一种复合材料修饰石墨烯的制备方法及其产品和应用与流程

[0001]
本发明涉及一种复合材料修饰石墨烯的方法，特别是涉及一种α-fe
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o
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/g-c
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n
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修饰石墨烯的制备方法及其产品和应用。


背景技术：

[0002]
石墨烯由于独特的结构在各领域具有非常广泛的应用价值，如燃料电池、气体检测、可穿戴设备等方面。然而单纯的石墨烯材料用于气体检测由于活性位较少，与气体的催化反应难以进行，在气体检测领域的应用收到限制。
[0003]
在气体检测和气体治理领域，α-fe
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作为变价金属氧化物具有较好的性能，然而金属氧化物的导电性较差导致其性能难以完全发挥，将其与g-c
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和石墨烯复合，有望开发用于室温的气体敏感材料。
[0004]
本发明提供一种简单的实现α-fe
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修饰石墨烯的方法，且制备工艺简单，制备的成本低，对进一步推进其实际应用极具价值。


技术实现要素：

[0005]
本发明目的在于提供一种复合材料修饰石墨烯的制备方法。
[0006]
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的复合材料修饰石墨烯产品。
[0007]
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
[0008]
本发明目的通过下述方案实现：一种复合材料修饰石墨烯的制备方法，所述复合材料为α-fe
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，将尿素、铁盐和石墨烯混合均匀，焙烧后得到α-fe
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和石墨的复合材料，然后在该材料表面生长一层fe-mof结构，最后在惰性气体氛围下焙烧，得到α-fe
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修饰的石墨烯复合结构，包括如下步骤：步骤一：取20g尿素和2~5mmol铁盐研磨混合，加入20g去离子水中，研磨20~30min；取5~10g石墨烯置于研钵中继续研磨20~30min，将所得浆料于-65℃冷冻干燥，得到粉末a；步骤二：将粉末a置于带盖坩埚中，于马弗炉中焙烧，得到样品b；步骤三：取0.2~0.3mmol的fe(no
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)
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9h
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o和0.1~0.15mmol的2,5-二羟基-1,4-苯二甲酸和3~5ml的二甲基甲酰胺和0.1g的异丙醇和0.1g的去离子水置于烧杯中搅拌2~3h，然后，加入步骤二所得样品b，搅拌1~2h，采取微波辐射加热法反应3~5h，待反应结束，离心沉淀，将所得沉淀于-65℃冷冻干燥，得到样品c；步骤四：将步骤三所得样品c于惰性气体氛围中焙烧，得到α-fe
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修饰石墨烯。
[0009]
其中，步骤一中，所述的铁盐为feso
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o和fecl
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·
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o中的至少一种。
[0010]
步骤二中，所述的焙烧气氛为空气，在250~300℃保温2~3h、350~400℃保温1~2h和500~600℃保温2h，升温速度为1~5℃/min。
[0011]
步骤三中，所述的焙烧气体氛围为氩或氮，焙烧温度为550~650℃，时间为2~3h，升温速度为1~5℃/min。优选高纯氩或高纯氮。
[0012]
本发明还提供了一种复合材料修饰石墨烯，根据上述任一所述方法制备得到。
[0013]
本发明也提供了一种复合材料修饰石墨烯用于氯苯气体检测敏感材料的应用。
[0014]
本发明制备工艺相对简单，易操作，可批量生产。本发明方法制备的材料可用于气体检测敏感材料、锂离子电池负极材料、气体催化材料、光催化材料、燃料电池催化剂等领域。
附图说明
[0015]
图1为以本发明的α-fe
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修饰石墨烯用于不同浓度氯苯气体检测的数据图，由图可以看出，该材料对不同浓度的氯苯具有极好的响应特性。
具体实施方式
[0016]
实施例1：一种复合材料修饰石墨烯，所述复合材料为α-fe
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，其特征在于将尿素、铁盐和石墨烯混合均匀，焙烧后得到α-fe
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和石墨的复合材料，然后在该材料表面生长一层fe-mof结构，最后，在惰性气体氛围下焙烧，得到α-fe
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修饰的石墨烯复合结构，按如下步骤制备：步骤一：取20g尿素和2mmol铁盐feso
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o研磨混合，加入20g去离子水中，研磨20min；取5g石墨烯置于研钵中继续研磨30min，将所得浆料于-65℃冷冻干燥，得到粉末a；步骤二：将粉末a置于带盖坩埚中，于马弗炉中焙烧，焙烧温度为250℃保温2h、350℃保温1h和550℃保温2h，升温速度为2℃/min，得到样品b；步骤三：取0.2mmol的fe(no
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)
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o、0.1mmol的2,5-二羟基-1,4-苯二甲酸、3ml的二甲基甲酰胺、0.1g的异丙醇和0.1g的去离子水置于烧杯中搅拌3h，然后加入步骤二所得的样品b，搅拌2h，采取微波辐射加热法反应5h，待反应结束，离心沉淀，将所得沉淀于-65℃冷冻干燥，得到样品c；步骤四：将样品c于惰性气体高纯度氩气的氛围中焙烧，焙烧温度为550℃，时间为3h，升温速度为1℃/min，得到α-fe
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修饰石墨烯。
[0017]
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试材料对氯苯气体的响应，对氯苯最佳响应温度为180℃，最低响应限为10ppb，灵敏度为5.2。详见图1。
[0018]
实施例2：一种复合材料修饰石墨烯，与实施例步骤相同，按如下步骤制备：步骤一：取20g尿素和5mmol铁盐feso
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o研磨混合，加入20g去离子水中，研磨30min；取5g石墨烯置于研钵中继续研磨30min，将所得浆料于-65℃冷冻干燥，得到粉末a；步骤二：将粉末a置于带盖坩埚中，于马弗炉中焙烧，焙烧温度为300℃保温2h、350℃保温1h和550℃保温2h，升温速度为2℃/min，得到样品b；步骤三：取0.3mmol的fe(no
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)
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o、0.15mmol的2,5-二羟基-1,4-苯二甲酸、3ml的二甲基甲酰胺、0.1g的异丙醇和0.1g的去离子水置于烧杯中搅拌3h，然后加入样品b，搅拌2h，采取微波辐射加热法反应5h，待反应结束，离心沉淀，将所得沉淀于-65℃冷冻干燥，得到样品c；步骤四：将样品c于惰性气体高纯度氩气的氛围中焙烧，焙烧温度为550℃，时间为3h，升温速度为1℃/min，得到α-fe
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修饰石墨烯。
[0019]
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试材料对氯苯气体的响应，对氯苯最佳响应温度为180℃，最低响应限为10ppb，灵敏度为8.4。详见图1。
[0020]
实施例3：一种复合材料修饰石墨烯，与实施例步骤相同，按如下步骤制备：步骤一：取20g尿素和2mmol铁盐feso
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o研磨混合，加入20g去离子水中，研磨30min；取10g石墨烯置于研钵中继续研磨30min，将所得浆料于-65℃冷冻干燥，得到粉末a；步骤二：将粉末a置于带盖坩埚中，于马弗炉中焙烧，焙烧温度为300℃保温2h、350℃保温1h和550℃保温2h，升温速度为5℃/min，得到样品b；步骤三：取0.2mmol的fe(no
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)
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9h
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o、0.15mmol的2,5-二羟基-1,4-苯二甲酸、3ml的二甲基甲酰胺、0.1g的异丙醇和0.1g的去离子水置于烧杯中搅拌3h，然后加入样品b，搅拌2h，采取微波辐射加热法反应3h，待反应结束，离心沉淀，将所得沉淀于-65℃冷冻干燥，得到样品c；步骤四：将样品c于惰性气体高纯度氩气的氛围中焙烧，焙烧温度为650℃，时间为2h，升温速度为5℃/min，得到α-fe
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修饰石墨烯。
[0021]
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试材料对氯苯气体的响应，对氯苯最佳响应温度为180℃，最低响应限为10ppb，灵敏度为3.24。详见图1。
[0022]
上述的实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

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