一种高纯石墨的生产设备的制作方法

[0001]
本实用新型属于高纯石墨生产技术领域，尤其涉及一种高纯石墨的生产设备。


背景技术：

[0002]
石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料，在国民经济发展中的地位越来越重要，国际业内专家预言：“20世纪是硅的世纪，21世纪将是碳的世纪”。
[0003]
我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好，储量和产量都居世界首位，是我国优势矿产之一。
[0004]
天然石墨根据其结晶程度不同，可分为晶质石墨(鳞片)和隐晶质石墨(土状)两类。晶质石墨矿石的特点是品位不高，固定碳含量一般不超过10％，局部特别富集地段可达20％或更多，但该类石墨矿石可选性好，浮选精矿品位可达85％以上，是自然界中可浮性最好的矿石之一。隐晶质石墨的品位较高，固定碳含量一般为60％-80％，最高可达95％，但是矿石可选性较差。
[0005]
随着技术的不断发展，普通的高碳石墨产品已不能满足各行各业的要求，因此需要进一步提高石墨的纯度。但是我国的石墨加工技术水平较低，产品多以原料和初级产品为主，产品的高杂质含量使其应用范围受限。
[0006]
这样，一方面国产石墨产品在国际市场价格低廉，造成大量石墨资源外流；另一方面本国市场需要的高纯超细石墨制品则多依赖进口。因此，针对高纯石墨制备工艺进行研究，具有现实意义。
[0007]
石墨提纯就是采取有效的方法去除含有的杂质。研究提纯石墨的方法，必须首先查清存在于石墨矿中的杂质组成。尽管各地的天然石墨所含杂质成分不完全相同，但大致成分却是相似的。这些杂质主要是钾、钠、镁、钙、铝等的硅酸盐矿物，石墨的提纯工艺，就是采取有效的手段除去这部分杂质。目前，国内外提纯制备高纯石墨的方法主要有碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法、及高温法等。这些工艺的特点列于表1.其中碱酸法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法，高温提纯法属于物理提纯法。
[0008]
目前国内外通常采用氢氟酸工艺生产高纯石墨，通常以浮选浮生产的95％左右的天然石墨为原料，用硝酸、盐酸和氢氟酸混合酸、在一定温度条件下对石墨原料进行浸渍，与原料石墨中浮选工艺所不能去除的杂质反应，使其转化为可以溶解于水的金属离子，然后通过固液分离、清洗、烘干等工艺生产高纯石墨。
[0009]
由于硝酸、盐酸、氢氟酸都具有非常强的挥发性，在石墨浸渍过程中会产生大量的酸雾，不仅造成环境的污染而且使浸渍酸的浓度不断降低，影响反应速度。同时，该浸渍反应是吸热反应，反应温度越高，反应速度就越快。但是硝酸、盐酸和氢氟酸的强烈挥发性严重地制约了浸渍反应的温度提高，为此造成反应速度低，反应时间过长，这样就增加设备投
资和生产成本的。该工艺对环境的污染和较低的生产效率，制约了该工艺的推广使用。


技术实现要素：

[0010]
本实用新型的目的在于提供一种高纯石墨的生产设备，本实用新型中的生产设备为密闭系统，既能不污染环境，又能提高反应效率。
[0011]
本实用新型提供一种高纯石墨的生产设备，其特征在于，包括密闭反应釜、循环酸泵和热交换器；
[0012]
所述密闭反应釜中的物料经循环酸泵打入热交换器，换热后返回所述密闭反应釜内，形成循环；
[0013]
所述密闭反应釜内设置有双层搅拌桨；
[0014]
所述热交换器设置有加热蒸汽进口、蒸汽冷凝水出口，冷却水进口和冷却水出口。
[0015]
优选的，所述反应釜内部设置有聚四氟乙烯内衬层。
[0016]
优选的，所述聚四氟乙烯内衬层的厚度为3～40mm。
[0017]
优选的，所述双层搅拌桨的底部搅拌桨为螺旋推进式搅拌桨。
[0018]
优选的，所述密闭反应器内物料由所述密闭反应器的底部出口排除，从所述密闭反应器的顶部入口返回，形成循环。
[0019]
本实用新型提供了一种高纯石墨的生产设备，包括密闭反应釜、循环酸泵和热交换器；所述密闭反应釜中的物料经循环酸泵打入热交换器，换热后回到所述密闭反应釜内，形成循环；所述密闭反应釜内设置有双层搅拌桨；所述热交换器设置有加热蒸汽进口、蒸汽冷凝水出口，冷却水进口和冷却水出口。
[0020]
与现有技术相比，本实用新型具有以下优势：
[0021]
1、整个反应过程均在密闭体系中进行，在反应过程中没有任何气体排出，不会对环境造成任何污染；
[0022]
2、由于反应是在密闭条件下进行，因此反应温度可以大幅度提高。众所周知，吸热反应的反应速度和反应温度成正比，反应温度越高，反应速度越快，因此该反应体系的反应时间远远低于目前通常使用的敞口反应器，大大提高了生产效率，降低了一次性设备投资；
[0023]
3、同理，在密闭条件下，在加热反应过程中产生的硝酸、盐酸和氢氟酸气体不再挥发到大气中，而在密闭体系内，在体系压力和搅拌桨产生的水流作用下，该部分气体将再次进入反应体系，保证了反应过程中浸渍酸的有效浓度，达到了提高反应速率的效果；
[0024]
4、反应过程中采用了蒸汽间接加热技术，加热蒸汽产生的冷凝水不再进入反应体系，保证了整个反应过程在浸渍酸不会被加热蒸汽的冷凝水所稀释，保证整个反应过程中浸渍酸处于最佳工艺浓度；
[0025]
5、反应完成后采用冷却水间接冷却，确保反应完成排放的浸渍酸和石墨处于室温，以大大减少过滤、洗涤过程中酸雾的排放，为生产环境的保护起到良好的作用；
[0026]
6、搅拌桨采用双层结构，底部搅拌桨叶为螺旋推进式搅拌桨，使反应釜中水流上下流动，促使反应过程中产生的硝酸、盐酸和氢氟酸气体可以进一步进入反应容易，有效提高浸渍酸的浓度，达到提高反应速度的目的；
[0027]
7、反应釜采用钢内衬四氟结构，在保证设备的抗腐蚀性能外，还保证反应温度可以得到130℃。
附图说明
[0028]
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0029]
图1为本实用新型中高纯石墨生产设备的结构示意图；
[0030]
其中，1为密闭反应釜，1-1为双层搅拌桨，2为循环酸泵，3为热交换器，3-1为加热蒸汽进口，3-2为蒸汽冷凝水出口，3-3为冷却水进口，3-4为冷却水出口。
具体实施方式
[0031]
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0032]
本实用新型提供了一种高纯石墨的生产设备，包括密闭反应釜、循环酸泵和热交换器；
[0033]
所述密闭反应釜中的物料经循环酸泵打入热交换器，换热后回到所述密闭反应釜内，形成循环；
[0034]
所述密闭反应釜内设置有双层搅拌桨；
[0035]
所述热交换器设置有加热蒸汽进口、蒸汽冷凝水出口，冷却水进口和冷却水出口。
[0036]
在本实用新型中，所述密闭反应釜内设置有聚四氟乙烯内衬层，在保证设备的抗腐蚀性能外，还保证反应温度可以得到130℃。所述聚四氟乙烯内衬层的厚度优选为3～40mm。
[0037]
在本实用新型中，所述密闭反应釜内设置有双层搅拌桨，所述双层搅拌桨的底部搅拌桨螺旋推进式搅拌桨，使反应釜中水流上下流动，促使反应过程中产生的硝酸、盐酸和氢氟酸气体可以进一步进入反应容易，有效提高浸渍酸的浓度，达到提高反应速度的目的。
[0038]
在本实用新型中，所述密闭反应釜设置有底部出口和顶部入口，所述底部出口用于输出物料，即混合酸和石墨粉末，所述底部出口通过管道依次与循环酸泵和热交换器相连通，混合物料经过热交换器的出口通过管道返回所述密闭反应器，形成循环。
[0039]
本实用新型对所述循环酸泵的类型没有特殊的限制，能够输送石墨颗粒和酸液的混合物即可。
[0040]
在本实用新型中，所述热交换器用于对所述密闭反应器中的混合物料进行加热或冷却，所述热交换器设置有加热蒸汽进口和蒸汽冷凝水出口，同时还设置有冷却水进口和冷却水出口。
[0041]
本实用新型中的高纯石墨生产设备按照以下步骤生产得到纯度为99～99.99％的高纯石墨；
[0042]
首先将要提纯的石墨和浸渍酸按一定比例混合后加入密闭反应釜，然后开启双层搅拌桨和循环酸泵，通入加热蒸汽，当体系温度达到工艺确定值后，控制蒸汽加入量，使体系反应温度保持在工艺最佳反应温度；当反应到达工艺反应时间后，关闭蒸汽，打开冷却水
对体系进行冷却，冷却至室温整个反应过程完成，提纯后的石墨和浸渍酸一起排入过滤、洗涤工序。
[0043]
氢氟酸法是一种比较好的提纯方案，但常规的氢氟酸法提纯就是在敞口的容器内加热到60℃，让石墨和氢氟酸在敞口容器内进行反应，石墨中的杂质和氢氟酸溶解反应，从而得到高纯度的石墨，但常规的方法一是只能把纯度从94％左右提高到99.5左右，二是因为容器及整套系统不密闭氢氟酸直接暴露在空气中，对环境污染和操作人员身体都有很大伤害。
[0044]
而本实用新型中的石墨密闭反应系统，通过密闭，加压，加热等处理设备的改进，使整个化学反应过程中物料与物料反应的过程不与外界接触，既能不污染环境，又能提高反应效率，让石墨和三种酸在一定的温度下充分反应，更快更好的让酸溶解石墨里边的杂质，从而起到对石墨提纯的更优工艺方法，让反应纯度提高到99.9％-99.99％，还能够解决环境污染和操作人员身体伤害的全部问题。

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