵，进行惰性气体置换；置换后原料罐、连接管a、预热反应器、纯化反应器、冷却罐内的氧气含量低于0.15％；

s2，开启预热反应器、纯化反应器，使得预热反应器内的温度为700℃～900℃，纯化反应器内的温度为1000℃～1300℃；

s3，打开下料阀a、下料阀b、下料阀c，启动定量下料器；未纯化的碳纳米管在重力的作用下，经过连接管a，由定量下料器送入预热反应器内；顺着预热反应器的螺旋叶片，在预热反应器内完成预热；预热完成的未纯化的碳纳米管经由连接管b进入纯化反应器；

s4，纯化反应器内持续通入酸性气体与惰性气体，酸性气体与惰性气体的体积比为1:1～5:1；未纯化的碳纳米管与酸性气体和惰性气体的混合气体的质量比为1:10～2:1；

未纯化的碳纳米管在顺着螺旋滑道滑落的过程中，在酸性气体和惰性气体的混合气体中进行纯化；纯化后的碳纳米管顺着连接管c落入冷却罐内；

纯化过程产生的废气经由废气排管排出，集中进行处理；

s5，经过冷却罐冷却后，碳纳米管从排料管排出。

本发明作用原理如下：

本发明使用了原料罐、预热反应器、纯化反应器、冷却罐，在纯化反应器中，通过酸性气体与高温，来对未纯化的碳纳米管进行提纯。

预热反应器内安装有螺旋叶片，可通过螺旋叶片转动的方向以及转动的速度，来控制未纯化的碳纳米管在预热反应器中停留的时间，使得未纯化的碳纳米管在预热反应器内完成预热的过程。

纯化反应器内安装有螺旋滑道，螺旋滑道的使用延长未纯化的碳纳米管在纯化反应器内停留的时间，使未纯化的碳纳米管有充足的时间进行提纯。支撑柱内设置有酸气主管，酸气主管上连通有多个酸气支管。多个酸气支管的使用方便酸性气体与惰性气体进行充分的混合。

冷却罐内设置有酸气盘管、惰性气体盘管，可将通入纯化反应器内的酸性气体以及惰性气体在冷却罐内经过换热后再排入醇化反应器内，回收利用纯化后的碳纳米管的余热。惰性气体进管c可方便排出酸气盘管内的气体，进行惰性气体置换。

本发明达到了以下有益效果：

本发明的结构简单，操作方便；预热反应器能够控制未纯化的碳纳米管的预热时间，使得未纯化的碳纳米管得到充分的预热；纯化反应器内，未纯化的碳纳米管与酸性气体进行充分的反应，提纯效果好；冷却罐可回收利用纯化后的碳纳米管的余热，节约资源。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1中原料罐、预热反应器的放大图；

图3为图1中纯化反应器、冷却罐的放大图。

图中：1、原料罐；2、预热反应器；3、纯化反应器；4、冷却罐；5、抽气泵；6、保护气进管；7、连接管a；8、连接管b；9、连接管c；10、排气过滤器；11、进料管；12、下料阀a；13、定量下料器；14、下料阀b；15、下料阀c；16、螺旋叶片；17、转轴；18、驱动电机；19、传动带；20、下料端a；21、螺旋滑道；22、酸气进管a；23、惰性气体进管a；24、废气排管；25、支撑柱；26、酸气主管；27、酸气支管；28、单向阀；29、下料端b；30、排料管；31、酸气盘管；32、惰性气体盘管；33、酸气进管b；34、惰性气体进管c；35、惰性气体进管b；36、下料阀d。

具体实施方式

下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1

如图1至图3所示，一种连续化制备高纯碳纳米管的装置，包括由上至下顺序连接的原料罐1、预热反应器2、纯化反应器3、冷却罐4；原料罐1、预热反应器2、纯化反应器3、冷却罐4上均连接有抽气泵5；预热反应器2、冷却罐4上均连通有保护气进管6；原料罐1通过连接管a7与预热反应器2连通，预热反应器2通过连接管b8与纯化反应器3连通，纯化反应器3通过连接管c9与冷却罐4连通。

原料罐1的抽气泵左侧连接有排气过滤器10，原料罐1上端连通有进料管11。

连接管a7上部有下料阀a12，连接管a7下部有定量下料器13；下料阀a12上方的连接管a7的管壁上，连通有保护气进管6；连接管b8上有下料阀b14；连接管c9上有下料阀c15。

预热反应器2内安装有螺旋叶片16。螺旋叶片16固定安装在转轴17上；转轴17上端固定安装传动轮，驱动电机18通过传动带19驱动传动轮转动。连接管a7的尾部为锥形的下料端a20；下料端a20的投影落在螺旋叶片16上。预热反应器2底部倾斜指向右下方；连接管b8位于转轴17右侧。

纯化反应器3内安装有螺旋滑道21；纯化反应器3连通有酸气进管a22、惰性气体进管a23；纯化反应器3上部的侧壁连通有废气排管24。

螺旋滑道21固定在支撑柱25上；支撑柱25为中空的圆柱；支撑柱25的中心安装有酸气主管26；酸气主管26上连通有五个酸气支管27；酸气支管27贯穿支撑柱25的侧壁；酸气主管26顶部封闭，酸气主管26底部与酸气进管a22连通；位于支撑柱25内的酸气支管27上均安装有单向阀28；酸气主管26与支撑柱25之间的空腔内填充有隔热保温材料。

连接管b8的尾部为锥形的下料端b29；下料端b29的投影落在螺旋滑道21内；纯化反应器3的底部倾斜指向右下方；连接管c9位于纯化反应器3底部的右侧。

冷却罐4底部连接有排料管30。冷却罐4内安装有酸气盘管31、惰性气体盘管32；

酸气盘管31的头部与酸气进管a22连通；惰性气体盘管32的头部与惰性气体进管a23连通；酸气盘管31的尾部贯穿冷却罐4的侧壁，与酸气进管b33、惰性气体进管c34连通；惰性气体盘管32的尾部与惰性气体进管b35连通。

连接管c9的下端位于冷却罐4上端面的中心；排料管30上有下料阀d36。

酸气进管b33外接酸性气体；酸性气体为氯气、氯化氢中的一种；惰性气体进管b35、惰性气体进管c34、保护气进管6均外接惰性气体；惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。

实施例2

一种连续化制备高纯碳纳米管的方法，包括以下步骤：

s1，关闭下料阀a、下料阀b、下料阀c、下料阀d，向原料罐内填充未纯化的碳纳米管；随后使得定量下料器处于开启状态，将原料罐、连接管a、预热反应器、纯化反应器、冷却罐使用真空泵，进行惰性气体置换；置换后原料罐、连接管a、预热反应器、纯化反应器、冷却罐内的氧气含量低于0.15％；

s2，开启预热反应器、纯化反应器，使得预热反应器内的温度为800℃，纯化反应器内的温度为1250℃；

s3，打开下料阀a、下料阀b、下料阀c，启动定量下料器；未纯化的碳纳米管在重力的作用下，经过连接管a，由定量下料器送入预热反应器内；顺着预热反应器的螺旋叶片，在预热反应器内完成预热；预热完成的未纯化的碳纳米管经由连接管b进入纯化反应器；

s4，纯化反应器内持续通入酸性气体与惰性气体，酸性气体与惰性气体的体积比为1:1；未纯化的碳纳米管与酸性气体和惰性气体的混合气体的质量比为1:1；酸性气体为氯气，惰性气体为氮气；

未纯化的碳纳米管在顺着螺旋滑道滑落的过程中，在酸性气体和惰性气体的混合气体中进行纯化；纯化后的碳纳米管顺着连接管c落入冷却罐内；

纯化过程产生的废气经由废气排管排出，集中进行处理；

s5，经过冷却罐冷却后，碳纳米管从排料管排出。

实施例3

一种连续化制备高纯碳纳米管的方法，包括以下步骤：

s1，关闭下料阀a、下料阀b、下料阀c、下料阀d，向原料罐内填充未纯化的碳纳米管；随后使得定量下料器处于开启状态，将原料罐、连接管a、预热反应器、纯化反应器、冷却罐使用真空泵，进行惰性气体置换；置换后原料罐、连接管a、预热反应器、纯化反应器、冷却罐内的氧气含量低于0.15％；

s2，开启预热反应器、纯化反应器，使得预热反应器内的温度为700℃，纯化反应器内的温度为1000℃；

s3，打开下料阀a、下料阀b、下料阀c，启动定量下料器；未纯化的碳纳米管在重力的作用下，经过连接管a，由定量下料器送入预热反应器内；顺着预热反应器的螺旋叶片，在预热反应器内完成预热；预热完成的未纯化的碳纳米管经由连接管b进入纯化反应器；

s4，纯化反应器内持续通入酸性气体与惰性气体，酸性气体与惰性气体的体积比为3:1；未纯化的碳纳米管与酸性气体和惰性气体的混合气体的质量比为1:10；酸性气体为氯化氢，惰性气体为氩气；

未纯化的碳纳米管在顺着螺旋滑道滑落的过程中，在酸性气体和惰性气体的混合气体中进行纯化；纯化后的碳纳米管顺着连接管c落入冷却罐内；

纯化过程产生的废气经由废气排管排出，集中进行处理；

s5，经过冷却罐冷却后，碳纳米管从排料管排出。

实施例4

一种连续化制备高纯碳纳米管的方法，包括以下步骤：

s1，关闭下料阀a、下料阀b、下料阀c、下料阀d，向原料罐内填充未纯化的碳纳米管；随后使得定量下料器处于开启状态，将原料罐、连接管a、预热反应器、纯化反应器、冷却罐使用真空泵，进行惰性气体置换；置换后原料罐、连接管a、预热反应器、纯化反应器、冷却罐内的氧气含量低于0.15％；

s2，开启预热反应器、纯化反应器，使得预热反应器内的温度为900℃，纯化反应器内的温度为1300℃；

s3，打开下料阀a、下料阀b、下料阀c，启动定量下料器；未纯化的碳纳米管在重力的作用下，经过连接管a，由定量下料器送入预热反应器内；顺着预热反应器的螺旋叶片，在预热反应器内完成预热；预热完成的未纯化的碳纳米管经由连接管b进入纯化反应器；

s4，纯化反应器内持续通入酸性气体与惰性气体，酸性气体与惰性气体的体积比为5:1；未纯化的碳纳米管与酸性气体和惰性气体的混合气体的质量比为2:1；酸性气体为氯气，惰性气体为氦气；

未纯化的碳纳米管在顺着螺旋滑道滑落的过程中，在酸性气体和惰性气体的混合气体中进行纯化；纯化后的碳纳米管顺着连接管c落入冷却罐内；

纯化过程产生的废气经由废气排管排出，集中进行处理；

s5，经过冷却罐冷却后，碳纳米管从排料管排出。

本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

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