一种半导体石墨的制备方法与流程

2021-01-30 20:01:23|

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[0001]
本发明涉及半导体石墨技术领域，尤其涉及一种半导体石墨的制备方法。

背景技术：

[0002]
随着中国冶金、化工、机械、医疗器械、核能、汽车、航空航天等行业的快速发展，这些行业对石墨及碳素制品的需求将会不断增长，我国石墨及碳素制品行业将保持快速增长，随着现代社会的进步和发展，半导体产业一方面顺承智能终端，另一方面超过2700亿美元的年进口产品替代空间，其他电子产品难以比拟。而传统的半导体石墨在制备完成后，只是将材料降温冷却后放置，刚制备好的半导体石墨由于存在余热，会加快氧化速率，从而影响半导体石墨的质量，且石墨在制备过程中也易于抱团，不利于均匀分散，降低制备效率。

技术实现要素：

[0003]
本发明的目的是解决上述问题而提供一种能够在制备完成后及时对半导体石墨进行防护，且在制备时能够使石墨分布均匀防止抱团，保证半导体石墨产品质量的半导体石墨的制备方法。
[0004]
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种半导体石墨的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
[0005]
(1)溶解搅拌，将作为石墨分散用的表面活性剂溶解到纯水中，配制成水溶液；
[0006]
(2)在步骤(1)的水溶液中加入化学剥离剂，搅拌1～2h；
[0007]
(3)加入复合体的半导体颗粒并搅拌，增大石墨与半导体颗粒的碰撞和接触次数，使半导体颗粒均匀复合在石墨的表面，搅拌时间为12～15h；
[0008]
(4)抽滤，通过有机溶剂洗涤；
[0009]
(5)干燥，在密闭容器内升温至550℃～650℃条件下烧结35～40min，得到半导体石墨复合材料；
[0010]
(6)在步骤(5)的密闭容器内通入惰性气体，在惰性气体的保护下半导体石墨性能更加稳定。
[0011]
优选的，步骤(2)中化学剥离剂由有机溶剂、离子液体、质子化剂、无机盐以质量比90:35～45:3～5:15～20组成；所述的有机溶剂为吡咯烷酮、咪唑啉酮或酰胺；所述的离子液体为咪唑类离子液体；所述的质子化剂为苯甲酸、2-萘甲酸、1-芘甲酸或1-芘磺酸，所述无机盐为氯化钠、氯化钾、碳酸钠或碳酸钾，所述的半导体颗粒材料为碳化硅、氮化镓、氧化锌、金刚石或氮化铝中的一种。
[0012]
优选的，所述石墨粉末与表面活性剂的质量比为10：6～8，所述化学剥离剂和半导体材料颗粒的质量比为2～3:100～150。
[0013]
优选的，步骤(5)中通入的惰性气体为氩气，氩气通入密封容器时的气流量为50cm
3
/min～150cm
3
/min。
[0014]
优选的，氩气通入密封容器后，该密封容器内的压强为100～900pa。
[0015]
优选的，步骤中通入惰性气体之前，将步骤中的温度降低至50℃～150℃，再通入惰性气体。
[0016]
优选的，步骤(3)中搅拌速度为10000～12000r/min。
[0017]
本发明公开的一种半导体石墨的制备方法与现有技术相比具有以下有益效果：
[0018]
1、在制备半导体石墨后的最后一步通入惰性气体，在惰性气体的保护下半导体石墨性能够更加稳定，在保护半导体石墨的同时也能使温度逐渐降低，冷却至常温后半导体石墨被氧化效率大大降低，从而使半导体石墨性能更加稳定。
[0019]
2、石墨分散用的表面活性剂溶解到纯水中，配制成水溶液，在水溶液内加入化学剥离剂并搅拌，不仅能使半导体颗粒均匀复合在石墨的表面也防止石墨，提高半导体石墨的质量。
具体实施方式
[0020]
实施例一：一种半导体石墨的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
[0021]
(1)溶解搅拌，将作为石墨分散用的表面活性剂溶解到纯水中，配制成水溶液；
[0022]
(2)在步骤(1)的水溶液中加入化学剥离剂，搅拌1～2h；
[0023]
(3)加入复合体的半导体颗粒并搅拌，增大石墨与半导体颗粒的碰撞和接触次数，使半导体颗粒均匀复合在石墨的表面，搅拌时间为12～15h；
[0024]
(4)抽滤，通过有机溶剂洗涤；
[0025]
(5)干燥，在密闭容器内升温至550℃～650℃条件下烧结35min，得到半导体石墨复合材料；
[0026]
(6)在步骤(5)的密闭容器内通入惰性气体，在惰性气体的保护下半导体石墨性能更加稳定。
[0027]
步骤(2)中化学剥离剂由有机溶剂、离子液体、质子化剂、无机盐以质量比90:35:3:15组成；所述的有机溶剂为吡咯烷酮、咪唑啉酮或酰胺；所述的离子液体为咪唑类离子液体；所述的质子化剂为苯甲酸、2-萘甲酸、1-芘甲酸或1-芘磺酸，所述无机盐为氯化钠、氯化钾、碳酸钠或碳酸钾，所述的半导体颗粒材料为碳化硅、氮化镓、氧化锌、金刚石或氮化铝中的一种，所述石墨粉末与表面活性剂的质量比为10：6，所述化学剥离剂和半导体材料颗粒的质量比为2:100，步骤(5)中通入的惰性气体为氩气，氩气通入密封容器时的气流量为50cm
3
/min，氩气通入密封容器后，该密封容器内的压强为 100pa，步骤中通入惰性气体之前，将步骤中的温度降低至50℃，再通入惰性气体，步骤(3)中搅拌速度为10000～12000r/min。
[0028]
实施例二：一种半导体石墨的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
[0029]
(1)溶解搅拌，将作为石墨分散用的表面活性剂溶解到纯水中，配制成水溶液；
[0030]
(2)在步骤(1)的水溶液中加入化学剥离剂，搅拌1～2h；
[0031]
(3)加入复合体的半导体颗粒并搅拌，增大石墨与半导体颗粒的碰撞和接触次数，使半导体颗粒均匀复合在石墨的表面，搅拌时间为12～15h；
[0032]
(4)抽滤，通过有机溶剂洗涤；
[0033]
(5)干燥，在密闭容器内升温至550℃～650℃条件下烧结40min，得到半导体石墨复合材料；
[0034]
(6)在步骤(5)的密闭容器内通入惰性气体，在惰性气体的保护下半导体石墨性能更加稳定。
[0035]
步骤(2)中化学剥离剂由有机溶剂、离子液体、质子化剂、无机盐以质量比90:45:5:20组成；所述的有机溶剂为吡咯烷酮、咪唑啉酮或酰胺；所述的离子液体为咪唑类离子液体；所述的质子化剂为苯甲酸、2-萘甲酸、1-芘甲酸或1-芘磺酸，所述无机盐为氯化钠、氯化钾、碳酸钠或碳酸钾，所述的半导体颗粒材料为碳化硅、氮化镓、氧化锌、金刚石或氮化铝中的一种，所述石墨粉末与表面活性剂的质量比为10：8，所述化学剥离剂和半导体材料颗粒的质量比为3:150，步骤(5)中通入的惰性气体为氩气，氩气通入密封容器时的气流量为150cm
3
/min，氩气通入密封容器后，该密封容器内的压强为 900pa，步骤中通入惰性气体之前，将步骤中的温度降低至150℃，再通入惰性气体，步骤(3)中搅拌速度为10000～12000r/min。
[0036]
实施例三：一种半导体石墨的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
[0037]
(1)溶解搅拌，将作为石墨分散用的表面活性剂溶解到纯水中，配制成水溶液；
[0038]
(2)在步骤(1)的水溶液中加入化学剥离剂，搅拌1～2h；
[0039]
(3)加入复合体的半导体颗粒并搅拌，增大石墨与半导体颗粒的碰撞和接触次数，使半导体颗粒均匀复合在石墨的表面，搅拌时间为12～15h；
[0040]
(4)抽滤，通过有机溶剂洗涤；
[0041]
(5)干燥，在密闭容器内升温至550℃～650℃条件下烧结40min，得到半导体石墨复合材料；
[0042]
(6)在步骤(5)的密闭容器内通入惰性气体，在惰性气体的保护下半导体石墨性能更加稳定。
[0043]
步骤(2)中化学剥离剂由有机溶剂、离子液体、质子化剂、无机盐以质量比90:40:4:17组成；所述的有机溶剂为吡咯烷酮、咪唑啉酮或酰胺；所述的离子液体为咪唑类离子液体；所述的质子化剂为苯甲酸、2-萘甲酸、1-芘甲酸或1-芘磺酸，所述无机盐为氯化钠、氯化钾、碳酸钠或碳酸钾，所述的半导体颗粒材料为碳化硅、氮化镓、氧化锌、金刚石或氮化铝中的一种，所述石墨粉末与表面活性剂的质量比为10：7，所述化学剥离剂和半导体材料颗粒的质量比为3:150，步骤(5)中通入的惰性气体为氩气，氩气通入密封容器时的气流量为100cm
3
/min，氩气通入密封容器后，该密封容器内的压强为 450pa，步骤中通入惰性气体之前，将步骤中的温度降低至100℃，再通入惰性气体，步骤(3)中搅拌速度为10000～12000r/min。
[0044]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

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