一种有机硅含铜触体连续净化装置及工艺的制作方法

本公开涉及有机硅含铜触体净化领域，具体提供一种有机硅含铜触体连续净化装置及工艺。

背景技术：

这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。

有机硅行业生产过程中使用原料硅粉和一氯甲烷，在铜系催化剂作用下，控制一定温度，在流化床反应器中反应生成甲基氯硅烷单体。流化床运行周期90-120天，随着流化床运行周期地延长，系统触体中杂质含量积累逐渐增加，杂质达到一定程度后需要周期停车，将系统含有杂质的细硅粉触体排出系统，重新进料开车。排料出来的含铜触体属于危险废物，其物料特性是极其易燃，见空气后发生自燃现象，必须进行密闭灌装储存。

通过检测分析废触体组分中含有金属铜10-15％，硅80-90％，碳5％，金属铜回收价值较高，且触体处理后可做下游产品。现有技术中一般将废触体中的铜、硅分离回收，具体的，将铜氧化成离子态，实现与硅的分离。

目前废触体的处理方法有三种：空气氧化法、氧化剂氧化法及酸化法，但发明人发现，无论是哪一种方法，均需要将铜氧化成离子态之后，然后停工并将溶液排放至下一系统，由于溶液充分反应的需要，无法进行连续生产。

技术实现要素：

针对现有技术中有机硅含铜触体回收净化过程中，为使铜充分反应生成铜离子，通常反应停工后排放至下一系统，无法满足连续生产的需要的问题。

本公开一个或一些实施方式中，提供一种有机硅含铜触体连续净化装置，包括反应槽、反应槽出口有第一循环泵，第一循环泵后的管线分为两路，使初步过滤单元和二次过滤单元并联；

所述反应槽将有机硅含铜触体中的固体铜氧化成离子态；

所述初步过滤单元包括与第一循环泵依次连接的第二循环泵、滤液槽；所述第二循环泵及滤液槽呈循环管路连接，所述滤液槽中的液体通入反应槽；

所述二次过滤单元包括依次连接的第一固液分离装置、洗涤搅拌池、第三循环泵和第二固液分离装置；第二固液分离装置有硅渣出口。

本公开一个或一些实施方式中，提供一种有机硅含铜触体连续净化工艺，在上述有机硅含铜触体连续净化装置中进行，包括如下步骤：

将包含有机硅含铜触体的溶液通入反应槽，在反应槽中，固体铜反应为铜离子，溶液经第一循环泵后被分成两路，先开启第三循环泵，待第三循环泵压力稳定后，再开启第二循环泵，溶液分别进入初步过滤单元和二次过滤单元；

在初步过滤单元中，经滤液槽过滤的液体进入反应槽重新反应，固体硅被滞留在滤液槽中，

在二次过滤单元中，固体硅被第一固液分离器分离，液体进入搅拌池中搅拌，经第三循环泵进入第二固液分离装置，第二固液分离装置中再次分离得到固体硅，溶液经检测，若铜离子含量低，则进入反应槽中继续反应，若固体硅出量少，溶液中铜离子含量高，则返回洗涤搅拌池中继续搅拌，若固体硅出量大，溶液中铜离子含量高，则外排至提铜装置。

上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：

1)本公开自行研发设计一种有机硅含铜触体连续净化装置及工艺，涉及废触体氧化、洗涤、净化、分离等处理技术应用，金属铜得到回收，细硅粉得到回用进行产品转化利用，实现流程化控制，资源化利用，降低了企业运行成本。实施后每年回收金属铜50余吨，创造效益200余万元，将少触体处置费用100余万元，且回收细硅粉可用于生产制备下游产品硅溶胶。

2)本公开设置相互并联的二级过滤系统，合理考虑了过滤，固体分离过程中由于反应器众多，仅通过循环泵难以带动的问题，并在反应开始时，先开启反应器更多的二次过滤单元的循环泵，使相互并联的两过滤单元可以实现同步循环。二级过滤系统并联，一方面减少二级过滤单元中的反应器，可以分散二级过滤单元的压力，另一方面，形成初步过滤单元，实现大颗粒硅初步过滤，避免在二级过滤单元中携带大量大颗粒硅，进一步减少二级过滤单元的压力。

3)第二循环泵及滤液槽呈循环管路连接，第二循环泵为滤液槽提供动力，使溶液反复通过滤液槽进行循环。使大颗粒硅在滤液槽中去除率大大提高。

附图说明

构成本公开一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。

图1为实施例1所述一种有机硅含铜触体连续净化装置图

其中：1.含铜触体输送装置；2.氧化剂添加装置；3.还原剂添加装置；4.酸碱在线监测装置；5.温度在线监测装置；6.反应槽；7.尾气处理装置；8.第一循环泵；9.第二循环泵；10.第三循环泵；11.虹吸储罐；12.滤液槽；13.洗涤搅拌池；14.第一固液分离装置；15.第二固液分离装置；16.外送至提铜装置；17.硅渣产品；18.搅拌池搅拌装置；19.反应槽搅拌装置；20.压滤硅渣；21.水。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

针对现有技术中有机硅含铜触体回收净化过程中，为使铜充分反应生成铜离子，通常反应停工后排放至下一系统，无法满足连续生产的需要的问题。

本公开一个或一些实施方式中，提供一种有机硅含铜触体连续净化装置，包括反应槽6、反应槽6出口有第一循环泵8，第一循环泵8后的管线分为两路，使初步过滤单元和二次过滤单元并联；

所述反应槽6将有机硅含铜触体中的固体铜氧化成离子态；

所述初步过滤单元包括与第一循环泵8依次连接的第二循环泵9、滤液槽12；所述第二循环泵9及滤液槽12呈循环管路连接，所述滤液槽12中的液体通入反应槽6；

所述二次过滤单元包括依次连接的第一固液分离装置14、洗涤搅拌池13、第三循环泵10和第二固液分离装置15；第二固液分离装置15有硅渣出口。

含铜废触体在反应槽6中发生反应，将铜氧化为离子态，使其溶解于溶液，由于硅稳定性较好，因此不参与反应，依然为固态。携带固体硅与铜离子的溶液经第一循环泵8被分别输送至初步过滤单元及二级过滤单元。

在反应槽6中，铜被反应为铜离子，但仍然有部分铜呈固体状，但由于有机硅含铜触体中铜本身体积小于硅，且在反应槽6中铜表面发生反应，因此，在初步过滤单元中，大颗粒的硅被过滤掉，小颗粒的硅以及固体铜随着溶液继续运行。滤液槽12中应当有合适尺寸的滤网，所述滤网应当满足大颗粒的硅通过，而小颗粒硅以及铜无法通过，实现大颗粒硅初步分离。

所述初步过滤单元与二级过滤单元并联，每个单元各包括一个循环泵提供动力，前述已说明初步过滤单元主要用于脱除大颗粒硅，那么二级过滤单元主要用于脱除小颗粒硅，由于二级过滤单元反应器较多，因此需要更大的压力带动，将初步过滤单元与二级过滤单元并联，一方面减少二级过滤单元中的反应器，可以分散二级过滤单元的压力，另一方面，形成初步过滤单元，实现大颗粒硅初步过滤，避免在二级过滤单元中携带大量大颗粒硅，进一步减少二级过滤单元的压力。

第二循环泵9及滤液槽12呈循环管路连接，第二循环泵为滤液槽12提供动力，使溶液反复通过滤液槽12进行循环，可以在第二循环泵前后设置浓度检测装置，当连续几次测试中，溶液中硅含量波动不大时，则停止循环，将溶液送至反应槽6中继续参与反应。

第一、第二固液分离装置可以是压滤机、离心机等。

优选的，所述反应槽6中包括搅拌装置。使反应槽6中反应更加充分、完全。

或，所述反应槽6靠近出口处包括酸碱在线监测装置4。对溶液中的酸碱含量进行检测，测定ph值是否在合理范围内，从而调节氧化还原剂的含量。

或，所述反应槽6靠近出口处包括温度在线监测装置5。将温度调整在合适范围内。

或，所述反应槽6包括尾气处理装置7。将氧化还原过程中产生的酸性气体进行处理，避免污染环境。

优选的，所述滤液槽12中的液体经第二循环泵9通入反应槽6。第二循环泵9提供一定动力，使溶液尽快通向反应槽6。

优选的，所述洗涤搅拌池13中包括搅拌装置。使洗涤搅拌池中的溶液尽快分散均匀。

或，所述洗涤搅拌池13包括水入口。当第一固液分离装置14中分离出压滤硅渣20后，溶液中仍然含有少量小颗粒硅，但此时溶液浓度较大，小颗粒硅与各种离子及离子团团聚，在洗涤搅拌池中通入水，稀释溶液，方便后续小颗粒硅排出。

或，所述第一固液分离装置14包括压滤硅渣出口，所述压滤硅渣外排。

或，所述洗涤搅拌池13与第三循环泵10之间还有虹吸储罐11。虹吸储罐11利用虹吸原理使洗涤搅拌池13中的液体通过第三循环泵10进入第二固液分离装置15。为实现洗涤搅拌池13中的液体排出，虹吸储罐11应当低于洗涤搅拌池13。可以在洗涤搅拌池13的底部开排放口。

或，所述洗涤搅拌池13与第三循环泵10之间呈循环管路连接。对溶液进行反复洗涤，使硅颗粒分布均匀。

优选的，所述第一固液分离装置14的液相出口连接滤液槽12。当反应槽6中硅浓度过大时，为防止系统工作量过大或对管道造成损伤，将溶液通过滤液槽12返回反应槽6。

或，所述第二固液分离装置15的液相出口包括硅监测装置，液相出口处有三路管线，分别为通入反应槽的管线、通入洗涤搅拌池的管线和外排管线。可以根据实际情况排放净化后的溶液。

本公开一个或一些实施方式中，提供一种有机硅含铜触体连续净化工艺，在上述有机硅含铜触体连续净化装置中进行，包括如下步骤：

将包含有机硅含铜触体的溶液通入反应槽6，在反应槽6中，固体铜反应为铜离子，溶液经第一循环泵8后被分成两路，先开启第三循环泵10，待第三循环泵10压力稳定后，再开启第二循环泵9，溶液分别进入初步过滤单元和二次过滤单元；

在初步过滤单元中，经滤液槽12过滤的液体进入反应槽6重新反应，固体硅被滞留在滤液槽12中，

在二次过滤单元中，固体硅被第一固液分离装置14分离，液体进入洗涤搅拌池13中搅拌，经第三循环泵10进入第二固液分离装置15，第二固液分离装置15中再次分离得到固体硅，溶液经检测，若铜离子含量低，则进入反应槽6中继续反应，若固体硅出量少，溶液中铜离子含量高，则返回洗涤搅拌池13中继续搅拌，若固体硅出量大，溶液中铜离子含量高，则外排至提铜装置。

先开启二次过滤单元上的第三循环泵，使二次过滤单元在系统运行开始就有一定的初始压力，避免后续由于水压达不到导致设备停运。

优选的，所述反应槽6中温度为30-60℃，反应时间为3-10小时。优选的，反应槽6中用盐酸控制ph为2-3。

通过控制酸度、温度添加氧化剂进行反应，实现废触体水解。对反应系统进行加热升温，控制30-60℃，有利于反应进行，可使用生产装置废水、冷凝液、蒸汽加热方式提高控制温度；使用药剂调整酸性ph，可以是硫酸、盐酸、硝酸中的一种。

优选的，添加氧化剂进行氧化失活反应，所述氧化剂为双氧水、硝酸或臭氧。使用氧化剂主要是用于将铜转化为铜离子。一次进料3-10吨，添加冷凝液10-15吨，一次处理时间3-12小时，先进行氧化失活反应，在酸性条件下置换反应。

优选的，在洗涤搅拌池13中通入水，若在第二固液分离装置15中检测固体硅出量大，直接将溶液外排至环境。

优选的，在洗涤搅拌池13中，要求洗涤后渣为中性，处理细硅粉检测金属浸出毒性在100mg/m³以内。

实施例1

如图1所示，本实施例提供一种有机硅含铜触体连续净化装置，包括反应槽6、反应槽6出口有第一循环泵8，第一循环泵8后的管线分为两路，使初步过滤单元和二次过滤单元并联；

所述反应槽6将有机硅含铜触体中的固体铜氧化成离子态；

所述初步过滤单元包括与第一循环泵8依次连接的第二循环泵9、滤液槽12；所述第二循环泵9及滤液槽12呈循环管路连接，所述滤液槽12中的液体通入反应槽6；

所述二次过滤单元包括依次连接的第一固液分离装置14、洗涤搅拌池13、第三循环泵10和第二固液分离装置15；第二固液分离装置15有硅渣出口。

所述反应槽6中包括反应槽搅拌装置19。

所述反应槽6靠近出口处包括酸碱在线监测装置4。

所述反应槽6靠近出口处包括温度在线监测装置5。

所述反应槽6包括尾气处理装置7。

所述滤液槽12中的液体经第二循环泵9通入反应槽6。

所述洗涤搅拌池13中包括搅拌池搅拌装置18。

所述洗涤搅拌池13包括水入口。

所述第一固液分离装置14包括压滤硅渣出口，所述压滤硅渣外排。

所述洗涤搅拌池13与第三循环泵10之间还有虹吸储罐11。

所述洗涤搅拌池13与第三循环泵10之间呈循环管路连接。

所述第一固液分离装置14的液相出口连接滤液槽12。

所述第二固液分离装置15的液相出口包括硅监测装置，液相出口处有三路管线，分别为通入反应槽的管线、通入洗涤搅拌池的管线和外排管线。

实施例2

本实施例提供一种有机硅含铜触体连续净化工艺，在实施例1所述的有机硅含铜触体连续净化装置中进行，包括如下步骤：

废触体水解反应：将5吨废触体通过管道输送至反应槽6，控制一定温度30℃-60℃，通过搅拌进行混合均匀反应3-10小时，使用盐酸控制弱酸性ph：3-5,添加氧化剂双氧水、硝酸、臭氧等一种进行氧化失活反应。

溶液经第一循环泵后被分成两路，先开启第三循环泵，待第三循环泵压力稳定后，再开启第二循环泵，溶液分别进入初步过滤单元和二次过滤单元。

初步过滤：经滤液槽过滤的液体进入反应槽重新反应，固体硅被滞留在滤液槽中。

二次过滤：固体硅被第一固液分离装置分离，液体进入洗涤搅拌池中搅拌，经第三循环泵进入第二固液分离装置，第二固液分离装置中再次分离得到固体硅，溶液经检测，若铜离子含量低，则进入反应槽中继续反应，若固体硅出量少，溶液中铜离子含量高，则返回洗涤搅拌池中继续搅拌，若固体硅出量大，溶液中铜离子含量高，则外排至提铜装置。一般根据铜离子浓度15％情况送至提铜装置。

搅拌洗涤后的渣水混合物，通过输送泵送至第二固液分离装置15，二次洗涤要求洗涤后渣为中性，处理后细硅粉检测金属浸出毒性在100mg/m³以内，经过分离后的固体渣装至吨包作为副产品进行外售；滤液返回搅拌洗涤池，根据浓度指标情况返回反应槽6使用。

以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

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