一种二硫化钼复合石墨烯粉体的制备方法与流程

本发明属于本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种二硫化钼复合石墨烯材料的制备方法。

背景技术：

二硫化钼(mos2)是一种具有层状结构的过渡金属硫化物，二硫化钼每一层硫原子层中间都夹着钼原子层，层与层之间用微弱的范德华力相连，而层间的原子之间用较强的s-mo-s共价键连接，这种独特的原子和电子结构赋予了二硫化钼优异的物理化学性质。纯相二硫化钼传导阻力仍然较大，且单相mos2容易团聚，就导致其实际应用受到限制。石墨烯具有由碳六元环构成的二维周期蜂窝状结构，是构成零维富勒烯、一维碳纳米管和三维石墨的结构的基础，也同时拥有石墨、碳纳米管等材料的优良性质(例如高导热性和高机械强度)，而以石墨烯制备的纳米复合材料也具有优异的性能。mos2-rgo复合材料将会兼具mos2和石墨烯各自的优良性质，达到提高复合物综合性能的目的。

技术实现要素：

鉴于上述单相mos2的缺陷，本发明的目的是提供一种简单的二硫化钼复合石墨烯材料的制备方法，该制备方法不仅成本低、可以实现大量生产，而且能够制备具有优良电化学性能的复合材料并应用在储能领域。

技术方案：为了实现上述目的，如本发明所述的一种二硫化钼复合石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

(1)将钼源加入水中得到溶液a；

(2)将硫源加入水中得到溶液b；

(3)将石墨烯分散在水中形成悬浊液c；

(4)将a、b、c溶液混合并充分搅拌，转移到80ml聚四氟乙烯高压反应釜中密封，转移反应釜至烘箱中，设置温度为160～200℃反应12～24小时，反应结束后冷却至室温得到悬浊液；

(5)将步骤(4)制得的悬浊液用去离子水离心洗涤5～6次，所得离心产物在冷冻干燥机内干燥即制得二硫化钼复合石墨烯材料粉体。

其中，步骤(1)中所述钼源的为钼酸钠、七钼酸铵水合物中的一种。

进一步地，步骤(1)中所述额钼源水溶液浓度为0.017mol/l。

其中，步骤(2)中所述的硫源为硫代硫酸钠、硫代乙酰胺、l-半胱氨酸中的一种。

进一步地，步骤(2)所述硫源的水溶液浓度>0.034mol/l。

其中，步骤(5)所述的离心机转速为4000-5000rpm，离心时间为5～10min

本发明方法步骤可控，所需原料成本低廉，粉体的结构为mos2纳米片生长在石墨烯纳米片上。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的二硫化钼复合石墨烯粉体的x射线衍射图谱

图2为本发明实施例1制得的二硫化钼复合石墨烯粉体的场发射扫描电子显微镜图

图3为本发明实施例1制得的二硫化钼复合石墨烯粉体的透射电子显微镜图

具体实施方式

实施例1：

(1)将七钼酸铵水合物加入水中得到溶液a；

(2)将l-半胱氨酸加入水中得到溶液b；

(3)将石墨烯分散在水中形成悬浊液c；

(4)将a、b、c溶液混合并充分搅拌，转移到80ml聚四氟乙烯高压反应釜中密封，转移反应釜至烘箱中，设置温度为160～200℃反应12～24小时，反应结束后冷却至室温得到悬浊液；

(5)将步骤(4)制得的悬浊液用去离子水离心洗涤5～6次，所得离心产物在冷冻干燥机内干燥即制得二硫化钼复合石墨烯材料粉体。

实施例2：

(1)将七钼酸铵水合物加入水中得到溶液a；

(2)将硫代乙酰胺酸加入水中得到溶液b；

(3)将石墨烯分散在水中形成悬浊液c；

(4)将a、b、c溶液混合并充分搅拌，转移到80ml聚四氟乙烯高压反应釜中密封，转移反应釜至烘箱中，设置温度为160～200℃反应12～24小时，反应结束后冷却至室温得到悬浊液；

(5)将步骤(4)制得的悬浊液用去离子水离心洗涤5～6次，所得离心产物在冷冻干燥机内干燥即制得二硫化钼复合石墨烯材料粉体。

实施例3：

(1)将七钼酸铵水合物加入水中得到溶液a；

(2)将硫代硫酸钠加入水中得到溶液b；

(3)将石墨烯分散在水中形成悬浊液c；

(4)将a、b、c溶液混合并充分搅拌，转移到80ml聚四氟乙烯高压反应釜中密封，转移反应釜至烘箱中，设置温度为160～200℃反应12～24小时，反应结束后冷却至室温得到悬浊液；

(5)将步骤(4)制得的悬浊液用去离子水离心洗涤5～6次，所得离心产物在冷冻干燥机内干燥即制得二硫化钼复合石墨烯材料粉体。

实施例4：

(1)将钼酸钠加入水中得到溶液a；

(2)将l-半胱氨酸加入水中得到溶液b；

(3)将石墨烯分散在水中形成悬浊液c；

(4)将a、b、c溶液混合并充分搅拌，转移到80ml聚四氟乙烯高压反应釜中密封，转移反应釜至烘箱中，设置温度为160～200℃反应12～24小时，反应结束后冷却至室温得到悬浊液；

(5)将步骤(4)制得的悬浊液用去离子水离心洗涤5～6次，所得离心产物在冷冻干燥机内干燥即制得二硫化钼复合石墨烯材料粉体。

实施例5：

(1)将钼酸钠加入水中得到溶液a；

(2)将硫代乙酰胺加入水中得到溶液b；

(3)将石墨烯分散在水中形成悬浊液c；

(4)将a、b、c溶液混合并充分搅拌，转移到80ml聚四氟乙烯高压反应釜中密封，转移反应釜至烘箱中，设置温度为160～200℃反应12～24小时，反应结束后冷却至室温得到悬浊液；

(5)将步骤(4)制得的悬浊液用去离子水离心洗涤5～6次，所得离心产物在冷冻干燥机内干燥即制得二硫化钼复合石墨烯材料粉体。

实施例6：

(1)将钼酸钠加入水中得到溶液a；

(2)将硫代硫酸钠加入水中得到溶液b；

(3)将石墨烯分散在水中形成悬浊液c；

(4)将a、b、c溶液混合并充分搅拌，转移到80ml聚四氟乙烯高压反应釜中密封，转移反应釜至烘箱中，设置温度为160～200℃反应12～24小时，反应结束后冷却至室温得到悬浊液；

(5)将步骤(4)制得的悬浊液用去离子水离心洗涤5～6次，所得离心产物在冷冻干燥机内干燥即制得二硫化钼复合石墨烯材料粉体。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除